19,795 matches
-
etalon intermediară de amprolium, 50 μg/ml Se introduc cu pipeta 5,0 ml din soluție-mamă a etalonului (3.7.1.) într-un balon gradat de 50 ml, se completează până la semn cu solvent de extracție (3.8) și se amestecă. La o temperatură de 4 C, soluția este stabilă timp de o lună. 3.7.3. Soluții de etalonare Se transferă 0,5, 1,0, și 2,0 ml din soluția etalon intermediară (3.7.2) într-o serie de
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
Soluții de etalonare Se transferă 0,5, 1,0, și 2,0 ml din soluția etalon intermediară (3.7.2) într-o serie de baloane gradate de 50 ml. Se completează până la semn cu faza mobilă (3.6) și se amestecă. Aceste soluții corespund la 0,5, 1,0 și respectiv 2,0 μg de amproliu pe ml. Ele trebuie reînnoite la fiecare întrebuințare. 3.8. Solvent de extracție Amestec de metanol (3.1) - apă 2+1 (V+V). 4. Aparatura
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
kg, se transferă 10,0 ml din soluție de bază etalon (3.7.1) într-un balon conic de 250 ml și se concentrează soluția prin evaporare la aproximativ 0,5 ml. Se adaugă 50 g din alimentul probă, se amestecă cu grijă și se lasă să stea 10 minute, amestecându-se din nou de mai multe ori înainte de a trece la extracție (5.2). În mod alternativ, în lipsa unui aliment probă de același tip ca eșantionul (vezi 5.1.1
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
etalon (3.7.1) într-un balon conic de 250 ml și se concentrează soluția prin evaporare la aproximativ 0,5 ml. Se adaugă 50 g din alimentul probă, se amestecă cu grijă și se lasă să stea 10 minute, amestecându-se din nou de mai multe ori înainte de a trece la extracție (5.2). În mod alternativ, în lipsa unui aliment probă de același tip ca eșantionul (vezi 5.1.1), testul de recuperare poate fi efectuat conform acestei metode prin
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
agită cu ajutorul agitatorului mecanic sau magnetic (4.5) timp de 1 oră. Se diluează o parte alicotă din extract cu faza mobilă (3.6), pentru a se obține un conținut de amprolium de 0,5 - 2g/ml și se amestecă (vezi observația 9.3). Se filtrează 5 - 10 ml din această soluție diluată cu un filtru cu membrană (4.2). Se efectuează dozajul prin CLHP (5.3). 5.2.2. Premixuri (conținut 1 % amproliu) Se cântăresc, cu o marjă de
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
se agită cu ajutorul agitatorului mecanic sau magnetic (4.5) timp de 1 oră. Se diluează o parte alicotă de extract cu faza mobilă (3.6) pentru a obține un conținut de amproliu de 0,5 - 2g/ml și se amestecă. Se filtrează 5 - 10 ml din această soluție diluată cu un filtru cu membrană (4.2). Se efectuează dozajul prin CLHP (5.3). 5.3. Dozaj CLHP 5.3.1. Parametri Următoarele condiții sunt propuse cu titlu indicativ; se pot
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
o marjă de eroare de 0,1 mg, 25 mg de substanță etalon de diclazuril (3.8) într-un balon gradat de 50 ml. Se dizolvă în DMF (3.6), se completează până la semn cu DMF (3.6) și se amestecă. Se învelește balonul într-o coală de aluminiu sau se utilizează un balon mat și se introduce în frigider. La o temperatură de 4 C, soluția este stabilă o lună. 3.8.2. Soluția etalon de diclazuril, 50 g/ml
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
lună. 3.8.2. Soluția etalon de diclazuril, 50 g/ml. Se transferă 5,00 ml din soluția-mamă a etalonului (3.8.1) într-un balon gradat de 50 ml, se completează până la semn cu DMF (3.6) și se amestecă. Se învelește balonul într-o coală de aluminiu sau se utilizează un balon mat și se introduce în frigider. La o temperatură de 4 C, soluția este stabilă o lună. 3.9. Etalon intern: 2,6 dicloro-alfa-(4-clorofenil)-4-[4
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
cu o marjă de eroare de 0,1 mg, 25 mg de substanță etalon intern (3.8) într-un balon gradat de 50 ml. Se dizolvă în DMF (3.6), se completează până la semn cu DMF (3.6) și se amestecă. Se învelește balonul într-o coală de aluminiu sau se utilizează un balon mat și se introduce în frigider. La o temperatură de 4 C, soluția este stabilă o lună. 3.9.2. Soluția etalonului intern, 50 g/ml Se
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
lună. 3.9.2. Soluția etalonului intern, 50 g/ml Se transferă 5,00 ml din soluția-mamă a etalonului intern (3.9.1) într-un balon gradat de 50 ml, se completează până la semn cu DMF (3.6) și se amestecă. Se învelește balonul într-o coală de aluminiu sau se utilizează un balon mat și se introduce în frigider. La o temperatură de 4 C, soluția este stabilă o lună. 3.9.3. Soluția etalonului intern pentru premixuri, p/1
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
mg/kg) Se cântăresc 0,1 mg p/10 mg de etalon intern într-un balon gradat de 100 ml, se dizolvă în DMF (3.6) într-o baie ultrasonică (4.6), se completează până la semn cu DMF și se amestecă. Se învelește balonul într-o coală de aluminiu sau se utilizează un balon mat și se introduce în frigider. La o temperatură de 4 C, soluția este stabilă o lună. 3.10. Soluția de etalonare, 2 g/ml Se toarnă
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
etalon de diclazuril (3.8.2) și 2,00 ml din soluția etalon intern (3.9.2) într-un balon gradat de 50 ml. Se adaugă 16 ml de DMF (3.6), se completează până la semn cu apă și se amestecă. Această soluție trebuie preparată de fiecare dată când este folosită. 3.11. Cartușul C 18 pentru extracție în fază solidă, de exemplu Bond Elut, mărimea: 1 cc, masa de sorbție 100 ml. 3.12. Solvent de extracție: metanol acidificat. Se
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
de exemplu Bond Elut, mărimea: 1 cc, masa de sorbție 100 ml. 3.12. Solvent de extracție: metanol acidificat. Se toarnă cu pipeta 5,0 ml de acid clorhidric (3.7) în 1 000 ml metanol (3.5) și se amestecă. 3.13. Faza mobilă pentru CLHP. Eluant A: acetat de amoniu - soluție de sulfat acid de tetrabutilamoniu. 3.13.1. Se dizolvă 5 g de acetat de amoniu (3.2) și 3,4 g de TBHS (3.3) în 1
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
A: acetat de amoniu - soluție de sulfat acid de tetrabutilamoniu. 3.13.1. Se dizolvă 5 g de acetat de amoniu (3.2) și 3,4 g de TBHS (3.3) în 1 000 ml apă (3.1) și se amestecă. 3.13.2. Eluant B. acetonitril (3.4). 3.13.3. Eluant C: metanol (3.5). 4. Aparatura 4.1. Agitator mecanic. 4.2. Echipament pentru CLHP cu gradiente ternare. 4.2.1. Coloană pentru cromatografie lichidă, umplută cu Hypersil
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
a adăugat o cantitate de diclazuril similară cu cea prezentă în eșantion. Pentru a obține o concentrație de 1 mg/kg, se adaugă 0,1 ml din soluția-mamă a etalonului (3.8.1) la 50 g din alimentul probă, se amestecă cu grijă și se lasă să stea 10 minute, se amestecă din nou de mai multe ori înainte de a se trece la extracție (5.2). În mod alternativ, în lipsa unui aliment probă de același tip ca eșantionul (vezi 5.1
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
eșantion. Pentru a obține o concentrație de 1 mg/kg, se adaugă 0,1 ml din soluția-mamă a etalonului (3.8.1) la 50 g din alimentul probă, se amestecă cu grijă și se lasă să stea 10 minute, se amestecă din nou de mai multe ori înainte de a se trece la extracție (5.2). În mod alternativ, în lipsa unui aliment probă de același tip ca eșantionul (vezi 5.1.1), testul de recuperare poate fi efectuat conform metodei, adăugându-se
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
V). Se evaporă această fracție până când începe să se usuce cu ajutorul unui evaporator rotativ (4.3) la 60 C. Se dizolvă reziduul în 1,0 ml de DMF (3.6), se adaugă 1,5 ml apă (3.1) și se amestecă. Se filtrează cu un filtru cu membrană (4.4). Se efectuează dozajul prin CLHP (5.3). 5.2.2. Premixuri Se cântărește, cu o marjă de eroare de 0,0o1 g, aproximativ 1 g de eșantion. Se transferă într-un
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
începe să se usuce, la presiune scăzută și la 60 C, cu ajutorul unui evaporator rotativ (4.3). Se dizolvă din nou reziduul în 10,0 ml de DMF (3.6), se adaugă 15,0 ml apă (3.1) și se amestecă. Se efectuează dozajul prin CLHP (5.3). 5.3. Dozaj CLHP. 5.3.1. Parametri Următoarele condiții sunt propuse cu titlu indicativ; se pot aplica și alte condiții dacă dau rezultate echivalente. - Coloană cromatografică lichidă (4.2.1): 100 mm
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
trebuie să fie de cel puțin 80 %. 8. Rezultatele unui studiu între laboratoare S-a organizat un studiu între laboratoare, în cursul căruia au fost analizate cinci eșantioane de către 11 laboratoare. Aceste eșantioane erau formate din două premixuri: unul era amestecat cu o matrice organică (O 100), iar celălalt cu o matrice anorganică (A 100). Conținutul teoretic este de 100 mg de diclazuril pe kg. Cele trei furaje pentru păsări de curte erau fabricate de trei producători diferiți (NL) (L1/Z1
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
inversată cu ajutorul unui detector UV. 3. Reactivi 3.1. Metanol. 3.2. Acetonitril, de calitate CLHP. 3.3. Acid acetic, w = 100 %. 3.4. Oxid de aluminiu: neutru, grad de activitate I. 3.5. Metanol-acetonitril 1+1 (V+V) Se amestecă 500 ml de metanol (3.1) cu 500 ml de acetonitril (3.2). 3.6. Acid acetic, σ = 10 % Se diluează 10 ml de acid acetic (3.3) în 100 ml apă. 3.7. Acetat de sodiu, CH3COONa. 3.8
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
7) în 700 ml apă (3.8) și se reglează pH-ul la 6,0 cu acidul acetic (3.6). Se transferă într-un balon gradat de 1 000 ml, se completează până la semn cu apă (3.8) și se amestecă. 3.10. Fază mobilă pentru CLHP Se amestecă 825 ml de soluție tampon de acetat (3.9) cu 175 ml de acetonitril (3.2). Se trece compoziția într-un filtru de 0,22 μm (4.5) și se degazează soluția
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
se reglează pH-ul la 6,0 cu acidul acetic (3.6). Se transferă într-un balon gradat de 1 000 ml, se completează până la semn cu apă (3.8) și se amestecă. 3.10. Fază mobilă pentru CLHP Se amestecă 825 ml de soluție tampon de acetat (3.9) cu 175 ml de acetonitril (3.2). Se trece compoziția într-un filtru de 0,22 μm (4.5) și se degazează soluția (de exemplu prin tratarea cu ultrasunete timp de
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
un balon gradat de 250 ml. Se dizolvă într-un amestec de metanol-acetonitril (3.5) prin tratare cu ultrasunete (4.7). După tratamentul ultrasonic, se aduce soluția la temperatura ambiantă, se completează până la semn cu metanol-acetonitril (3.5) și se amestecă. Se înfășoară balonul într-o folie de aluminiu sau se utilizează un recipient din sticlă mată și se pune la frigider. La o temperatură de ≤ 4ș C soluția este stabilă timp de o lună. 3.11.2. Soluții de etalonare
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
0, 5,0, 10,0 și 20,0 ml din soluția-mamă a etalonului (3.11.1) într-o serie de baloane gradate de 100 ml. Se adaugă 30 ml apă, se completează până la semn cu metanol-acetonitril (3.5) și se amestecă. Se înfășoară baloanele în folii de aluminiu. Aceste soluții corespund la 2,0, 5,0, 10,0, și respectiv 20 μg/ml de carbadox. Ele trebuie să fie reînnoite pentru fiecare folosire. Notă: Pentru dozarea carbadoxului în furajele care conțin
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
Notă: Pentru dozarea carbadoxului în furajele care conțin mai puțin de 10 mg/kg, trebuie pregătite soluții de etalonare cu concentrații mai mici de 2,0 μg/ml. 3.12. Amestec apă-[metanol-acetonitril] (3.5), 300+700 (V+V) Se amestecă 300 ml de apă cu 700 ml de amestec de metanol-acetonitril (3.5). 4. Aparatură 4.1. Agitator de laborator sau amestecător magnetic. 4.2. Hârtie filtru din fibră de sticlă (Whatman GF/A sau echivalent). 4.3. Coloană de
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]