20,996 matches
-
și volumul de eluție nu este valabilă decât în condițiile particulare ale unei experiențe date. Printre aceste condiții figurează, înainte de toate: temperatura, solventul (sau amestecul de solvenți), condițiile cromatografice, precum și coloana de separare sau sistemul de coloane. Masele moleculare ale eșantioanelor determinate prin această metodă constituie valori relative; le vom numi "mase moleculare în echivalent-polistiren". Această semnifică faptul că, în funcție de diferențele chimice și structurale dintre eșantioanele testate și etaloane, masele moleculare pot devia față de valorile absolute, într-o manieră mai mult
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
de solvenți), condițiile cromatografice, precum și coloana de separare sau sistemul de coloane. Masele moleculare ale eșantioanelor determinate prin această metodă constituie valori relative; le vom numi "mase moleculare în echivalent-polistiren". Această semnifică faptul că, în funcție de diferențele chimice și structurale dintre eșantioanele testate și etaloane, masele moleculare pot devia față de valorile absolute, într-o manieră mai mult sau mai puțin importantă. Dacă sunt utilizate alte etaloane, de exemplu, polietilenglicol, poli(etilenoxid), poli(metacrilat de metil) sau acid poliacrilic, este important să se
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
poliacrilic, este important să se indice motivul. 1.4. Principiul metodei Cromatografia pe gel permeabil permite determinarea distribuției maselor moleculare, precum și a maselor moleculare medii (Mn, Mw). Cromatografia pe gel permeabil reprezintă o metodă particulară de cromatografie lichidă, în cadrul căreia eșantionul de testat este separat în funcție de volumul hidrodinamic al fiecărui constituent. (2). Separarea se efectuează pe masura ce eșantionul înaintează printr-o coloana umpluta cu un material poros, în general un gel organic. Moleculele mici pot penetră în pori, în timp ce moleculele mari sunt
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
determinarea distribuției maselor moleculare, precum și a maselor moleculare medii (Mn, Mw). Cromatografia pe gel permeabil reprezintă o metodă particulară de cromatografie lichidă, în cadrul căreia eșantionul de testat este separat în funcție de volumul hidrodinamic al fiecărui constituent. (2). Separarea se efectuează pe masura ce eșantionul înaintează printr-o coloana umpluta cu un material poros, în general un gel organic. Moleculele mici pot penetră în pori, în timp ce moleculele mari sunt excluse. Din acest motiv, traseul moleculelor mari este mai scurt; acestea sunt separate primele. Moleculele de
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
gel permeabil, pentru o coloană de 30 cm x 7,8 mm, variază, de obicei, între 40 și 100 μl. Se va determina raportul optim între volumul de injecție și concentrație înainte de etalonarea coloanei. 1.6.2. Prepararea soluției de eșantion În principiu, prepararea soluțiilor de eșantion se realizează în condiții identice. Eșantionul se dizolvă într-un solvent adecvat, de exemplu tetrahidrofuran THF, agitând cu grijă. În nici un caz, nu se va dizolva într-o baie cu ultrasunete. Dacă este necesar
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
30 cm x 7,8 mm, variază, de obicei, între 40 și 100 μl. Se va determina raportul optim între volumul de injecție și concentrație înainte de etalonarea coloanei. 1.6.2. Prepararea soluției de eșantion În principiu, prepararea soluțiilor de eșantion se realizează în condiții identice. Eșantionul se dizolvă într-un solvent adecvat, de exemplu tetrahidrofuran THF, agitând cu grijă. În nici un caz, nu se va dizolva într-o baie cu ultrasunete. Dacă este necesar, soluția de probă se purifica cu ajutorul
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
variază, de obicei, între 40 și 100 μl. Se va determina raportul optim între volumul de injecție și concentrație înainte de etalonarea coloanei. 1.6.2. Prepararea soluției de eșantion În principiu, prepararea soluțiilor de eșantion se realizează în condiții identice. Eșantionul se dizolvă într-un solvent adecvat, de exemplu tetrahidrofuran THF, agitând cu grijă. În nici un caz, nu se va dizolva într-o baie cu ultrasunete. Dacă este necesar, soluția de probă se purifica cu ajutorul unui filtru cu membrana, cu dimensiunea
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
moleculare observate. Este indicat ca sistemul de pompare a solventului să fie lipsit de pulsații; este de preferat ca acesta să includă un amortizor de impulsuri. Debitul este de ordinul a 1 ml/min. 1.6.5. Coloana În funcție de natură eșantionului de testat, polimerul se caracterizează prin recurgerea la o singură coloana sau la mai multe coloane, conectate în serie. În comerț, sunt disponibile mai multe materiale poroase pentru coloane, cu proprietăți definite (de exemplu, dimensiunea porilor, limită de excludere). Alegerea
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
conectate în serie. În comerț, sunt disponibile mai multe materiale poroase pentru coloane, cu proprietăți definite (de exemplu, dimensiunea porilor, limită de excludere). Alegerea unui gel de separare sau a lungimii de coloană depinde, pe de o parte, de proprietățile eșantionului de testat (volume hidrodinamice, distribuția maselor moleculare) și, pe de altă parte, de condițiile particulare ale separării, cum ar fi: natură solventului, temperatura și debitul (1) (2) (3). 1.6.6. Talere teoretice Coloana (sau combinația de coloane) utilizată pentru
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
să aibă o mare puritate (se va folosi THF de puritate 99,5 %). Rezervorul pentru solvent (la nevoie, plasat în atmosferă de gaz inert), trebuie să fie suficient de mare pentru a permite etalonarea coloanei și mai multe analize ale eșantioanelor. Solventul va fi degazat înainte de a fi pompat în coloana. 1.6.9. Reglarea temperaturii Temperatura componentelor interne critice (buclă de injecție, coloana sau coloanele, detectorul și tuburile) trebuie să fie constantă și compatibilă cu solventul ales. 1.6.10
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
a fi pompat în coloana. 1.6.9. Reglarea temperaturii Temperatura componentelor interne critice (buclă de injecție, coloana sau coloanele, detectorul și tuburile) trebuie să fie constantă și compatibilă cu solventul ales. 1.6.10. Detectorul Detectorul înregistrează cantitativ concentrația eșantionului eluat din coloana. Pentru evitarea unei lățimi nedorite a vârfurilor, volumul cuvei detectorului va fi ales cât mai mic posibil. Acesta nu trebuie să depășească 10 μl, cu excepția detectoarelor ce funcționează prin difuzia luminii și a viscozimetrelor. În general, detecția
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
detectorului va fi ales cât mai mic posibil. Acesta nu trebuie să depășească 10 μl, cu excepția detectoarelor ce funcționează prin difuzia luminii și a viscozimetrelor. În general, detecția se realizează prin refractometrie diferențiala. Cu toate acestea, daca proprietățile specifice ale eșantionului sau ale solventului pentru eluție o cer, se pot folosi alte tipuri de detectoare, cum ar fi cele UV/VIS sau IR, viscozimetrele etc... 2. REZULTATE ȘI PROCESUL-VERBAL DE TESTARE 2.1. Rezultate Se face trimitere la standardele DIN (1
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
fi cele UV/VIS sau IR, viscozimetrele etc... 2. REZULTATE ȘI PROCESUL-VERBAL DE TESTARE 2.1. Rezultate Se face trimitere la standardele DIN (1) în ceea ce privește criteriile de evaluare detaliate, precum și pentru specificațiile referitoare la colectarea și prelucrarea datelor. Pentru fiecare eșantion analizat, este necesar să se realizeze două experiențe independente. Rezultatele acestora se vor analiza separat. Parametrii Mn, Mw, Mw/Mn, Mp se determina pentru fiecare măsurătoare. Trebuie să se indice în mod explicit că valorile măsurate sunt valori relative corespunzând
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
în funcție de una dintre aceste cantități. Sunt necesare cel putin 2 puncte de etalonare pentru fiecare factor 10 de masă moleculară. Pentru trasarea întregii curbe sunt necesare cel putin 5 puncte de măsură; această curbă va acoperi masă moleculară estimată a eșantionului. Punctul extrem al curbei de etalonare, spre partea maselor moleculare mici, se poate defini folosind n-hexilbenzenul sau alta substanță dizolvată nepolara adecvată. Masele moleculare medii, ca număr și că greutate, sunt în general determinate prin prelucrarea informatică a datelor, bazată
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
pe axa ordonatei trebuie să fie de aproximativ 10 cm. 2.2. Procesul-verbal de testare Procesul-verbal de testare trebuie să cuprindă următoarele informații: 2.2.1. Substanță testată - informații disponibile cu privire la substanță de testat (natură, aditivi, impurități) - descrierea tratamentului aplicat eșantionului, observații, probleme. 2.2.2. Dispozitivul experimental - un rezervor pentru solvent, gaz inert, sistem pentru degazarea solventului, compoziția solventului, impurități, - pompă, amortizor de impulsuri, sistem de injecție, - coloane de separare (producător, toate precizările legate de caracteristicile coloanei, cum ar fi
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
tuturor extrapolărilor, ipotezelor și aproximărilor efectuate în cursul proceselor experimentale, precum și asupra evaluării și prelucrării datelor, - toate măsurătorile efectuate pentru stabilirea curbei de etalonare trebuie prezentate sub forma unui tabel, care cuprinde, pentru fiecare punct de etalonare, următoarele informații : * denumirea eșantionului, * producătorul eșantionului, * valorile caracteristice MP, Mn, Mw, Mw/Mn ale etaloanelor furnizate de producător, deduse din măsurătorile ulterioare, completate de indicațiile legate de metodă de determinare, * volumul de injecție și concentrația soluției injectate, * valoarea de MP utilizată pentru etalonare, * volumul
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
ipotezelor și aproximărilor efectuate în cursul proceselor experimentale, precum și asupra evaluării și prelucrării datelor, - toate măsurătorile efectuate pentru stabilirea curbei de etalonare trebuie prezentate sub forma unui tabel, care cuprinde, pentru fiecare punct de etalonare, următoarele informații : * denumirea eșantionului, * producătorul eșantionului, * valorile caracteristice MP, Mn, Mw, Mw/Mn ale etaloanelor furnizate de producător, deduse din măsurătorile ulterioare, completate de indicațiile legate de metodă de determinare, * volumul de injecție și concentrația soluției injectate, * valoarea de MP utilizată pentru etalonare, * volumul de eluție
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
plecând de la volumul de eluție sau de la timpul de retenție, - se indică limitele de evaluare, dacă un vârf nu a fost complet analizat, - se descriu metodelor de netezire, dacă s-au folosit, - se indică procedeelor de preparare și pretratare a eșantionului, - dacă există, se indică prezenta particulelor nedizolvate, - se indică volumul de injecție (μl) și concentrația de injecție (mg/ml), - se menționează observațiile privind efectele generatoare de deviații, în raport cu profilul ideal de cromatografie pe gel permeabil, - se descriu în detaliu toate
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
1). Acesta furnizează indicații detaliate asupra modului de realizare a experiențelor și de evaluare a rezultatelor. Dacă este necesară modificarea condițiilor experimentale, schimbările trebuie justificate. Pot fi utilizate alte standarde, cu condiția menționării tuturor referințelor. Metodă descrisă utilizează pentru etalonare eșantioane de polistiren a caror polidispersie este cunoscută și ar putea fi, probabil, adaptată pentru cazul altor polimeri, de exemplu, polimerii solubili în apă și polimerii ramificați cu catena lungă. 1.2. Definiții și unități Masă moleculară mică se definește în
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
se realizează cu ajutorul polistirenilor etalon cu catena liniară și distribuție îngustă, pentru care se cunosc atât masele moleculare medii Mn și Mw cât și distribuția maselor moleculare. Curbă de etalonare nu poate fi utilizată pentru determinarea masei moleculare a unui eșantion necunoscut, decât dacă condițiile de separare a eșantioanelor și etaloanelor au fost selecționate într-un mod identic. O relație determinată între masă moleculară și volumul de eluție nu este valabilă decât în condițiile particulare ale unei experiențe date. Printre aceste
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
și distribuție îngustă, pentru care se cunosc atât masele moleculare medii Mn și Mw cât și distribuția maselor moleculare. Curbă de etalonare nu poate fi utilizată pentru determinarea masei moleculare a unui eșantion necunoscut, decât dacă condițiile de separare a eșantioanelor și etaloanelor au fost selecționate într-un mod identic. O relație determinată între masă moleculară și volumul de eluție nu este valabilă decât în condițiile particulare ale unei experiențe date. Printre aceste condiții figurează, înainte de toate: temperatura, solventul (sau amestecul
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
și volumul de eluție nu este valabilă decât în condițiile particulare ale unei experiențe date. Printre aceste condiții figurează, înainte de toate: temperatura, solventul (sau amestecul de solvenți), condițiile cromatografice, precum și coloana de separare sau sistemul de coloane. Masele moleculare ale eșantioanelor determinate prin această metodă constituie valori relative; le vom numi "mase moleculare în echivalent-polistiren". Această semnifică faptul că, în funcție de diferențele chimice și structurale dintre eșantioanele de testat și etaloane, masele moleculare pot devia față de valorile absolute, într-o manieră mai
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
de solvenți), condițiile cromatografice, precum și coloana de separare sau sistemul de coloane. Masele moleculare ale eșantioanelor determinate prin această metodă constituie valori relative; le vom numi "mase moleculare în echivalent-polistiren". Această semnifică faptul că, în funcție de diferențele chimice și structurale dintre eșantioanele de testat și etaloane, masele moleculare pot devia față de valorile absolute, într-o manieră mai mult sau mai puțin importantă. Dacă sunt utilizate alte etaloane, de exemplu, polietilenglicol, poli(etilenoxid), poli(metacrilat de metil) sau acid poliacrilic, este important să
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
poliacrilic, este important să se indice motivul. 1.4. Principiul metodei Cromatografia pe gel permeabil permite determinarea distribuției maselor moleculare, precum și a maselor moleculare medii (Mn, Mw). Cromatografia pe gel permeabil reprezintă o metodă particulară de cromatografie lichidă, în cadrul căreia eșantionul de testat este separat în funcție de volumul hidrodinamic al fiecărui constituent. (2). Separarea se efectuează pe masura ce eșantionul înaintează printr-o coloana umpluta cu un material poros, în general un gel organic. Moleculele mici pot penetră în pori, în timp ce moleculele mari sunt
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
determinarea distribuției maselor moleculare, precum și a maselor moleculare medii (Mn, Mw). Cromatografia pe gel permeabil reprezintă o metodă particulară de cromatografie lichidă, în cadrul căreia eșantionul de testat este separat în funcție de volumul hidrodinamic al fiecărui constituent. (2). Separarea se efectuează pe masura ce eșantionul înaintează printr-o coloana umpluta cu un material poros, în general un gel organic. Moleculele mici pot penetră în pori, în timp ce moleculele mari sunt excluse. Din acest motiv, traseul moleculelor mari este mai scurt; acestea sunt separate primele. Moleculele de
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]