22,524 matches
-
2.1.18.6. Acid 3-mercaptopropionic (4.2.1.4), soluție în apă 0,4% (m/v). 4.2.1.18.7. 3-mercaptopropan-1,2 diol (4.2.1.5), soluție în apă 0,4% (m/v). 4.2.2. Aparatură Aparatură uzuală pentru cromatografia în strat subțire. 4.2.3. PROCEDURĂ 4.2.3.1. Tratamentul probelor Se acidulează până la pH 1 cu câteva picături de acid clorhidric (4.2.1.8) și se filtrează dacă este necesar. În anumite cazuri
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
1. Principiu Determinarea se realizează prin oxidarea grupării "-SH" cu iod într-un mediu acid, conform ecuației: 2 HOOC - CH2SH + I2 (HOOC - CH2 - S)2 + 2I + 2H 5.1.2. Reactivi Iod, soluție standard 0,05 m. 5.1.3. Aparatură Echipament de laborator obișnuit. 5.1.4. Procedură Se cântărește cu precizie o cantitate între 0,5 și 1 g de probă, într-un pahar conic de150 ml cu capac conținând 50 ml apă distilată. Se adaugă 5 ml acid
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
N-metil-N-nitrozotoluen-4-sulfonamidă (Fieser, Reagents for Organic Synthesis (Wiley), 1967). Soluția obținută conține aproximativ 1,5 g diazometan în 100 ml dietileter. Diazometanul fiind un gaz toxic și foarte instabil, toate experimentele trebuie efectuate sub o hotă puternică și trebuie evitată folosirea aparaturii din sticlă cu dop rodat (în acest scop există truse speciale). 5.2.3. Aparatură 5.2.3.1. Aparatură obișnuită de laborator. 5.2.3.2. Aparatură pentru prepararea diazometanului in situ (vezi Fales, H.M., Jaouni, T.M. și Babashak
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
diazometan în 100 ml dietileter. Diazometanul fiind un gaz toxic și foarte instabil, toate experimentele trebuie efectuate sub o hotă puternică și trebuie evitată folosirea aparaturii din sticlă cu dop rodat (în acest scop există truse speciale). 5.2.3. Aparatură 5.2.3.1. Aparatură obișnuită de laborator. 5.2.3.2. Aparatură pentru prepararea diazometanului in situ (vezi Fales, H.M., Jaouni, T.M. și Babashak, J.F. Analyt. Chem. 1973, 45, 2302) 5.2.3.3. Aparatură pentru pregătirea avansată a
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
Diazometanul fiind un gaz toxic și foarte instabil, toate experimentele trebuie efectuate sub o hotă puternică și trebuie evitată folosirea aparaturii din sticlă cu dop rodat (în acest scop există truse speciale). 5.2.3. Aparatură 5.2.3.1. Aparatură obișnuită de laborator. 5.2.3.2. Aparatură pentru prepararea diazometanului in situ (vezi Fales, H.M., Jaouni, T.M. și Babashak, J.F. Analyt. Chem. 1973, 45, 2302) 5.2.3.3. Aparatură pentru pregătirea avansată a diazometanului 5.2.4. Pregătirea
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
toate experimentele trebuie efectuate sub o hotă puternică și trebuie evitată folosirea aparaturii din sticlă cu dop rodat (în acest scop există truse speciale). 5.2.3. Aparatură 5.2.3.1. Aparatură obișnuită de laborator. 5.2.3.2. Aparatură pentru prepararea diazometanului in situ (vezi Fales, H.M., Jaouni, T.M. și Babashak, J.F. Analyt. Chem. 1973, 45, 2302) 5.2.3.3. Aparatură pentru pregătirea avansată a diazometanului 5.2.4. Pregătirea probei Într-o eprubetă de centrifugare de 50
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
speciale). 5.2.3. Aparatură 5.2.3.1. Aparatură obișnuită de laborator. 5.2.3.2. Aparatură pentru prepararea diazometanului in situ (vezi Fales, H.M., Jaouni, T.M. și Babashak, J.F. Analyt. Chem. 1973, 45, 2302) 5.2.3.3. Aparatură pentru pregătirea avansată a diazometanului 5.2.4. Pregătirea probei Într-o eprubetă de centrifugare de 50 ml se cântărește precis o cantitate suficientă de probă pentru a obține cantitate preconizată de 50 până la 70 mg acid mercaptoacetic. Se acidulează
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
cel obținut la 5.1. 5.2.5. Metilare Metilarea se realizează fie prin preparare in situ (5.2.5.1), fie cu soluția de diazometan preparată anterior (5.2.5.2.) 5.2.5.1 Metilare in situ În aparatura de metilare (5.2.3.2) conținând 1 ml de eter (5.2.2.11) se introduc 50 l soluție "S" și se metilează prin metoda (5.2.3.2) cu aproximativ 300 mg 1-metil-3-nitro-1-nitrozoguanidină (5.2.2.8). După
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
de răspuns, m't = masa sa (în miligrame) în amestec, S't = suprafața vârfului său. Dacă "c" reprezintă octanoatul de metil: fie: m'c = masa sa (în miligrame) în amestec, S'c = suprafața vârfului său, atunci: Acest coeficient variază în funcție de aparatura folosită. 5.2.8.2. Concentrația de acid mercaptoacetic prezent în probă Dacă "t" reprezintă acidul mercaptoacetic: fie: kt = factorul său de răspuns St = suprafața vârfului său Dacă "c" reprezintă octanoatul de metil: fie: mc = masa sa (în miligrame) în
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
în 100 ml metanol (se prepară proaspăt zilnic). Soluție carbonat de sodiu: se dizolvă 10 g carbonat de sodiu în 100 ml de apă demineralizată. 3.7. Soluție etalon: Hexaclorafen, soluție 0,05% (m/v) în acetat de etil. 4. APARATURĂ 4.1. Plăci pentru cromatografie în strat subțire Kiesel gel 254, 200 x 200 mm (sau echivalent). 4.2. Echipament uzual pentru cromatografia în strat subțire. 4.3. Baie termostatizată la 26°C pentru tancul cromatografic. 5. PREGĂTIREA PROBEI ANALIZATE
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
-tiodifenol (standard nr. 2). 4.11. 2,4,4'-tricloro-2-hidroxi-difenileter (standard nr. 3). 4.12. Acetonă. 4.13. Acid sulfuric 4m. 4.14. Celită AW. 4.15. Acid formic/acetat de etil, soluție 10% (v/v). 4.16. Hexaclorofen. 5. APARATURĂ 5.1. Sticlărie de laborator obișnuită. 5.2. Miniaparat pentru prepararea diazometanului (Analyt.Chem.1973, 45,2302-2). 5.3. Cromatograf de gaze echipat cu un detector cu captură de electroni cu sursă 63 Ni. 6. PROCEDURĂ 6.1. Pregătirea soluției
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
transferă într-o coloană de sticlă. Se eluează cu acetat de etil (4.1) și se colectează 100 ml. Se adaugă 2 ml soluție standard intern (soluție C) (6.1.2). 6.3 Metilarea probei Se răcesc toți reactivii și aparatura între 0 și 4°C timp de două ore. În compartimentul exterior al aparaturii de diazometan se pun 1,2 ml soluție obținută la 6.2. și 0,1 ml metanol (4.4.). Se pun aproximativ 200 mg diazald (4
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
și se colectează 100 ml. Se adaugă 2 ml soluție standard intern (soluție C) (6.1.2). 6.3 Metilarea probei Se răcesc toți reactivii și aparatura între 0 și 4°C timp de două ore. În compartimentul exterior al aparaturii de diazometan se pun 1,2 ml soluție obținută la 6.2. și 0,1 ml metanol (4.4.). Se pun aproximativ 200 mg diazald (4.2) în rezervorul central, se adaugă 1 ml carbitol (4.5) și 1 ml
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
și se transferă soluția organică într-un balon cotat de 25 ml. Se aduce la semn cu hexan (4.8). Se injectează 1,5 l din această soluție în cromatograf. 6.4. Metilare soluției standard Se răcesc toți reactivii și aparatura între 0 și 4°C timp de două ore. Se introduc în compartimentul extern al aparatului pentru diazometan următoarele: 0,2 ml soluție B (6.1.1) 1 ml acetat de etil (4.1) 0,1 ml metanol (4.4
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
7. Plăci pentru cromatografie în strat subțire gata pregătite, silicagel 60, fără indicator fluorescent. 4.8. Permanganat de potasiu. 4.9. Acid clorhidric, 15% (m/m). 4.10. Reactiv pulverizat: 2-toluidină, soluție în etanol 1% (m/v) (4.5). 5. APARATURĂ 5.1. Aparatură de laborator obișnuită. 5.2. Echipament uzual pentru cromatografie în strat subțire. 5.3. Fotodensitometru. 6. PROCEDURĂ 6.1. Hidroliză Într-un balon de 50 ml cu fundul rotund se cântărește cu precizie aproximativ 1g de probă
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
cromatografie în strat subțire gata pregătite, silicagel 60, fără indicator fluorescent. 4.8. Permanganat de potasiu. 4.9. Acid clorhidric, 15% (m/m). 4.10. Reactiv pulverizat: 2-toluidină, soluție în etanol 1% (m/v) (4.5). 5. APARATURĂ 5.1. Aparatură de laborator obișnuită. 5.2. Echipament uzual pentru cromatografie în strat subțire. 5.3. Fotodensitometru. 6. PROCEDURĂ 6.1. Hidroliză Într-un balon de 50 ml cu fundul rotund se cântărește cu precizie aproximativ 1g de probă ("m"). Se adaugă
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
un balon cotat de 10 ml. Se diluează cu xilen (4.5) până la semn și se amestecă. Se prepară proaspăt zilnic. 4.10. Acid percloric, 70% (m/v). 4.11. Acid percloric, 20% (m/v) în apă (4.2). 5. APARATURĂ 5.1. Echipament de laborator obișnuit. 5.2. Cromatograf de gaze cu un detector cu ionizare cu flacără. 5.3. Amestecător turbionar Vortex sau echivalent. 5.4. B(hler, vibrator, tip SMB1 sau echivalent. 5.5. Baloane cotate de 100
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
clorură de etilmercur sau clorură de metilmercur, nitrat de fenilmercur sau acetat de fenilmercur, diclorură de mercur sau diacetat de mercur, 2.7. Plăcuțe cu silicagel gata preparate (de ex. Merck 5721 sau echivalent). 2.8. Clorură de sodiu. 3. APARATURĂ 3.1. Echipament de laborator obișnuit. 3.2. Aparatură obișnuită pentru cromatografie în strat subțire. 3.3. Filtru pentru separarea fazelor. 4. PROCEDURĂ 4.1. Extracție 4.1.1. Se diluează 1 g de probă într-o eprubetă de centrifugă
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
fenilmercur sau acetat de fenilmercur, diclorură de mercur sau diacetat de mercur, 2.7. Plăcuțe cu silicagel gata preparate (de ex. Merck 5721 sau echivalent). 2.8. Clorură de sodiu. 3. APARATURĂ 3.1. Echipament de laborator obișnuit. 3.2. Aparatură obișnuită pentru cromatografie în strat subțire. 3.3. Filtru pentru separarea fazelor. 4. PROCEDURĂ 4.1. Extracție 4.1.1. Se diluează 1 g de probă într-o eprubetă de centrifugă, prin titrare cu 20 ml apă distilată. Se obține
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
6. Peroxodisulfat bipotasic, soluție 5% (m/v). 3.7. Diclorură de staniu, soluție 10% (m/v). 3.8. Acid clorhidric concentrat, d420 1,18 g/ml. 3.9. Diclorură de paladiu impregnată pe vată de sticlă, 1% (m/m). 4. APARATURĂ 4.1. Echipament de laborator obișnuit. 4.2. Aparatură pentru determinarea mercurului prin absorbție atomică fără flacără (tehnica vaporilor reci), inclusiv sticlăria necesară. Lungimea de cale a cuvei cel puțin 100 mm. 5. PROCEDURĂ Se iau toate măsurile normale de
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
Diclorură de staniu, soluție 10% (m/v). 3.8. Acid clorhidric concentrat, d420 1,18 g/ml. 3.9. Diclorură de paladiu impregnată pe vată de sticlă, 1% (m/m). 4. APARATURĂ 4.1. Echipament de laborator obișnuit. 4.2. Aparatură pentru determinarea mercurului prin absorbție atomică fără flacără (tehnica vaporilor reci), inclusiv sticlăria necesară. Lungimea de cale a cuvei cel puțin 100 mm. 5. PROCEDURĂ Se iau toate măsurile normale de protecție pentru analiza urmelor de mercur. 5.1. Separare
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
4.5) în aproximativ 50 ml apă. Se adaugă amoniac (4.6) până când precipitatul se dizolvă din nou (de exemplu, aproximativ 20 ml). Se aduce la 100 ml cu apă. 4.8. Azot. 4.9. Soluție de amoniac m. 5. APARATURĂ 5.1. Echipament de laborator obișnuit. 5.2. Balon de 100ml cu fund rotund și trei gâturi rodate standard. 5.3. Două pahare conice de 150 ml cu gât rodat, echipate cu un dispozitiv alcătuit dintr-un tub plonjor și
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
Principiu Măsurarea efortului necesar pentru a învinge rezistența la separație a două suprafețe plane netede din oțel între care o cantitate de boabe de orez fiert au fost supuse unei compresii cu o forță dată și o durată determinată. 5. Aparatura 5.1. Testerul de alimente Instron operând, pentru compresie și tracțiune, la o viteză constantă de 0,5 cm/min, fiind prevăzut cu o celulă de încărcare care are o scală de măsurare de la 0 la 5 kg. 5.2
jrc1368as1988 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86509_a_87296]
-
masticație a orezului fiert. 3.2. Orez albit: așa cum este definit în alin. 1 lit. (d) din anexa A la Regulamentul (CEE) nr. 1418/76. 4. Principiu Măsurarea efortului necesar pentru extrudarea orezului albit fiert printr-un disc perforat. 5. Aparatura 5.1. Testerul de alimente Instron, care funcționează pentru comprimare la o viteză constantă de 10 cm/min. 5.2. Model Ottawa de 50 cm2, cu sistem celular de măsurare a texturii, modificat, dacă este necesar, pentru a reduce secțiunea
jrc1368as1988 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86509_a_87296]
-
transportă.......................... INFORMAȚII PRIVITOARE LA NAVA INSPECTATĂ 3. Partea contractantă și portul de înregistrare.......................................................... 4. Numele și numărul de înregistrare....................................................................... 5. Numele căpitanului........................................................................................ 6. Numele și adresa proprietarului......................................................................... ................................................................................................................... 7. Poziția determinată de căpitanul navei de inspecție la .......GMT; latitudine.....................longitudine............................ a) aparatura utilizată pentru determinarea poziției....................................................................... 8. Poziția determinată de căpitanul navei de pescuit la .......GMT; latitudine.........................longitudine.................................... a) aparatura utilizată pentru determinarea poziției....................................................... DATA ȘI ORELE DE ÎNCEPERE ȘI DE ÎNCHEIERE A INSPECȚIEI 9. Data......... Ora urcării la bord ......GMT. Ora
jrc1364as1988 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86505_a_87292]