190,296 matches
-
circumstanțe trebuie să fie justificată. 1.6. DESCRIEREA METODELOR Modurile de operare în unele metode de testare sunt descrise în standardele naționale și internaționale (vezi apendicele). 1.6.1. Ebuliometru Vezi apendicele. 1.6.2. Metoda dinamică Vezi metoda de analiză A4 pentru determinarea presiunii de vapori. Se înregistrează temperatura de fierbere observată la o presiune aplicată de 101,325 kPa. 1.6.3. Metoda distilării (intervalul de fierbere) Vezi apendicele. 1.6.4. Metoda Siwoloboff Se introduce eșantionul într-o
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
Această metodă este deosebit de utilă deoarece permite efectuarea unor determinări sub nivelul temperaturii ambiante până la 253,15 K (- 20șC), fără nici o modificare a aparatului. Este necesar doar ca aparatul să fie așezat într-o baie de răcire. 1.6.6. Analize termice 1.6.6.1. Analiza termică diferențială Vezi apendicele. 1.6.6.2 Calorimetria diferențială Vezi apendicele. 2. DATE Pentru diferențe mici față de presiunea normală (maxim ±5 kPa) punctul de fierbere se poate corecta (Tn) cu ajutorul ecuației Sidney-Young: unde
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
permite efectuarea unor determinări sub nivelul temperaturii ambiante până la 253,15 K (- 20șC), fără nici o modificare a aparatului. Este necesar doar ca aparatul să fie așezat într-o baie de răcire. 1.6.6. Analize termice 1.6.6.1. Analiza termică diferențială Vezi apendicele. 1.6.6.2 Calorimetria diferențială Vezi apendicele. 2. DATE Pentru diferențe mici față de presiunea normală (maxim ±5 kPa) punctul de fierbere se poate corecta (Tn) cu ajutorul ecuației Sidney-Young: unde: Δ p = (101,325 - p) (atenție
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
Method for determination of distillation of petroleum products BS 4591/71 Method for the determination of distillation characteristics DIN 53171 Lösungsmittel für Anstrichstoffe, Bestimmung des Siedeverlaufes NF T 20-608 Distillation: détermination du rendement et de l'intervalle de distillation 3. Analiza termică diferențială și calorimetria diferențială ASTM E 537-76 Standard method for assessing the thermal stability of chemicals by methods of differential thermal analysis ASTM E 473-85 Standard definition of terms relating to thermal analysis ASTM E 472-86 Standard practice for
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
vapori, printr-un orificiu foarte mic, în condiții de vid avansat. Cantitatea de vapori degajați se poate calcula fie prin determinarea pierderii de masă a celulei, fie prin condensarea vaporilor la temperatură joasă și determinarea cantității de substanță volatilizată prin analiză cromatografică. Presiunea de vapori se calculează prin aplicarea relației Hertz - Knudsen. Intervalul recomandat: 10-3 - 1 Pa 1.4.6. Metoda gazului saturat Un curent de gaz purtător inert este trecut peste o substanță astfel încât să fie saturat cu vapori. Cantitatea
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
senzor de umiditate relativă). Controlul debitului: Este necesar un sistem de control al debitului gaz pentru a asigura în coloana de saturare un debit constant fixat. Dome de condens: Acestea depind de caracteristicile particulare ale probelor și de metoda de analiză aleasă. Vaporii trebuie să fie captați cantitativ într-o formă care să permită analiza. Pentru unele substanțe sunt necesare dome cu solvenți ca hexanul sau etilenoglicolul. Pentru altele se pot folosi absorbanți solizi. Ca alternativă la captarea vaporilor și analiza
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
gaz pentru a asigura în coloana de saturare un debit constant fixat. Dome de condens: Acestea depind de caracteristicile particulare ale probelor și de metoda de analiză aleasă. Vaporii trebuie să fie captați cantitativ într-o formă care să permită analiza. Pentru unele substanțe sunt necesare dome cu solvenți ca hexanul sau etilenoglicolul. Pentru altele se pot folosi absorbanți solizi. Ca alternativă la captarea vaporilor și analiza ulterioară, pot fi folosite tehnici analitice precum cromatografia pentru determinarea cantitativă a masei de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
analiză aleasă. Vaporii trebuie să fie captați cantitativ într-o formă care să permită analiza. Pentru unele substanțe sunt necesare dome cu solvenți ca hexanul sau etilenoglicolul. Pentru altele se pot folosi absorbanți solizi. Ca alternativă la captarea vaporilor și analiza ulterioară, pot fi folosite tehnici analitice precum cromatografia pentru determinarea cantitativă a masei de substanță transportată de o cantitate cunoscută. de gaz purtător. În plus, se poate măsura și pierderea de masă a eșantionului. Schimbător de căldură: Pentru măsurători la
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
6.6.2 Procedura de măsurare Pregătirea coloanei de saturare: O soluție din substanța de testare într-un solvent foarte volatil se adaugă unei cantități adecvate de suport. Trebuie să se utilizeze suficientă substanță pentru menținerea saturației pe toată durata analizei. Solventul este evaporat complet în aer într-un evaporator rotativ și materialul, amestecat bine, este tasat în coloana de saturare. După termostatarea eșantionului se trece prin aparat azot uscat. Măsurătoare: Domele sau detectorul în flux sunt conectate la linia de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
fie (b) prin determinarea căderii de presiune prin domă în funcție de viteză, într-un experiment separat (aceasta s-ar putea să nu fie posibil în cazul domelor cu lichid). Timpul de colectare a cantității de substanță necesar în diferitele metode de analiză este determinat într-o testare preliminară sau prin estimare. Ca alternativă la colectarea substanței pentru analize ulterioare se pot utiliza tehnici analitice cantitative în flux (de exemplu cromatografia). Înainte de calcularea presiunii de vapori la temperatura dată se realizează o testare
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
s-ar putea să nu fie posibil în cazul domelor cu lichid). Timpul de colectare a cantității de substanță necesar în diferitele metode de analiză este determinat într-o testare preliminară sau prin estimare. Ca alternativă la colectarea substanței pentru analize ulterioare se pot utiliza tehnici analitice cantitative în flux (de exemplu cromatografia). Înainte de calcularea presiunii de vapori la temperatura dată se realizează o testare preliminară pentru a determina viteza maximă la care gazul purtător se saturează complet. Saturarea este garantată
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
care sunt solubile în apă cel puțin într-o concentrație de 1 mg/l sunt analizate în soluții apoase la o singură concentrație. 1.5. CRITERII DE CALITATE Aceste metode oferă o precizie mai mare decât este probabil necesară în analizele de mediu. 1.6. DESCRIEREA METODELOR Se prepară o soluție a substanței de testare în apă distilată. Concentrația acestei soluții reprezintă 90% din solubilitatea de saturație a substanței în apă; când această concentrație depășește 1 g/l, pentru determinare se
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
Atunci când nu se mai produce nici o modificare se consideră că s-a atins starea de echilibru. Contaminarea cu praf sau gaze din mediul înconjurător poate modifica rezultatele, așadar se va lucra sub clopot de protecție. 1.6.5. Condiții de analiză Măsurătorile se efectuează la temperatura de aproximativ 20oC controlată la ± 0,5oC. 1.6.6. Desfășurarea testului Soluțiile ce urmează să fie măsurate se transferă cu atenție într-un vas de măsurare curat, evitându-se spumarea, după care vasul de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
sunt necesare anumite informații preliminare referitoare la formula structurală, presiunea de vapori, constanta de disociere și de hidroliză a substanței (în funcție de pH). Pentru a acoperi întregul interval de solubilități în apă, sunt disponibile mai multe metode. Cele două metode de analiză descrise mai jos acoperă întregul interval de solubilități dar nu sunt aplicabile substanțelor volatile: - o metodă care se aplică substanțelor relativ pure, cu solubilitate scăzută (<10-2 grame pe litru) și care sunt stabile în apă, denumită "metoda eluției pe coloană
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
1.5. CRITERII DE CALITATE 1.5.1. Repetabilitatea Pentru metoda eluției pe coloană, este acceptabilă < 30%; pentru metoda prin solubilitate în flacon, este necesar ca aceasta să fie < 15%. 1.5.2. Sensibilitatea metodei Aceasta depinde de metoda de analiză, dar pot fi realizate determinări ale concentrației până la 10-6 grame pe litru. 1.6. DESCRIEIREA METODEI 1.6.1. Condițiile de testare Este preferabil ca testul să aibă loc la 20 ± 0,5oC. Dacă se presupune că solubilitatea este dependentă
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
și fără preincubare la 30oC. Pentru a estima durata necesară stabilirii echilibrului de saturație se iau probe până în momentul în care timpul de agitare nu mai influențează concentrația soluției de probă. Se înregistrează pH-ul fiecărei probe. l.6.5. Analiză Pentru aceste determinări se preferă o metodă analitică specifică substanței, deoarece cantități mici de impurități solubile pot antrena erori mari la măsurarea solubilității. Exemple de astfel de metode sunt: cromatografia de gaz sau lichid, metodele titrimetrice, metodele fotometrice, metodele voltametrice
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
individuale, debitele și pH-ul pentru fiecare eșantion, - deviația medie și deviația standard de la cel puțin 5 probe din zona platoului de saturație a fiecărei testări, - media a două testări succesive, acceptabile, - temperatura apei în timpul procesului de saturație, - metoda de analiză folosită, - natura suportului folosit, - cantitatea de substanță depusă pe suport, - solventul folosit, - dovezi despre orice instabilitate chimică a substanței în timpul testului și metoda folosită, - toate informațiile pertinente pentru interpretarea rezultatelor, în special referitoare la impurități și la starea fizică a
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
numai în forma lor neionizată (acizi liberi și baze libere) produse prin folosirea unei soluții tampon adecvate, cu un pH de cel puțin o unitate de mai mic (acizi liberi) sau mai mare (baze libere) decât pK. Această metodă de analiză include două metode separate: metoda "agitării flaconului" și cromatografia lichidă de mare performanță (HPLC). Prima este aplicabilă când valoarea log Pow (pentru definiții vezi mai jos) este în intervalul de la -2 la 4, iar cea de-a doua în intervalul
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
amestecului pentru a separa fazele. Acest lucru se desfășoară într-o centrifugă de laborator menținută la temperatura camerei, sau, dacă este folosită o centrifugă netermostatată, tuburile centrifugei se păstrează pentru echilibrare la temperatura de test cel puțin o oră înainte de analiză. 1.6.2.4. Analiza Pentru determinarea coeficientului de partiție este necesară determinarea concentrațiilor de substanță analizată în ambele faze. Aceasta poate fi făcută prin prelevarea unei probe alicote din fiecare din cele două faze din fiecare tub pentru fiecare
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
Acest lucru se desfășoară într-o centrifugă de laborator menținută la temperatura camerei, sau, dacă este folosită o centrifugă netermostatată, tuburile centrifugei se păstrează pentru echilibrare la temperatura de test cel puțin o oră înainte de analiză. 1.6.2.4. Analiza Pentru determinarea coeficientului de partiție este necesară determinarea concentrațiilor de substanță analizată în ambele faze. Aceasta poate fi făcută prin prelevarea unei probe alicote din fiecare din cele două faze din fiecare tub pentru fiecare condiție de testare și analizarea
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
de corecție pot fi exprimați ca o multipli întregi ai unei singure constante Cm (așa numita "constantă magică"). Constantele de fragment fi și Cm au fost determinate dintr-o listă de 1054 valori experimentale pentru Pow (825 de compuși), folosind analiza regresivă multiplă (c), (h). Determinarea termenilor de interacțiune este efectuată în concordanță cu regulile stabilite descrise în literatură (e), (h), (i). Metoda Leo Hansch Potrivit lui Leo și Hansch (c), valoarea log Pow este se calculează din: unde fi reprezintă constantele
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
apariției unor reacții chimice între substanță și suportul probei. 1.2. DEFINIȚII ȘI UNITĂȚI Punctul de inflamabilitate este cea mai joasă temperatură, corectată la presiunea de 101,325 KPa, la care lichidul degajă vapori, în condițiile specifice ale metodei de analiză, într-o asemenea cantitate încât în vasul de testare se produce un amestec inflamabil vapori/aer. Unități: oC t = T -273,15 (t în oC și T în K) 1.3. SUBSTANȚE DE REFERINȚĂ Nu este necesar să se folosească
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
să varieze cu mai mult de ± 15% față de valoarea medie. Totuși, în cazul prafului și al aerosolilor, acest grad de control poate să nu fie atins, iar în acest caz se poate accepta o diferență mai mare. În cazul aerosolilor, analiza granulometrică se efectuează ori de câte ori este necesar (cel puțin o dată pe lot). (c) temperatura și umiditatea, continuu, dacă este posibil; În timpul expunerii și după aceasta au loc observații care sunt înregistrate sistematic; pentru fiecare animal se consemnează date individuale. Se fac
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
serică glutamo-piruvică), aspartat aminotransferaza (cunoscută anterior ca transaminaza serică glutamo-oxaloacetică), ureea, albumina, creatinina sanguină, bilirubina totală și proteinele totale. Alte determinări casre se pot dovedi necesare pentru o evaluare toxicologică adecvată cuprind: calciu, fosfor, clor, sodiu, potasiu, glucoza à jeun, analiza lipidelor și a hormonilor, echilibrul acidobazic, methemoglobina și activitatea colinesterazică. Se pot efectua, dacă este necesar, și alte determinări biochimice clinice pentru a extinde investigațiile asupra efectelor observate. 1.6.3.1. Autopsia Toate animalele supuse testului fac obiectul unei
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
acest grad de control poate să nu fie atins, iar în acest caz se poate accepta o diferență mai mare. Pe durata experimentului concentrațiile administrate zilnic trebuie menținute la valori cât de constante posibil. Pe durata generării aerosolilor trebuie efectuată analiza granulometrică pentru a determina stabilitatea concentrației acestora. În timpul expunerii, analiza trebuie efectuată suficient de des pentru a determina măsura în care distribuția particulelor este constantă; c) temperatura și umiditatea; În timpul expunerii și după aceasta au loc observații care sunt înregistrate
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]