2,601 matches
-
minute. Se accelerează apoi încălzirea pentru a distila amoniacul. Se continuă distilarea pentru aproximativ o oră. După acest timp, reziduul din vas va avea probabil consistență siropoasă. După terminarea distilării se titrează excesul de acid din vasul de colectare a amoniacului, conform procedurii descrisă la metoda 2.1. Nota 1 Când soluția de probă este acidă (pentru dizolvarea probei s-au adăugat 20 ml HCl (1+1) (4.1)), partea alicotă luată pentru analiză se neutralizează în modul următor: în vasul
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
definește procedura descrisă de Devarda pentru determinarea azotului amoniacal și nitric din îngrășăminte prin reducere (modificată pentru fiecare din variantele a, b și c). 2. DOMENIU DE APLICARE Vezi metoda 2.2.1. 3. PRINCIPIU Reducerea azotaților și azotiților la amoniac în soluție puternic alcalină, cu ajutorul unui aliaj metalic conținând 45 % Al, 5 % Zn și 50 % Cu (aliaj Devarda). Distilarea amoniacului și determinarea cantității de amoniac dintr-un volum cunoscut de soluție standard de acid sulfuric; titrarea excesului de acid cu
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
a, b și c). 2. DOMENIU DE APLICARE Vezi metoda 2.2.1. 3. PRINCIPIU Reducerea azotaților și azotiților la amoniac în soluție puternic alcalină, cu ajutorul unui aliaj metalic conținând 45 % Al, 5 % Zn și 50 % Cu (aliaj Devarda). Distilarea amoniacului și determinarea cantității de amoniac dintr-un volum cunoscut de soluție standard de acid sulfuric; titrarea excesului de acid cu o soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu. 4. REACTIVI Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
DOMENIU DE APLICARE Vezi metoda 2.2.1. 3. PRINCIPIU Reducerea azotaților și azotiților la amoniac în soluție puternic alcalină, cu ajutorul unui aliaj metalic conținând 45 % Al, 5 % Zn și 50 % Cu (aliaj Devarda). Distilarea amoniacului și determinarea cantității de amoniac dintr-un volum cunoscut de soluție standard de acid sulfuric; titrarea excesului de acid cu o soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu. 4. REACTIVI Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără nici un compus cu
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
Aliaj Devarda pentru analiză. Granulație: 90...100% sub 0,25 mm2; 50...75% sub 0,075 mm2. Se recomandă sticle preambalate ce conțin maximum 100 g. 4.9. Soluție de hidroxid de sodiu, aproximativ 30 % NaOH (d =1,33), fără amoniac. 4.10. Soluții de indicatori. 4.10.1. Indicator mixt. Soluția A: Se dizolvă 1 g roșu de metil în 37 ml soluție de hidroxid de sodiu 0,1 n și se aduce la un litru cu apă. Soluția B
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
legat la un condensator printr-un tub de distilare prevăzut cu cap de pulverizare și echipat, în plus, cu un sistem de captare a vaporilor (capcană de vapori) într-un vas receptor, cu rolul de a preveni orice pierdere de amoniac. Tipul de instalație aprobat pentru această determinare este reprodus, cu indicarea tuturor detaliilor constructive, în figura 5. 5.2. Pipete de 10, 20, 25, 50, 100 și 200 ml. 5.3. Vas gradat de 500 ml. 5.4. Agitator rotativ
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
1. Se adaugă apă până la obținerea unui volum total de 250...350 ml (vezi Nota 1), 5 ml etanol (4.11) și 4 g aliaj Devarda (4.8) (vezi nota 2). Luându-se toate precauțiile pentru a preveni pierderile de amoniac, se adaugă în balonul de distilare circa 30 ml soluție de hidroxid de sodiu 30% (4.9) și, în final, în cazul în care proba a fost solubilizată cu acid, se mai adaugă o cantitate suficientă de hidroxid de sodiu
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
continuă distilarea mărind fluxul de căldură, astfel încât să se distileze cel puțin 200 ml lichid în circa 30 de minute (fără a prelungi distilarea mai mult de 45 de minute). Când distilarea este terminată, se desface vasul de colectare a amoniacului și se spală tubul prelungitor și capcana de vapori, colectând apele de spălare în vasul de titrare (vasul de colectare a amoniacului). Se titrează excesul de acid conform procedurii din metoda 2.1. Nota 2 În prezența sărurilor de calciu
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
prelungi distilarea mai mult de 45 de minute). Când distilarea este terminată, se desface vasul de colectare a amoniacului și se spală tubul prelungitor și capcana de vapori, colectând apele de spălare în vasul de titrare (vasul de colectare a amoniacului). Se titrează excesul de acid conform procedurii din metoda 2.1. Nota 2 În prezența sărurilor de calciu, cum ar fi azotatul de calciu și azotat de calciu și amoniu, este necesar ca înainte de distilare să se adauge pentru fiecare
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
d) Condensator cu șase bule cu un tub prelungitor montat pe un dop de cauciuc pe care stă și capcana de vapori. (e) Vas colector de 750 ml. (f) Capcană de vapori, care are rolul de a evita pierderile de amoniac. Instalația este realizată din sticlă borosilicatică. Metodele 2.3. DETERMINAREA AZOTULUI TOTAL Metoda 2.3.1 DETERMINAREA AZOTULUI TOTAL DIN CIANAMIDA DE CALCIU CE NU CONȚINE AZOTAȚI 1. OBIECT Prezentul document definește metoda de determinare a azotului nitric din îngrășăminte
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
nitric din îngrășăminte cu cianamidă de calciu ce nu conțin azotați. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă se aplică numai pentru cianamida de calciu (fără azotați). 3. PRINCIPIU După degradarea Kjeldahl, azotul amoniacal format este dezlocuit cu hidroxid de sodiu; amoniacul se colectează și se determină dintr-o soluție standard de acid sulfuric. 4. REACTIVI Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără nici un compus cu azot. 4.1. Acid sulfuric diluat: un volum de acid sulfuric (d =1
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
0,3...0,4 g pentru fiecare determinare sau cantitatea echivalentă de sulfat de cupru pentahidrat, de la 0,95 la 1,25 g pentru fiecare determinare. 4.4. Soluție de hidroxid de sodiu, aproximativ 30 % NaOH (d = 1,33), fără amoniac. 4.5. Acid sulfuric 0,1 n. pentru varianta a 4.6. Soluție 0,1 n de hidroxid de sodiu sau de potasiu, fără carbonați. (vezi varianta 2.1) 4.7. Acid sulfuric 0,2 n. pentru varianta b 4
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
se filtrează pe un filtru uscat direct într-un vas uscat. 7.2. Analiza soluției În funcție de varianta aleasă (vezi metoda 2.1), se transferă cu o pipetă 50, 100 sau 200 ml din soluția obținută mai sus și se distilă amoniacul conform metodei 2.1, adăugând suficientă soluție de NaOH (4.4) pentru a asigura un exces semnificativ. 7.3. Test-martor Se realizează un test-martor (omițând proba) în aceleași condiții și rezultatul acestuia se ia în considerare la calculul rezultatului final
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă se aplică pentru cianamida de calciu ce conține azotați 3. PRINCIPIU Metoda Kjeldahl nu poate fi aplicată direct pentru cianamida de calciu ce conține azotați. De aceea, înainte de degradarea Kjeldahl, azotul nitric este redus la amoniac cu fier metalic și clorură stanoasă. 4. REACTIVI Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără nici un compus cu azot. 4.1 Acid sulfuric (d =1,84). 4.2. Fier pulbere redus în hidrogen. 4.3. Sulfat de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
prezent în soluție trebuie să fie sub formă bivalentă. Pentru titrare trebuie să se folosească cel puțin 35 ml soluție de iod 0,1 n. 4.12. Soluție de hidroxid de sodiu conținând aproximativ 30 % NaOH (d = 1,33), fără amoniac. 4.13. Soluție standard cu azot nitric și amoniacal. Se cântăresc 2,5 g azotat de potasiu pentru analiză și 10,16 g sulfat de amoniu pentru analiză și se pun într-un balon cotat de 250 ml. Se dizolvă
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
sodiu (4.12) pentru a asigura un exces semnificativ. 7.2. Analiza soluției În funcție de varianta a, b sau c de la metoda 2.1, se transferă cu o pipetă 50, 100 sau 200 ml din soluția obținută mai sus. Se distilă amoniacul conform procedeului descris în metoda 2.1, adăugând cu atenție în vasul de distilare suficientă soluție NaOH pentru ca aceasta să fie considerabil în exces. 7.3. Test-martor Se realizează un test-martor (omițând proba) în aceleași condiții și rezultatul acestuia se
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
AZOTULUI TOTAL DIN UREE 1. OBIECT Prezentul document definește procedura pentru determinarea azotului total din uree. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă se aplică numai pentru îngrășămintele cu uree ce nu conțin azotați 3. PRINCIPIU Ureea se transformă cantitativ în amoniac prin fierbere în prezența acidului sulfuric. Amoniacul astfel obținut este distilat dintr-un mediu alcalin, distilatul fiind prins într-o soluție standard de acid sulfuric aflat în exces. Excesul de acid se titrează cu ajutorul unei soluții alcaline standard. 4. REACTIVI
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
document definește procedura pentru determinarea azotului total din uree. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă se aplică numai pentru îngrășămintele cu uree ce nu conțin azotați 3. PRINCIPIU Ureea se transformă cantitativ în amoniac prin fierbere în prezența acidului sulfuric. Amoniacul astfel obținut este distilat dintr-un mediu alcalin, distilatul fiind prins într-o soluție standard de acid sulfuric aflat în exces. Excesul de acid se titrează cu ajutorul unei soluții alcaline standard. 4. REACTIVI Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
soluții alcaline standard. 4. REACTIVI Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără nici un compus cu azot. 4.1 Acid sulfuric concentrat (d =1,84). 4.2. Soluție hidroxid de sodiu, aproximativ 30 % NaOH (d = 1,33), fără amoniac. 4.3. Soluție standard de acid sulfuric 0,1 n. pentru varianta a 4.4. Soluție 0,1 n de hidroxid de sodiu sau de potasiu, fără carbonați. (vezi metoda 2.1) 4.5. Soluție standard de acid sulfuric 0
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
printr-un filtru uscat într-un vas de colectare uscat. 7.2 Analiza soluției În funcție de varianta aleasă (vezi metoda 2.1), se transferă în vasul de distilare 25, 50 sau 100 ml din soluția obținută, cu ajutorul unei pipete. Se distilă amoniacul conform procedeului descris în metoda 2.1, adăugând suficientă soluție NaOH (d = 1,33) (4.2) în vasul de distilare pentru a asigura un exces semnificativ. 7.3 Test-martor Se realizează un test-martor (omițând proba) în aceleași condiții și rezultatul
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
precipită sub forma unui complex cu argint și se determină din precipitat prin metoda Kjeldhal. 4. REACTIVI Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără nici un compus cu azot. 4.1. Acid acetic glacial. 4.2. Soluție de amoniac cu 10 % (procente de masă) amoniac gazos (d = 0,96). 4.3. Soluție amoniacală de argint (reactiv Tollens). Se amestecă 500 ml soluție 10 % azotat de argint în apă cu 500 ml amoniac 10 % (4.2). Dacă nu este necesar
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
argint și se determină din precipitat prin metoda Kjeldhal. 4. REACTIVI Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără nici un compus cu azot. 4.1. Acid acetic glacial. 4.2. Soluție de amoniac cu 10 % (procente de masă) amoniac gazos (d = 0,96). 4.3. Soluție amoniacală de argint (reactiv Tollens). Se amestecă 500 ml soluție 10 % azotat de argint în apă cu 500 ml amoniac 10 % (4.2). Dacă nu este necesar, nu se expune la lumină, căldură
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
Acid acetic glacial. 4.2. Soluție de amoniac cu 10 % (procente de masă) amoniac gazos (d = 0,96). 4.3. Soluție amoniacală de argint (reactiv Tollens). Se amestecă 500 ml soluție 10 % azotat de argint în apă cu 500 ml amoniac 10 % (4.2). Dacă nu este necesar, nu se expune la lumină, căldură sau aer. În mod normal, soluția se poate păstra mai mulți ani. Dacă soluția rămâne limpede mai mult timp, reactivii sunt de bună calitate. 4.4. Acid
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
cupru (CuO): 0,3...0,4 g pentru fiecare determinare, sau cantitatea echivalentă de sulfat de cupru pentahidrat de la 0,95 până la 1,25 pentru fiecare determinare. 4.7. Soluție hidroxid de sodiu, aproximativ 30 % NaOH (d = 1,33), fără amoniac. 4.8. Acid sulfuric 0,1 n. 4.9. Soluție 0,1 n de hidroxid de sodiu sau de potasiu. 4.10. Soluții de indicatori. 4.10.1. Indicator mixt . Soluția A: Se dizolvă 1 g roșu de metil în
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
ore. Se aduce la 500 ml cu apă, se amestecă și se filtrează. Analiza trebuie realizată cât mai repede posibil. 7.3 Analiza soluției Se transferă 50 ml din filtrat într-un pahar de 250 ml. Se adaugă soluția de amoniac (4.2) până la realizarea unui mediu ușor alcalin, după care se adaugă 30 ml azotat de argint amoniacal cald (4.3), cu scopul precipitării complexului galben de argint cu cianamidă. Se lasă să stea peste noapte, se filtrează și se
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]