22,524 matches
-
titrare să nu depășească, pe cât posibil, 40...45 ml. 7.3. Probă-martor Se testează o probă-martor în aceleași condiții și se ține cont de rezultat la calculul rezultatului final. 7.4. Test de control Înainte de efectuarea analizelor se verifică dacă aparatura funcționează corespunzător și dacă aplicarea metodei se face corect, folosind o parte alicotă din soluția de sulfat de amoniu proaspăt preparată (4.11) care conține cantitatea maximă de azot indicată pentru varianta aleasă. 8. EXPRIMAREA REZULTATELOR Se exprimă rezultatul analizei
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
11) care conține cantitatea maximă de azot indicată pentru varianta aleasă. 8. EXPRIMAREA REZULTATELOR Se exprimă rezultatul analizei ca procent de azot amoniacal în îngrășământul primit pentru analiză. 9. ANEXE Așa cum este specificat în nota 1 de la pct. 5.1, "Aparatură", figurile 1,2,3 și 4 se referă la caracteristicile constructive ale diferitelor tipuri de instalații utilizate în acest document. Tabelul 1 Determinarea azotului amoniacal și a azotului amoniacal și nitric din îngrășăminte Tabel de cantități, diluții și calcule ce
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
dacă este necesar, se filtrează. Acest indicator poate fi utilizat (patru-cinci picături) în locul celui de mai sus. 4.8. Granule din piatră ponce pentru omogenizarea fierberii, spălate cu acid clorhidric și calcinate. 4.9. Azotat de sodiu pentru analiză. 5. APARATURĂ Vezi metoda 2.1, ''Determinarea azotului amoniacal''. 6. PREGĂTIREA PROBEI Vezi metoda 1, '' Pregătirea probei''. 7. METODĂ DE ANALIZĂ 7.1. Pregătirea soluției Vezi metoda 2.1, "Determinarea azotului amoniacal". 7.2. Procedură Se pune în vasul de colectare o
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
distilă amoniacul după procedura descrisă la metoda 2.1 7.3. Probă-martor Se testează o probă-martor în aceleași condiții și se ține cont de rezultat la calculul rezultatului final. 7.4. Test de control Înainte de efectuarea analizelor, se verifică dacă aparatura funcționează corespunzător și dacă aplicarea metodei se face corect, folosind o parte alicotă din soluția proaspăt preparată de azotat de sodiu (4.9) conținând 0,045...0,050 g azot. 8. EXPRIMAREA REZULTATELOR Rezultatul analizei se exprimă ca procente de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
în neutralizarea extractului acid înainte de distilare, utilizând 0,5 ml la 100 ml lichid ce trebuie neutralizat. 4.12. Granule din piatră ponce pentru omogenizarea fierberii, spălate cu acid clorhidric și calcinate. 4.13. Azotat de sodiu pentru analiză. 5. APARATURĂ Vezi metoda 2.1, "Determinarea azotului amoniacal". 6. PREGĂTIREA PROBEI Vezi metoda 1. 7. METODĂ DE ANALIZĂ 7.1. Pregătirea soluției pentru analiză Vezi metoda 2.1, "Determinarea azotului amoniacal". 7.2. Analiza soluției În funcție de varianta aleasă, se pune în
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
conform indicațiilor de la pct. 7.2 (al doilea paragraf). 7.3. Test-martor Se testează o probă-martor în aceleași condiții și se ține cont de rezultat la calculul rezultatului final. 7.4. Test de control Înainte de efectuarea analizelor, se verifică dacă aparatura funcționează corespunzător și dacă aplicarea metodei se face corect, folosind o parte alicotă din soluția de azotat de sodiu proaspăt preparată (4.13) care conține 0,050...0,150 g azot, în funcție de varianta aleasă. 8. EXPRIMAREA REZULTATELOR Vezi metoda 2
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
95 %. Se aduce la 100 ml cu apă și, dacă este necesar, se filtrează. Acest indicator poate fi utilizat (patru-cinci picături) în locul celui de mai sus. 4.11. Alcool etilic, 95...96 %. 4.12. Azotat de sodiu pentru analiză. 5. APARATURĂ Vezi metoda 2.1 . 5.1. Aparat de distilare format dintr-un balon cu fund rotund de capitate corespunzătoare, legat la un condensator printr-un tub de distilare prevăzut cu cap de pulverizare și echipat, în plus, cu un sistem
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
4*2H2O), pentru a preveni formarea Ca(OH)2. 7.3. Probă-martor Se testează o probă-martor în aceleași condiții și se ține cont de rezultat la calculul rezultatului final. 7.4. Test de control Înainte de efectuarea analizelor, se verifică dacă aparatura funcționează corespunzător și dacă aplicarea metodei se face corect, folosind o parte alicotă din soluția de azotat de sodiu proaspăt preparată (4.12) care conține, în funcție de varianta aleasă, 0,50...0,150 g azot nitric. 8. EXPRIMAREA REZULTATELOR Vezi metoda
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
dacă este necesar, se filtrează. Acest indicator poate fi utilizat (patru-cinci picături) în locul celui de mai sus. 4.12. Granule din piatră ponce pentru omogenizarea fierberii, spălate cu acid clorhidric și calcinate. 4.13. Tiocianat de potasiu pentru analiză. 5. APARATURĂ 5.1. Aparat de distilare, vezi metoda 2.1, "Determinarea azotului amoniacal". 5.2. Vas Kjeldahl cu gât lung și capacitate corespunzătoare. 5.3. Pipete de 50, 100 și 200 ml. 5.4. Vas cotat de 250 ml. 6. PREGĂTIREA
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
pentru a asigura un exces semnificativ. 7.3. Test-martor Se realizează un test-martor (omițând proba) în aceleași condiții și rezultatul acestuia se ia în considerare la calculul rezultatului final. 7.4. Test de control Înainte de efectuarea analizelor se verifică dacă aparatura funcționează corespunzător și dacă aplicarea metodei se face corect, folosind o parte alicotă din soluția de tiocianat de potasiu (4.13) conținând o cantitate de azot egală cu cea din proba de analizat. 8. EXPRIMAREA REZULTATELOR Rezultatele se exprimă ca
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
250 ml. Se dizolvă în apă și se completează până la 250 ml cu apă. 1 ml din această soluție conține 0,01 g azot. 4.14. Granule din piatră ponce pentru omogenizarea fierberii, spălate cu acid clorhidric și calcinate. 5. APARATURĂ Vezi metoda 2.3.1. 6. PREGĂTIREA PROBEI Vezi metoda 1. 7. PROCEDURĂ 7.1. Prepararea soluției Se cântărește, cu o precizie de 0,001g, 1g din probă și se pune în vasul Kjeldahl. Se adaugă 0,5 g pulbere
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
aceasta să fie considerabil în exces. 7.3. Test-martor Se realizează un test-martor (omițând proba) în aceleași condiții și rezultatul acestuia se ia în considerare la calculul rezultatului final. 7.4. Test de control Înainte de efectuarea analizelor se verifică dacă aparatura funcționează corespunzător și dacă aplicarea metodei se face corect, folosind o parte alicotă din soluția standard conținând o cantitate de azot nitric și amoniacal comparabilă cu cantitatea de azot nitric și cianamidic conținut în cianamida de calciu ce conține azotați
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
apă și, dacă este necesar, se filtrează. Acest indicator poate fi utilizat (patru-cinci picături) în locul celui de mai sus. 4.10 Granule din piatra ponce pentru omogenizarea fierberii, spălate cu acid clorhidric și calcinate. 4.11. Uree pentru analiză. 5. APARATURĂ 5.1. Aparat de distilare, vezi metoda 2.1, "Determinarea azotului amoniacal". 5.2. Vas gradat de 500 ml. 5.3. Pipete de 25, 50 și 100 ml. 6. PREGĂTIREA PROBEI Vezi metoda 1. 7. PROCEDURĂ 7.1. Prepararea soluției
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
pentru a asigura un exces semnificativ. 7.3 Test-martor Se realizează un test-martor (omițând proba) în aceleași condiții și rezultatul acestuia se ia în considerare la calculul rezultatului final. 7.4 Test de control Înainte de efectuarea analizelor se verifică dacă aparatura funcționează corespunzător și dacă aplicarea metodei se face corect, folosind o parte alicotă din soluția standard de uree proaspăt preparată (4.11). 8. EXPRIMAREA REZULTATELOR Rezultatele se exprimă ca procente de azot (N) conținute în îngrășământul primit pentru analiză. Varianta
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
dacă este necesar, se filtrează. Acest indicator poate fi utilizat (patru-cinci picături) în locul celui de mai sus. 4.11.Granule din piatra ponce pentru omogenizarea fierberii, spălate cu acid clorhidric și calcinate. 4.12. Tiocianat de potasiu pentru analiză. 5. APARATURĂ 5.1. Aparat de distilare, vezi metoda 2.1, "Determinarea azotului amoniacal". 5.2. Vas gradat de 500 ml (de exemplu vas Stohmann). 5.3. Vas Kjeldhal cu gât lung, de capacitate corespunzătoare (300...500 ml). 5.4. Pipete de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
pentru a asigura un exces semnificativ. 7.4. Test-martor Se realizează un test-martor (omițând proba) în aceleași condiții și rezultatul acestuia se ia în considerare la calculul rezultatului final. 7.5. Test de control Înainte de efectuarea analizelor, se verifică dacă aparatura funcționează corespunzător și dacă aplicarea metodei se face corect, folosind o parte alicotă din soluția standard de tiocianat de potasiu (4.12) corespunzătoare cantității de 0,05 g azot. 8. EXPRIMAREA REZULTATELOR Rezultatele se exprimă ca procente de azot cianamidic
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
Soluție de indicator. Într-un balon cotat de 100 ml se dizolvă 0,1 g roșu de metil în 50 ml etanol 95 %, după care se aduce la semn cu apă. Dacă solubilizarea nu este completă, soluția se filtrează. 5. APARATURĂ 5.1. Spectrofotometru sau fotometru cu filtre, având sensibilitate și precizie care să permită reproducerea unor măsuri mai mici de 0,5 %T (2). 5.2. Vase gradate de 100, 250 și 1000 ml. 5.3. Pipete gradate de 2
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
se filtrează. Acest indicator poate fi utilizat (patru-cinci picături) în locul celui de mai sus. 4.30. Hârtie indicatoare. Hârtie de pH, albastru de bromtimol (sau altă hârtie sensibilă la pH 6...8). 4.31. Etanol sau metanol, soluție 95 %. 5. APARATURĂ 5.1. Aparat de distilare. Vezi Metoda 2.1. 5.2. Aparat pentru determinarea azotului amoniacal conform metodei 7.2.5.3 (vezi figura 6). Aparatura este realizată dintr-un vas colector cu o formă specială, cu gât larg de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
hârtie sensibilă la pH 6...8). 4.31. Etanol sau metanol, soluție 95 %. 5. APARATURĂ 5.1. Aparat de distilare. Vezi Metoda 2.1. 5.2. Aparat pentru determinarea azotului amoniacal conform metodei 7.2.5.3 (vezi figura 6). Aparatura este realizată dintr-un vas colector cu o formă specială, cu gât larg de sticlă și gât lateral, un tub cu cap de pulverizare și un tub perpendicular pentru introducerea aerului. Tuburile pot fi conectate la vasul colector prin intermediul unui
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
perfect distribuite în soluția din vasul colector și în absorber. Cel mai bun aranjament constă dintr-o mică piesă de forma unei ciuperci cu un diametru exterior de 20 mm și șase deschizături de 1 mm în jurul periferiei. 5.3. Aparatură pentru determinarea azotului din uree conform metodei de determinare cu urează (7.2.6.1). Această aparatură constă dintr-un pahar Erlenmeyer de 300 ml, cu o pâlnie de separare și un mic absorber (vezi Figura 7). 5.4. Agitator
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
mică piesă de forma unei ciuperci cu un diametru exterior de 20 mm și șase deschizături de 1 mm în jurul periferiei. 5.3. Aparatură pentru determinarea azotului din uree conform metodei de determinare cu urează (7.2.6.1). Această aparatură constă dintr-un pahar Erlenmeyer de 300 ml, cu o pâlnie de separare și un mic absorber (vezi Figura 7). 5.4. Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut). 5.5. pH-metru. 5.6. Cuptor reglabil. 5.7. Sticlărie: - pipete de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
necesar, se filtrează. Acest indicator poate fi utilizat (patru-cinci picături) în locul celui de mai sus. 4.27. Hârtie indicatoare. Litmus, albastru de bromtimol (sau altă hârtie sensibilă la pH 6...8). 4.28. Etanol sau metanol 95 % (m/V). 5. APARATURĂ 5.1. Aparat de distilare. Vezi metoda 2.1. 5.2. Aparat pentru determinarea azotului amoniacal (7.5.1.). Vezi metoda 2.6.1.și figura 6. 5.4 Agitator rotativ (35...40 rotații pe minut) 5.5. pH-metru. 5
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
se indică în tabelul următor: Cazul Azot nitric Azot amoniacal Diferența 1 Absent Prezent (7.2.4.) - (7.5.3) 2 Prezent Prezent (7.3.3) - (7.5.3) 8. VERIFICAREA REZULTATELOR Înainte de a începe fiecare analiză se verifică dacă aparatura funcționează corespunzător și dacă metoda utilizată este corect aplicată, utilizând soluții standard ce conțin diferite forme de azot în proporții similare celor din probă. Aceste soluții standard se prepară din soluții titrate de azotat de potasiu (4.3), sulfat de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
este extras în condiții specifice. 4. REACTIVI 4.1. Acid formic 2 % (20 g/l). Notă Se iau 82 ml acid formic (concentrație între 98 și 100 %; d20 = 1,22) și se aduc la 5 litri cu apă distilată. 5. APARATURĂ Instalație standard de laborator. 5.1. Vas gradat de 500 ml (de exemplu vas Stohmann). 5.2. Agitator rotativ (35...40 rotații pe minut). 6. PREGĂTIREA PROBEI Vezi metoda 1. 7. PROCEDURĂ 7.1. Proba Se cântăresc, cu o precizie
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
ml din acesta cu o soluție standard de hidroxid de sodiu 0.1 n, utilizând ca indicator fenolftaleina. Dacă pentru titrare s-au folosit 28,55 ml soluție de hidroxid de sodiu, concentrația soluției de acid citric este corectă. 5. APARATURĂ 5.1. Agitator rotativ (35...40 rotații pe minut). 6. PREGĂTIREA PROBEI Analiza se realizează pe un produs primit după ce proba inițială a fost bine amestecată pentru a se asigura omogenitatea ei (vezi metoda 1). Vezi metoda 1 7. PROCEDURĂ
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]