2,601 matches
-
Pentru un conținut de aproximativ 0,3 % 8-chinolinol, diferența dintre rezultatele a două determinări efectuate pe aceeași probă nu trebuie să depășească o valoare absolută de 0,02%. DETERMINAREA AMONIACULUI 1. OBIECTUL ȘI DOMENIUL DE APLICARE Prezenta metodă descrie determinarea amoniacului liber în produsele cosmetice. 2. DEFINIȚIE Conținutul de amoniac din probă determinat conform acestei metode este exprimat în procente masice de amoniac. 3. PRINCIPIU Se adaugă soluție de clorură de bariu la o porțiune analizată de produs cosmetic diluată într-
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
dintre rezultatele a două determinări efectuate pe aceeași probă nu trebuie să depășească o valoare absolută de 0,02%. DETERMINAREA AMONIACULUI 1. OBIECTUL ȘI DOMENIUL DE APLICARE Prezenta metodă descrie determinarea amoniacului liber în produsele cosmetice. 2. DEFINIȚIE Conținutul de amoniac din probă determinat conform acestei metode este exprimat în procente masice de amoniac. 3. PRINCIPIU Se adaugă soluție de clorură de bariu la o porțiune analizată de produs cosmetic diluată într-un mediu de soluție apoasă de metanol. Orice precipitat
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
o valoare absolută de 0,02%. DETERMINAREA AMONIACULUI 1. OBIECTUL ȘI DOMENIUL DE APLICARE Prezenta metodă descrie determinarea amoniacului liber în produsele cosmetice. 2. DEFINIȚIE Conținutul de amoniac din probă determinat conform acestei metode este exprimat în procente masice de amoniac. 3. PRINCIPIU Se adaugă soluție de clorură de bariu la o porțiune analizată de produs cosmetic diluată într-un mediu de soluție apoasă de metanol. Orice precipitat care s-ar putea forma se filtrează sau se centrifughează. Acest procedeu evită
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
Se adaugă soluție de clorură de bariu la o porțiune analizată de produs cosmetic diluată într-un mediu de soluție apoasă de metanol. Orice precipitat care s-ar putea forma se filtrează sau se centrifughează. Acest procedeu evită pierderile de amoniac, în timpul distilării cu abur, din anumite săruri de amoniu cum ar fi carbonatul și carbonații bazici precum și din sărurile acizilor grași, cu excepția acetatului de amoniu. Amoniacul se distilează cu abur din filtrat sau din supernatant și se determină prin titrare
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
s-ar putea forma se filtrează sau se centrifughează. Acest procedeu evită pierderile de amoniac, în timpul distilării cu abur, din anumite săruri de amoniu cum ar fi carbonatul și carbonații bazici precum și din sărurile acizilor grași, cu excepția acetatului de amoniu. Amoniacul se distilează cu abur din filtrat sau din supernatant și se determină prin titrare potențiometrică sau alt tip de titrare. 4. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 4.1. Metanol. 4.2. Clorură de bariu dihidrată, soluție
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
4. Potențiometru. 5.5. Electrod de sticlă indicator și electrod de referință diclorură de dimercur (calomel). 6. PROCEDURĂ 6.1. Într-un balon cotat de 100 ml se cântărește o cantitate (m) de probă corespunzătoare unui maximum de 150 mg amoniac. 6.2. Se adaugă 10 ml apă, 10 ml metanol (4.1) și 10 ml soluție de clorură de bariu (4.2). Se aduce la semn cu metanol (4.1). 6.3. Se amestecă și se lasă să stea peste
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
în mililitri) de soluție de hidroxid de sodiu (4.6) folosită, M1 = molaritatea sa reală (4.6), M2 = factorul de molaritate reală al soluției de acid sulfuric (4.4), m = masa (în miligrame) a porțiunii analizate (6.1) luate atunci: amoniac % (m/m) 7.2. Calcul în cazul titrării potențiometrice directe Fie: V2 = volumul (în mililitri) de soluție de acid sulfuric (4.4) folosit, M2 = molaritatea sa reală (4.4), m = masa (în miligrame) porțiunii analizate (6.1) prelevate, atunci: amoniac
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
amoniac % (m/m) 7.2. Calcul în cazul titrării potențiometrice directe Fie: V2 = volumul (în mililitri) de soluție de acid sulfuric (4.4) folosit, M2 = molaritatea sa reală (4.4), m = masa (în miligrame) porțiunii analizate (6.1) prelevate, atunci: amoniac % (m/m) 8. REPETABILITATE(8) Pentru un conținut de aproximativ 6% amoniac, diferența dintre rezultatele a două determinări efectuate în paralel pe aceeași probă nu trebuie să depășească o valoare absolută de 0,6%. IDENTIFICAREA ȘI DETERMINAREA NITROMETANULUI 1. OBIECTUL
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
V2 = volumul (în mililitri) de soluție de acid sulfuric (4.4) folosit, M2 = molaritatea sa reală (4.4), m = masa (în miligrame) porțiunii analizate (6.1) prelevate, atunci: amoniac % (m/m) 8. REPETABILITATE(8) Pentru un conținut de aproximativ 6% amoniac, diferența dintre rezultatele a două determinări efectuate în paralel pe aceeași probă nu trebuie să depășească o valoare absolută de 0,6%. IDENTIFICAREA ȘI DETERMINAREA NITROMETANULUI 1. OBIECTUL ȘI DOMENIUL DE APLICARE Prezenta metodă este adecvată pentru identificarea și determinarea
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
puritate analitică. 4.1. Acid clorhidric concentrat, d420 1,19 g/ml. 4.2. Tiosulfat de sodiu, soluție standard 0,1m. 4.3. Iod, soluție standard 0,05 m. 4.4. Sulfură disodică. 4.5. Diacetat de cadmiu. 4.6. Amoniac concentrat, d420 0,90 g/ml. 4.7. Soluția amoniacală de diacetat de cadmiu: se dizolvă 10 g diacetat de cadmiu (4.5) în aproximativ 50 ml apă. Se adaugă amoniac (4.6) până când precipitatul se dizolvă din nou (de
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
Sulfură disodică. 4.5. Diacetat de cadmiu. 4.6. Amoniac concentrat, d420 0,90 g/ml. 4.7. Soluția amoniacală de diacetat de cadmiu: se dizolvă 10 g diacetat de cadmiu (4.5) în aproximativ 50 ml apă. Se adaugă amoniac (4.6) până când precipitatul se dizolvă din nou (de exemplu, aproximativ 20 ml). Se aduce la 100 ml cu apă. 4.8. Azot. 4.9. Soluție de amoniac m. 5. APARATURĂ 5.1. Echipament de laborator obișnuit. 5.2. Balon
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
diacetat de cadmiu (4.5) în aproximativ 50 ml apă. Se adaugă amoniac (4.6) până când precipitatul se dizolvă din nou (de exemplu, aproximativ 20 ml). Se aduce la 100 ml cu apă. 4.8. Azot. 4.9. Soluție de amoniac m. 5. APARATURĂ 5.1. Echipament de laborator obișnuit. 5.2. Balon de 100ml cu fund rotund și trei gâturi rodate standard. 5.3. Două pahare conice de 150 ml cu gât rodat, echipate cu un dispozitiv alcătuit dintr-un
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
de cel puțin o oră și jumătate. 6.2. Titrare 6.2.1. Se filtrează sulfura de cadmiu printr-o pâlnie cu tijă lungă (5.4). 6.2.2. Se clătesc paharele conice (5.3) mai întâi cu soluție de amoniac (4.9) și se toarnă în filtru. Apoi se clătește cu apă distilată și se folosește apa pentru a spăla precipitatul reținut de filtru. 6.2.3. Se completează apa de spălare a precipitatului cu 100 ml apă. 6.2
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
1. Acid clorhidric diluat: Un volum de acid clorhidric (d = 1,18) și un volum de apă. 4.2. Acid sulfuric diluat 1:10: Un volum de acid sulfuric (d = 1,84) în zece volume apă. 4.3. Soluție de amoniac diluată 1:1: Un volum de amoniac (d = 0,88) și un volum de apă. 4.4. Soluție saturată de oxalat de amoniu (NH4)2C2O4*H20 la temperatura camerei (aproximativ 40 g/l) 4.5. Acid citric: soluție 30% (m
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
acid clorhidric (d = 1,18) și un volum de apă. 4.2. Acid sulfuric diluat 1:10: Un volum de acid sulfuric (d = 1,84) în zece volume apă. 4.3. Soluție de amoniac diluată 1:1: Un volum de amoniac (d = 0,88) și un volum de apă. 4.4. Soluție saturată de oxalat de amoniu (NH4)2C2O4*H20 la temperatura camerei (aproximativ 40 g/l) 4.5. Acid citric: soluție 30% (m/V). 4.6. Clorură de amoniu: soluție
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
prin metoda 8.1. sau 8.3, conținând 15...30 mg calciu (= 21...70 mg CaO). Fie v2 volumul părții alicote. Se toarnă într-un pahar de 400 ml. Dacă este necesar, se neutralizează cu câteva picături de soluție de amoniac (indicatorul (4.7) virează de la verde la albastru). Se adaugă un ml soluție acid citric (4.5) și 5 ml soluție clorură de amoniu (4.6). 7. PRECIPITAREA OXALATULUI DE CALCIU Se adaugă aproximativ 100 ml apă. Se aduce la
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
4.8) și, încet, 50 ml dintr-o soluție fierbinte de oxalat de amoniu (4.4). Dacă se formează precipitat, acesta se dizolvă prin adăugarea câtorva picături de acid clorhidric (4.1). Se neutralizează foarte încet cu o soluție de amoniac (4.3), amestecând continuu, până la pH 4.4...4,6 (indicatorul (4.8) virează de la verde la albastru). Se pune paharul într-o baie de apă adusă la fierbere (5.2), pentru aproximativ 30 de minute. Se scoate paharul din
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
în apă, se aduce volumul la un litru și se amestecă. 4.9. Soluție tampon pH 10,5 Într-un vas gradat de 500 ml se dizolvă 33 g clorură de amoniu în 200 ml apă, se adaugă 250 ml amoniac (d = 0,91), se aduce la semn cu apă și se amestecă. Se verifică periodic pH-ul acestei soluții. 4.10. Acid clorhidric diluat: un volum de acid clorhidric (d = 1,18) plus un volum de apă. 4.11. Soluție
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
ca procent raportat la masă. 3. PRINCIPIU O cantitate de testare este mineralizată cu un amestec de sulfat de potasiu și acid sulfuric în prezența sulfatului de cupru (II) având funcție de catalizator, pentru a transforma azotul organic în azot amoniacal. Amoniacul este distilat și absorbit în soluția de acid boric și apoi titrat cu soluție standard de acid clorhidric. Conținutul de azot este transformat în conținut de proteine prin înmulțirea cu 6,38. 4. REACTIVI 4.1. Acid sulfuric concentrat, S2O
jrc991as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86130_a_86917]
-
gâtul balonului. Se amestecă conținutul balonului cu grijă și se încălzește balonul într-o baie de apă la o temperatură de 60 până la 65 C. Dacă hârtia de turnesol se colorează în albastru în 15 minute, atunci se semnalează prezența amoniacului și metoda nu este aplicabilă (vezi pct. 1). 6.3. Test blanc O dată cu determinarea conținutului de azot al probei se face o probă blanc utilizând 0,5 grame de zaharoză (pct. 4.4) în locul cantității de testare, utilizând aceeași aparatură
jrc991as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86130_a_86917]
-
PRINCIPIU Identificarea este realizată prin cromatografie în strat subțire pe silicagel. Detectarea chininei este realizată prin fluorescența albastră a chininei, în condiții acide, la 360 nm. Pentru confirmare ulterioară, fluorescența poate fi eliminată prin vapori de brom iar vaporii de amoniac determină apariția unei fluorescențe gălbui. 3. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 3.1. Plăci cu silicagel, fără indicatori fluorescenți, 0,25 mm grosime, 200 mm x 200 mm. 3.2. Solvent de developare: toluen/dietileter/diclormetan
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
0,33 Cinconidină 0,27 Hidrochinidină 0,17 5.3.5. Pentru confirmarea ulterioară a prezenței chininei, placa se expune pentru aproximativ o oră la vapori de brom (3.7). Fluorescența dispare. Când aceeași placă este expusă la vapori de amoniac (3.8), petele reapar cu o culoare maro, și când placa este examinată din nou sub lumină UV la 360 nm se poate observa o fluorescență gălbuie. B. DETERMINARE 1. OBIECTUL ȘI DOMENIUL DE APLICARE Prezenta metodă descrie determinarea chininei
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
formare de iod. 2. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 2.1. Soluții de referință: soluții apoase de clorat, bromat și iodat de potasiu (0,2% m/v) proaspăt preparate. 2.2. Solvent de developare: soluție de amoniac (28% m/v) / acetonă / butanol (60/130/30 v/v/v). 2.3. Iodură de potasiu, soluție apoasă (5% m/v). 2.4. Soluție de amidon (1 la 5% m/v). 2.5. Acid clorhidric (1 m). 2.6. Plăci
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
formare de iod. 2. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 2.1. Soluții de referință: soluții apoase de clorat, bromat și iodat de potasiu (0,1% m/v) proaspăt preparate. 2.2. Solvent de developare: soluție de amoniac 28% (m/v) / acetona / butanol (60/130/30 v/v/v). 2.3. Soluție apoasă de iodură de potasiu (5% m/v). 2.4. Soluție de amidon (1 până la 5% m/v). 2.5. Acid clorhidric (1 m). 3. APARATURĂ
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
x pH pH x x x Conductivitate la 20 șC μS cm-1 (< 100) x x ( 100) x x x chimic Cloruri Cl mg/l (< 100) x x ( 100) x x x Nitrați NO3 mg/l x x x x x Amoniac NH4 mg/l x x x x x Oxigen dizolvat O2 mg/l x x x CBO5 O2 mg/l x x x x COC O2 mg/l x x x x Total fosfor P mg/l x x x
jrc1089as1986 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86228_a_87015]