19,795 matches
-
cea a soluției de testat. În fiecare balon cotat se adaugă 10 ml soluție sare de lantan folosită la 6.2. Se aduce la 100 ml cu soluție de acid clorhidric de 0,5 mol/l (4.2.) și se amestecă bine. Aceste soluții conțin 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 și respectiv 5 µg/ml de mangan 7.3. Determinare A se vedea metoda 9.4. punctul 7.3. Se pregătește spectrometrul (5.) pentru măsurare la o lungime de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
sulfat de cupru (CuSO4 · 5H2O) cântărit cu o precizie de 0,1 mg în 250 ml de acid clorhidric 6 mol/l (4.1.) într-un balon gradat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. 4.3. Soluție de acid ascorbic (50 g/l) Se dizolvă 50 g acid ascorbic (C6H8O6) cu apă într-un balon gradat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă, se amestecă bine și se ține la
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
semn cu apă și se amestecă bine. 4.3. Soluție de acid ascorbic (50 g/l) Se dizolvă 50 g acid ascorbic (C6H8O6) cu apă într-un balon gradat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă, se amestecă bine și se ține la frigider 4.4. Acetat de n-butil 4.5. Soluție de tiocianat de amoniu, 0,2 mol/l Se dizolvă 15,224 g de NH4SCN în apă într-un balon gradat de 1 000 ml
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Acetat de n-butil 4.5. Soluție de tiocianat de amoniu, 0,2 mol/l Se dizolvă 15,224 g de NH4SCN în apă într-un balon gradat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. Soluția se păstrează într-o sticlă de culoare închisă. 4.6. Soluție de clorură stanoasă (50 g/l) în acid clorhidric 2 mol/l Această soluție trebuie să fie perfect limpede și se prepară în momentul în care se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
100 ml de soluție, se dizolvă 5 g de (SnCl2 · 2H2O) în 35 ml de soluție HCl 6 mol/l (4.1.). Se adaugă 10 ml din soluția de cupru (4.2.). Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. 4.7. Soluții de calibrare cu molibden 4.7.1. Soluție stoc cu molibden (500 µg/ml) Se dizolvă 0,920 g de molibdat de amoniu (NH4)6Mo7O24 · 4H2O), cântărit cu o precizie de 0,1 mg, cu acid
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
molibdat de amoniu (NH4)6Mo7O24 · 4H2O), cântărit cu o precizie de 0,1 mg, cu acid clorhidric (4.1.) într-un balon cotat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu soluția de acid clorhidric (4.1.) și se amestecă bine. 4.7.2. Soluție intermediară de molibden (25 µg/ml) Se pun 25 ml din soluția stoc (4.7.1.) într-un balon gradat de 500 ml. Se aduce la semn cu acid clorhidric 6 mol/l (4.1
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
7.2. Soluție intermediară de molibden (25 µg/ml) Se pun 25 ml din soluția stoc (4.7.1.) într-un balon gradat de 500 ml. Se aduce la semn cu acid clorhidric 6 mol/l (4.1.) și se amestecă bine. 4.7.3. Soluție de lucru cu molibden (2,5 µg/ml) Se pun 10 ml din soluția intermediară (4.7.2.) într-un balon gradat de 100 ml. Se aduce la semn cu acid clorhidric 6 mol/l
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Soluție de lucru cu molibden (2,5 µg/ml) Se pun 10 ml din soluția intermediară (4.7.2.) într-un balon gradat de 100 ml. Se aduce la semn cu acid clorhidric 6 mol/l (4.1.) și se amestecă bine. 5. Aparatură 5.1. Spectrometru adaptat pentru absorbție moleculară fixat la lungimea de undă de 470 nm; cuve cu drumul optic de 2 mm. 5.2. Pâlnii de separare de 200 sau 250 ml 6. Pregătirea soluției 6.1
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
3. Formarea și separarea complexului În fiecare pâlnie de separare (6.2, 7.1 și 7.2.), se adaugă în următoarea ordine: - 10 ml de soluție de cupru (4.2.) - 20 ml de soluție de acid ascorbic (4.3.) Se amestecă bine și se așteaptă 2-3 minute. Se adaugă apoi: - 10 ml acetat de n-butil (4.4.), folosind o pipetă de precizie - 20 ml de soluție de tiocianat (4.5.) Se agită timp de 1 minut pentru a extrage complexul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
dizolvă 1 g de zinc pulbere sau fulgi, cântărit cu o precizie de 0,1mg, cu 25 ml soluție de acid clorhidric 6 mol/l (4.1.). Când s-a dizolvat complet, se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. 4.4.2. Soluție de lucru cu zinc (100 µg/ml) Se pun 20 ml din soluția stoc (4.4.1.) într-un vas gradat de 200 ml. Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric 0,5
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
lucru cu zinc (100 µg/ml) Se pun 20 ml din soluția stoc (4.4.1.) într-un vas gradat de 200 ml. Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2.) și se amestecă bine. 5. Aparatură Spectrometru de absorbție atomică: a se vedea metoda 9.4. punctul (5.). Aparatul trebuie să fie echipat cu sursă de radiații caracteristice pentru zinc (213,8 nm). Spectrometrul trebuie să permită realizarea corecțiilor. 6. Pregătirea soluției 6
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cea a soluției de testat. Se adaugă în fiecare vas gradat 10 ml soluție sare de lantan folosită la (6.2.). Se aduce la 100 ml cu soluție de acid clorhidric de 0,5 mol/l (4.2.) și se amestecă bine. Aceste soluții conțin 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 și respectiv 5 µg/ml de zinc. 7.3. Determinare A se vedea metoda 9.4. punctul 7.3. Se pregătește spectrometrul (5.) pentru măsurare la o lungime de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
care o conține produsul. Este responsabilitatea producătorilor de îngrășăminte să garanteze faptul că conținutul declarat corespunde cantității extrase în condițiile pe care le conține metoda. 4. Reactivi 4.1. Soluție de acid clorhidric (HCl) diluat, circa 6 mol/l Se amestecă 1 volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu 1 volum de apă. 4.2. Soluție concentrată de amoniac (NH4OH, d20 = 0,9 g/ml) 5. Aparatură 5.1. Plită electrică cu control variabil al temperaturii 5.2
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
proba cu puțină apă, se adăugă 10 ml de acid clorhidric diluat (4.1.) per gram de îngrășământ, cu grijă, în cantități mici, apoi se adăugă aproximativ 50 ml apă. Se acoperă vasul cu o sticlă de ceas și se amestecă. Se aduce la fierbere pe o plită electrică și se fierbe timp de 30 min. Se lasă să se răcească, amestecând din când în când. Se transferă cantitativ soluția într-un balon gradat de 500 ml, după care se aduce
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cantități mici, apoi se adăugă aproximativ 50 ml apă. Se acoperă vasul cu o sticlă de ceas și se amestecă. Se aduce la fierbere pe o plită electrică și se fierbe timp de 30 min. Se lasă să se răcească, amestecând din când în când. Se transferă cantitativ soluția într-un balon gradat de 500 ml, după care se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. Se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas uscat. Se aruncă primele
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
plită electrică și se fierbe timp de 30 min. Se lasă să se răcească, amestecând din când în când. Se transferă cantitativ soluția într-un balon gradat de 500 ml, după care se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. Se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas uscat. Se aruncă primele porțiuni de filtrat. Extractul trebuie să fie perfect limpede. Se recomandă ca această determinare să se facă fără întârziere în porțiunile din soluția filtrată limpede, în
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Principiu Microelementele sunt extrase prin agitarea îngrășămintelor în apă la 20 ± 2°C. Notă: Extracția este empirică și poate să fie sau să nu fie cantitativă. 4. Reactivi 4.1. Soluție de acid clorhidric diluat (HCl), aproximativ 6 M Se amestecă 1 volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu 1 volum de apă. 5. Aparatură 5.1. Agitator rotativ fixat la 35-40 rpm Notă: Dacă trebuie să se determine conținutul de bor, nu se va folosi sticlărie de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de extract (ml) 500 500 Concentrația elementului în extract (mg/ml) > 400 < 1 000 > 500 Se pune proba într-un vas de 500 ml. 7.2. Pregătirea soluției Se adaugă aproximativ 400 ml apă. Se acoperă vasul bine (ermetic). Se amestecă energic cu mâna pentru a dispersa proba, apoi se pune vasul pe agitator și se agită timp de 30 minute. Se aduce la semn cu apă și se amestecă. 7.3. Pregătirea soluție de testat Se filtrează imediat într-un
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
adaugă aproximativ 400 ml apă. Se acoperă vasul bine (ermetic). Se amestecă energic cu mâna pentru a dispersa proba, apoi se pune vasul pe agitator și se agită timp de 30 minute. Se aduce la semn cu apă și se amestecă. 7.3. Pregătirea soluție de testat Se filtrează imediat într-un vas curat și uscat. Se astupă vasul. Determinarea se realizează imediat după filtrare. Notă: Dacă filtratul se tulbură treptat se realizează o nouă extracție urmând 7.1. și 7
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
volum Ve. Se filtrează într-un balon gradat de volum W care a fost anterior uscat și care conține 5 ml de acid clorhidric diluat (4.1.). Se oprește filtrarea exact la momentul în care soluția ajunge la semn. Se amestecă cu grijă. În aceste condiții valoarea lui V în exprimarea rezultatelor este: V = Ve x W / (W-5) Diluțiile în exprimarea rezultatelor depind de această valoare a lui V. 8. Determinarea Determinarea fiecărui microelement se face din porțiuni indicate în metoda
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
afectează determinările realizate prin spectrometrie de absorbție atomică. 3. Principiu Compușii organici prezenți într-o porțiune de extract sunt oxidați cu peroxid de hidrogen. 4. Reactivi 4.1. Soluție de acid clorhidric diluat (HCl), aproximativ 0,5 mol/l Se amestecă 1 volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 mg/ml) cu 20 volume de apă. 4.2. Soluție peroxid de hidrogen (30% H2O2, d20 = 1,11 g/ml), fără microelemente. 5. Aparatură Plită electrică cu control variabil al temperaturii. 6
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
diluează astfel încât concentrația să se încadreze în gama optimă de măsurare a spectrometrului, la o lungime de undă potrivită pentru microelementul care trebuie determinat. 4. Reactivi 4.1. Soluție de acid clorhidric diluat (HCl), de aproximativ 6 mol/l Se amestecă un volum de acid clorhidric (d20 =1.18 g/ml) cu 1 volum de apă. 4.2. Soluție de acid clorhidric diluat (HCI), aproximativ 6 mol/l Se amestecă un volum de acid clorhidric (d20 =1.18 g/ml) cu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de acid clorhidric diluat (HCl), de aproximativ 6 mol/l Se amestecă un volum de acid clorhidric (d20 =1.18 g/ml) cu 1 volum de apă. 4.2. Soluție de acid clorhidric diluat (HCI), aproximativ 6 mol/l Se amestecă un volum de acid clorhidric (d20 =1.18 g/ml) cu 20 volume de apă. 4.3. Soluție de sare de lantan (10 g/l La) Acest reactiv se folosește pentru determinarea fierului și zincului. Se poate prepara fie: (a
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de oxid de lantan (La 203) în 150 ml de apă, și se adaugă 120 ml de acid clorhidric 6 mol/l (4.1.). Se lăsă să se dizolve și după care se aduce la semn cu apă și se amestecă cu bine. Această soluție are aproximativ 0,5 mol/l în acid clorhidric, sau (b) cu soluție de clorură de lantan, sulfat sau azotat de lantan. Se dizolvă 26,7 g de clorură de lantan heptahidrată (LaCl3 · 7H20) sau 31
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de lantan nonahidrat (La2(S04)3 · 9H20) în 150 ml de apă, după care se adăugă 85 ml de acid clorhidric 6 mol/l (4.1.). Se lasă să se dizolve apoi se aduce la 1 litru cu apă. Se amestecă bine. Această soluție este aproximativ 0,5 mol/l în acid clorhidric. 4.4. Soluții de calibrare Pentru pregătirea acestora, a se vedea metoda individuală de determinare pentru fiecare microelement. 5. Aparatură Spectrometru pentru absorbție atomică prevăzut cu surse care
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]