20,996 matches
-
gel permeabil, pentru o coloană de 30 cm x 7,8 mm, variază, de obicei, între 40 și 100 μl. Se va determina raportul optim între volumul de injecție și concentrație, înainte de etalonarea coloanei. 1.6.2. Prepararea soluției de eșantion În principiu, prepararea soluțiilor de eșantion se realizează în condiții identice. Eșantionul se dizolvă într-un solvent adecvat, de exemplu THF, agitând cu grijă. În nici un caz, nu se va dizolva într-o baie cu ultrasunete. Dacă este necesar, soluția
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
30 cm x 7,8 mm, variază, de obicei, între 40 și 100 μl. Se va determina raportul optim între volumul de injecție și concentrație, înainte de etalonarea coloanei. 1.6.2. Prepararea soluției de eșantion În principiu, prepararea soluțiilor de eșantion se realizează în condiții identice. Eșantionul se dizolvă într-un solvent adecvat, de exemplu THF, agitând cu grijă. În nici un caz, nu se va dizolva într-o baie cu ultrasunete. Dacă este necesar, soluția de probă se purifica cu ajutorul unui
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
variază, de obicei, între 40 și 100 μl. Se va determina raportul optim între volumul de injecție și concentrație, înainte de etalonarea coloanei. 1.6.2. Prepararea soluției de eșantion În principiu, prepararea soluțiilor de eșantion se realizează în condiții identice. Eșantionul se dizolvă într-un solvent adecvat, de exemplu THF, agitând cu grijă. În nici un caz, nu se va dizolva într-o baie cu ultrasunete. Dacă este necesar, soluția de probă se purifica cu ajutorul unui filtru cu membrana, cu dimensiunea porilor
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
moleculare observate. Este indicat ca sistemul de pompare a solventului să fie lipsit de pulsații; este de preferat ca acesta să includă un amortizor de impulsuri. Debitul este de ordinul a 1 ml/min. 1.6.6. Coloana În funcție de natură eșantionului de testat, polimerul se caracterizează recurgându-se la o singură coloana sau la mai multe coloane, conectate în serie. În comerț, sunt disponibile mai multe materiale poroase pentru coloane, cu proprietăți definite (de exemplu, dimensiunea porilor, limită de excludere). Alegerea
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
conectate în serie. În comerț, sunt disponibile mai multe materiale poroase pentru coloane, cu proprietăți definite (de exemplu, dimensiunea porilor, limită de excludere). Alegerea unui gel de separare sau a lungimii de coloană depinde, pe de o parte, de proprietățile eșantionului de testat (volume hidrodinamice, distribuția maselor moleculare) și, pe de altă parte, de condițiile particulare ale separării, cum ar fi: natură solventului, temperatura și debitul (1) (2) (3). 1.6.7. Talere teoretice Coloana (sau combinația de coloane) utilizată pentru
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
să aibă o mare puritate (se va folosi THF de puritate 99,5 %). Rezervorul pentru solvent (la nevoie, plasat în atmosferă de gaz inert), trebuie să fie suficient de mare pentru a permite etalonarea coloanei și mai multe analize de eșantioane. Solventul va fi degazat înainte de a fi pompat în coloana. 1.6.10. Reglarea temperaturii Temperatura componentelor interne critice (buclă de injecție, coloana sau coloanele, detectorul și tuburile) trebuie să fie constantă și compatibilă cu solventul ales. 1.6.11
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
a fi pompat în coloana. 1.6.10. Reglarea temperaturii Temperatura componentelor interne critice (buclă de injecție, coloana sau coloanele, detectorul și tuburile) trebuie să fie constantă și compatibilă cu solventul ales. 1.6.11. Detectorul Detectorul înregistrează cantitativ concentrația eșantionului eluat din coloana. Pentru evitarea unei lățimi nedorite a vârfurilor, volumul cuvei detectorului va fi ales cât mai mic posibil. Acesta nu trebuie să depășească 10 μl, cu excepția detectoarelor ce funcționează prin difuzia luminii și a viscozimetrelor. În general, detecția
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
detectorului va fi ales cât mai mic posibil. Acesta nu trebuie să depășească 10 μl, cu excepția detectoarelor ce funcționează prin difuzia luminii și a viscozimetrelor. În general, detecția se realizează prin refractometrie diferențiala. Cu toate acestea, daca proprietățile specifice ale eșantionului sau ale solventului pentru eluție o cer, se pot folosi alte tipuri de detectoare, cum ar fi cele UV/VIS sau IR, viscozimetrele etc. 2. REZULTATE ȘI PROCESUL-VERBAL DE TESTARE 2.1. Rezultate Se face trimitere la standardele DIN (1
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
fi cele UV/VIS sau IR, viscozimetrele etc. 2. REZULTATE ȘI PROCESUL-VERBAL DE TESTARE 2.1. Rezultate Se face trimitere la standardele DIN (1) în ceea ce privește criteriile de evaluare detaliate, precum și pentru specificațiile referitoare la colectarea și prelucrarea datelor. Pentru fiecare eșantion analizat, se vor realiza două experiențe independente. Rezultatele acestora se vor analiza separat. Trebuie să se indice în mod explicit că valorile măsurate sunt valori relative corespunzând unor echivalenți de masă moleculară ale standardului folosit. În toate cazurile, este esențial
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
se indice în mod explicit că valorile măsurate sunt valori relative corespunzând unor echivalenți de masă moleculară ale standardului folosit. În toate cazurile, este esențial să se determine și datele referitoare la probele-martor, acestea fiind tratate în același mod că eșantioanele. După determinarea volumelor și a timpilor de retenție (eventual corectate cu ajutorul unui standard intern) se vor reprezenta grafic valorile log MP (MP fiind valorile maxime de vârf ale polimerilor standard), în funcție de una dintre acele cantități. Sunt necesare cel putin 2
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
în funcție de una dintre acele cantități. Sunt necesare cel putin 2 puncte de etalonare pentru fiecare factor 10 de masă moleculară. Pentru trasarea întregii curbe sunt necesare cel putin 5 puncte de măsură; această curbă va acoperi masă moleculară estimată a eșantionului. Punctul extrem al curbei de etalonare, spre partea maselor moleculare mici, se poate defini folosind n-hexilbenzenul sau alta substanță dizolvată nepolara adecvată. Se determina porțiunea de curbă corespunzătoare maselor moleculare mai mici de 1 000 și se va corectă, dacă
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
trebuie să fie în jur de 10 cm. 2.2. Procesul-verbal de testare Procesul-verbal de testare trebuie să cuprindă următoarele informații: 2.2.1. Substanță de testat - informații disponibile legate de substanță de testat (natură, aditivi, impurități) - descrierea tratamentului aplicat eșantionului, observații, probleme. 2.2.2. Dispozitivul experimental - un rezervor pentru solvent, gaz inert, sistem pentru degazarea solventului, compoziția solventului, impurități, - pompă, amortizor de impulsuri, sistem de injecție, - coloane de separare (producător, toate precizările legate de caracteristicile coloanei, cum ar fi
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
tuturor extrapolărilor, ipotezelor și aproximărilor efectuate în cursul proceselor experimentale, precum și asupra evaluării și prelucrării datelor, - toate măsurătorile efectuate pentru stabilirea curbei de etalonare trebuie prezentate sub forma unui tabel care cuprinde, pentru fiecare punct de etalonare, următoarele informații : * denumirea eșantionului, * producătorul eșantionului, * valorile caracteristice MP, Mn, Mw, Mw/Mn ale etaloanelor furnizate de producător, deduse din măsurătorile ulterioare, completate de indicațiile legate de metodă de determinare, * volumul de injecție și concentrația substanței injectate, * valoarea de MP utilizată pentru etalonare, * volumul
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
ipotezelor și aproximărilor efectuate în cursul proceselor experimentale, precum și asupra evaluării și prelucrării datelor, - toate măsurătorile efectuate pentru stabilirea curbei de etalonare trebuie prezentate sub forma unui tabel care cuprinde, pentru fiecare punct de etalonare, următoarele informații : * denumirea eșantionului, * producătorul eșantionului, * valorile caracteristice MP, Mn, Mw, Mw/Mn ale etaloanelor furnizate de producător, deduse din măsurătorile ulterioare, completate de indicațiile legate de metodă de determinare, * volumul de injecție și concentrația substanței injectate, * valoarea de MP utilizată pentru etalonare, * volumul de eluție
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
2.2.4. Informații asupra conținutului în polimeri cu masa moleculară mică - descrierea metodelor de analiză utilizate și a modului în care au fost conduse experiențele - informații privind procentajul conținutului în specii de masă moleculară mică (greutate/greutate) în raport cu întreg eșantionul - informații legate de impurități, aditivi și alte substanțe nepolimerice, în procentaj ponderal, în funcție de întregul eșantion. 2.2.5. Evaluare - evaluare în funcție de timp: toate metodele care vizează ameliorarea reproductibilității cerute (metode de corecție, standard intern etc.), - se precizează dacă evaluarea s-
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
analiză utilizate și a modului în care au fost conduse experiențele - informații privind procentajul conținutului în specii de masă moleculară mică (greutate/greutate) în raport cu întreg eșantionul - informații legate de impurități, aditivi și alte substanțe nepolimerice, în procentaj ponderal, în funcție de întregul eșantion. 2.2.5. Evaluare - evaluare în funcție de timp: toate metodele care vizează ameliorarea reproductibilității cerute (metode de corecție, standard intern etc.), - se precizează dacă evaluarea s-a efectuat plecând de la volumul de eluție sau de la timpul de retenție, - se indică limitele
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
plecând de la volumul de eluție sau de la timpul de retenție, - se indică limitele de evaluare, dacă un vârf nu a fost complet analizat, - se descriu metodelor de netezire, dacă s-au folosit, - se indică procedeelor de preparare și pretratare a eșantionului, - dacă există, se indică prezenta particulelor nedizolvate, - se indică volumul de injecție (μl) și concentrația de injecție (mg/ml), - se menționează observațiile privind efectele generatoare de deviații, în raport cu profilul ideal de cromatografie pe gel permeabil, - se descriu în detaliu toate
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
Weight Distribution of Polystyrene by High Performance Size-Exclusion Chromatography, American Society for Testing and Materials, Philadelphia, Pensylvania. Anexă Indicații care permit corecția conținutului de polimeri cu masa moleculară mică luând în considerare polimerii insolubili Prezența unui polimer insolubil într-un eșantion, antrenează o pierdere de masă, în cursul analizei cromatografice pe gel permeabil. Polimerul insolubil este ireversibil reținut în coloana sau în filtrul eșantionului, atunci când partea solubila a eșantionului traversează coloana. Dacă indicele de refracție diferențial (dn/dc) al polimerului poate
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
de polimeri cu masa moleculară mică luând în considerare polimerii insolubili Prezența unui polimer insolubil într-un eșantion, antrenează o pierdere de masă, în cursul analizei cromatografice pe gel permeabil. Polimerul insolubil este ireversibil reținut în coloana sau în filtrul eșantionului, atunci când partea solubila a eșantionului traversează coloana. Dacă indicele de refracție diferențial (dn/dc) al polimerului poate fi estimat sau măsurat, este posibilă estimarea masei pe care eșantionul a pierdut-o în coloana. În acest caz, se efectuează o corecție
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
mică luând în considerare polimerii insolubili Prezența unui polimer insolubil într-un eșantion, antrenează o pierdere de masă, în cursul analizei cromatografice pe gel permeabil. Polimerul insolubil este ireversibil reținut în coloana sau în filtrul eșantionului, atunci când partea solubila a eșantionului traversează coloana. Dacă indicele de refracție diferențial (dn/dc) al polimerului poate fi estimat sau măsurat, este posibilă estimarea masei pe care eșantionul a pierdut-o în coloana. În acest caz, se efectuează o corecție cu ajutorul unei etalonări extern a
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
gel permeabil. Polimerul insolubil este ireversibil reținut în coloana sau în filtrul eșantionului, atunci când partea solubila a eșantionului traversează coloana. Dacă indicele de refracție diferențial (dn/dc) al polimerului poate fi estimat sau măsurat, este posibilă estimarea masei pe care eșantionul a pierdut-o în coloana. În acest caz, se efectuează o corecție cu ajutorul unei etalonări extern a refractometrului, cu etaloane având concentrația și raportul dn/dc, cunoscute. În exemplul următor, s-a utilizat un etalon de poli(metacrilat de metil
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
6., Solubilitatea în apă, metoda flaconului), căreia i se vor aduce modificările descrise mai jos. 1.4. Criterii calitative Fără 1.5. Descrierea metodei 1.5.1. Aparatură Aparatură necesară pentru aplicarea metodei, este următoarea: - un dispozitiv care permite măcinarea eșantionului până la obținerea unei pulberi, cum ar fi un concasor ce produce particule de dimensiuni determinate (1) - un sistem de agitare, cu posibilitatea de reglare a temperaturii - un sistem de filtrare cu membrane - coloane pentru cromatografie - un dispozitiv de analiză - site
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
un concasor ce produce particule de dimensiuni determinate (1) - un sistem de agitare, cu posibilitatea de reglare a temperaturii - un sistem de filtrare cu membrane - coloane pentru cromatografie - un dispozitiv de analiză - site standardizate 1.5.2. Prepararea soluției de eșantion Inițial trebuie măcinat un eșantion reprezentativ, până la dimensiuni ale particulelor cuprinse între 0,125 și 0,25 mm, utilizând sitele potrivite. Poate fi necesară o răcire pentru a garanta stabilitatea eșantionului sau pentru a se proceda la concasare. Materialele de
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
de dimensiuni determinate (1) - un sistem de agitare, cu posibilitatea de reglare a temperaturii - un sistem de filtrare cu membrane - coloane pentru cromatografie - un dispozitiv de analiză - site standardizate 1.5.2. Prepararea soluției de eșantion Inițial trebuie măcinat un eșantion reprezentativ, până la dimensiuni ale particulelor cuprinse între 0,125 și 0,25 mm, utilizând sitele potrivite. Poate fi necesară o răcire pentru a garanta stabilitatea eșantionului sau pentru a se proceda la concasare. Materialele de tipul cauciucului pot fi pulverizate
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
analiză - site standardizate 1.5.2. Prepararea soluției de eșantion Inițial trebuie măcinat un eșantion reprezentativ, până la dimensiuni ale particulelor cuprinse între 0,125 și 0,25 mm, utilizând sitele potrivite. Poate fi necesară o răcire pentru a garanta stabilitatea eșantionului sau pentru a se proceda la concasare. Materialele de tipul cauciucului pot fi pulverizate la temperatura azotului lichid (1). Dacă nu este posibilă obținerea de particule la dimensiunile cerute, se vor reduce dimensiunile acestora cât mai mult posibil și se
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]