20,996 matches
-
fi distilat și un eșantion mai mic (100 ml) utilizând un balon de distilare mai mic, cu condiția să fie dotat cu un cap barbotor sau un alt instrument pentru a preveni antrenarea. 5. Depozitarea eșantioanelor de testare Înainte de analiză, eșantioanele sunt depozitate la temperatura camerei. 6. Mod de lucru Observații preliminare: Distilarea poate fi făcută pe baza procedurii publicată de IUPAC (1968). 6.1. Verificarea aparaturii pentru distilare. Aparatura utilizată trebui să poată permite următoarele: Distilarea a 200 ml soluție
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
de 0,1% vol. 6.2. Băuturile spirtoase cu o tărie alcoolică sub 50% vol. Se măsoară 200 ml băutură spirtoasă într-un balon volumetric. Se notează temperatura acestui lichid sau se menține o temperatură standard (20°C). Se toarnă eșantionul în balonul cu fund rotund din aparatura de distilare și se limpezește balonul volumetric cu trei porțiuni, fiecare de aproximativ 20 ml apă distilată. Se adaugă fiecare porțiune de apă de limpezire la conținutul balonului de distilare. Notă: Această diluție
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
când concentrație extrasului sec este de 300 gr-l, 85 ml pentru 400 gr/l extract sec și 100 ml pentru 500 gr/l extract sec (anumite lichioruri sau creme de fructe). Se ajustează aceste volume proporțional cu diferitele volume ale eșantioanelor. Se adaugă câteva granule anti-împroșcare (3.1) (și emulsie antispumantă în cazul lichiorurilor "crème"). Se toarnă 20 ml apă distilată în balonul volumetric original de 200 ml care va fi utilizat pentru a păstra distilatul. Acest balon trebuie apoi plasat
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
trebuie să fie cât mai apropiat de 0,001 ml. * Masa apei în picnometru la 20°C: M20°C = V20°C x 0,998203 unde 0,998203 reprezintă densitatea apei la 20°C. A.4.2. Determinarea tăriei alcoolice a eșantionului de testare A.4.2.1. Utilizând o balanță cu un singur platan. A.4.2.1.1. Se cântărește sticla utilizată ca tară, greutate T1. A.4.2.1.2. Se cântărește picnometrul cu distilatul preparat (vezi Anexa I
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
A.5.1. Rezultate statistice ale testului interlaboratoare Următoarele date au fost obținute dintr-un studiu internațional de performanță a metodei efectuat cu proceduri acceptate la nivel internațional [1] [2]. Anul testului interlaboratoare 1997 Numărul de laboratoare 20 Numărul de eșantioane 6 Eșantioane A B C D E F Numărul laboratoarelor reținute după eliminarea rezultatelor aberante 19 20 17 19 19 17 Numărul rezultatelor aberante (laboratoare) 1 - 2 1 1 3 Numărul rezultatelor acceptate 38 40 34 38 38 34 Valoarea
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
1. Rezultate statistice ale testului interlaboratoare Următoarele date au fost obținute dintr-un studiu internațional de performanță a metodei efectuat cu proceduri acceptate la nivel internațional [1] [2]. Anul testului interlaboratoare 1997 Numărul de laboratoare 20 Numărul de eșantioane 6 Eșantioane A B C D E F Numărul laboratoarelor reținute după eliminarea rezultatelor aberante 19 20 17 19 19 17 Numărul rezultatelor aberante (laboratoare) 1 - 2 1 1 3 Numărul rezultatelor acceptate 38 40 34 38 38 34 Valoarea medie (x
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
0,322 Deviația standard relativă de reproductibilitate (RSDR) (%) 0,52 0,59 0,38 0,57 0,54 0,53 Limita de reproductibilitate (R) în % vol 0,37 0,66 0,43 0,65 0,67 0,90 Tipuri de eșantioane A Lichior de fructe: nivel de divizare (x). B Brandy: duplicate oarbe. C Whisky: duplicate oarbe. D Grappa: nivel de divizare (x). E Aquavit: nivel de divizare (x). F Rom: nivel de divizare (x). METODA B: DETERMINAREA TĂRIEI ALCOOLICE REALE
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
D Grappa: nivel de divizare (x). E Aquavit: nivel de divizare (x). F Rom: nivel de divizare (x). METODA B: DETERMINAREA TĂRIEI ALCOOLICE REALE ÎN VOLUME PENTRU BĂUTURILE SPIRTOASE - MĂSURARE PRIN DENSITOMETRIE ELECTRONICĂ (BAZATĂ PE OSCILAȚIA FRECVENȚEI REZONANTE A UNUI EȘANTION ÎNTR-O CELULĂ DE OSCILARE) B.1. Principiu Densitatea lichidului este determinată prin măsurători electronice ale oscilațiilor unui tub vibrator sub formă de U. Pentru a efectua aceste măsurători, eșantionul este adăugat unui sistem de oscilații a cărui frecvență de
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
PRIN DENSITOMETRIE ELECTRONICĂ (BAZATĂ PE OSCILAȚIA FRECVENȚEI REZONANTE A UNUI EȘANTION ÎNTR-O CELULĂ DE OSCILARE) B.1. Principiu Densitatea lichidului este determinată prin măsurători electronice ale oscilațiilor unui tub vibrator sub formă de U. Pentru a efectua aceste măsurători, eșantionul este adăugat unui sistem de oscilații a cărui frecvență de oscilare este astfel modificată de masa adăugată. B.2. Reactivi și materiale Pe timpul analizei, dacă nu se specifică altfel, se utilizează numai reactivi cu grad analitic recunoscut și cu apă
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
Nota 2: Stabilirea și monitorizarea precise ale temperaturii în celula de măsurare sunt foarte importante deoarece o eroare a 0,1°C poate determina o variație a densității de 0,1 kg/m3. B.3.3. Seringi de injectare a eșantionului sau dispozitiv de auto-eșantionare. B.4. Mod de lucru B.4.1. Calibrarea densitometrului Aparatul se calibrează conform instrucțiunilor producătorului instrumentului la prima punere în funcțiune. Trebuie să se recalibreze în mod regulat și să se verifice pe baza unui
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
funcțiune. Trebuie să se recalibreze în mod regulat și să se verifice pe baza unui standard de referință certificat sau a unei soluții de referință interne de laborator bazată pe un standard de referință certificat. B.4.2. Determinarea densității eșantionului B.4.2.1. Dacă este necesar, înainte de măsurare se curăță și se usucă celula cu acetonă sau cu alcool absolut și aer uscat. Se clătește celula cu eșantionul. B.4.2.2. Se injectează eșantionul în celulă (utilizând o
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
pe un standard de referință certificat. B.4.2. Determinarea densității eșantionului B.4.2.1. Dacă este necesar, înainte de măsurare se curăță și se usucă celula cu acetonă sau cu alcool absolut și aer uscat. Se clătește celula cu eșantionul. B.4.2.2. Se injectează eșantionul în celulă (utilizând o seringă sau un dispozitiv de auto-eșantionare) până la umplerea completă a celulei. În timpul operației de umplere se verifică dacă sunt eliminate toate bulele de aer. Eșantionul trebuie să fie omogen
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
4.2. Determinarea densității eșantionului B.4.2.1. Dacă este necesar, înainte de măsurare se curăță și se usucă celula cu acetonă sau cu alcool absolut și aer uscat. Se clătește celula cu eșantionul. B.4.2.2. Se injectează eșantionul în celulă (utilizând o seringă sau un dispozitiv de auto-eșantionare) până la umplerea completă a celulei. În timpul operației de umplere se verifică dacă sunt eliminate toate bulele de aer. Eșantionul trebuie să fie omogen și să nu conțină particule solide. Particulele
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
Se clătește celula cu eșantionul. B.4.2.2. Se injectează eșantionul în celulă (utilizând o seringă sau un dispozitiv de auto-eșantionare) până la umplerea completă a celulei. În timpul operației de umplere se verifică dacă sunt eliminate toate bulele de aer. Eșantionul trebuie să fie omogen și să nu conțină particule solide. Particulele materiale în suspensie se elimină prin filtrare înainte de efectuarea analizei. B.4.2.3. După stabilizarea indicatorului, se notează densitatea ρ20 sau tăria alcoolică afișată de densitometru. B.4
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
B.5.1. Rezultate statistice ale testului interlaboratoare Următoarele date au fost obținute dintr-un studiu internațional de performanță a metodei efectuat cu proceduri acceptate la nivel internațional [1] [2]. Anul testului interlaboratoare 1997 Numărul de laboratoare 16 Numărul de eșantioane 6 Eșantioane A B C D E F Numărul laboratoarelor reținute după eliminarea rezultatelor aberante 11 13 19 16 14 13 Numărul rezultatelor aberante (laboratoare) 2 3 1 - 1 2 Numărul rezultatelor acceptate 22 26 30 32 38 26 Valoarea
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
1. Rezultate statistice ale testului interlaboratoare Următoarele date au fost obținute dintr-un studiu internațional de performanță a metodei efectuat cu proceduri acceptate la nivel internațional [1] [2]. Anul testului interlaboratoare 1997 Numărul de laboratoare 16 Numărul de eșantioane 6 Eșantioane A B C D E F Numărul laboratoarelor reținute după eliminarea rezultatelor aberante 11 13 19 16 14 13 Numărul rezultatelor aberante (laboratoare) 2 3 1 - 1 2 Numărul rezultatelor acceptate 22 26 30 32 38 26 Valoarea medie (x
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
0,205 Deviația standard relativă de reproductibilitate (RSDR) (%) 0,23 0,17 0,21 0,34 0,45 0,34 Limita de reproductibilitate (R) în % vol 0,15 0,19 0,23 0,40 0,55 0,58 Tipuri de eșantioane A Lichior de fructe: nivel de divizare (x). B Brandy: duplicate oarbe. C Whisky: duplicate oarbe. D Grappa: nivel de divizare (x). E Aquavit: nivel de divizare (x). F Rom: nivel de divizare (x). METODA C: DETERMINAREA TĂRIEI ALCOOLICE REALE
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
anterior. Notă 2: Această soluție cu tărie alcoolică cunoscută poate fi folosită și la calibrarea flotorului în locul apei dublu distilate. C.4.4. Măsurarea densității distilatului (sau a tăriei alcoolice, dacă aparatul permite aceasta). C.4.4.1. Se toarnă eșantionul de testare într-un cilindru gradat până la marcaj. C.4.4.2. Se scufundă flotorul și termometrul, se amestecă, se citește densitatea lichidului (sau tăria alcoolică, dacă este posibil) din aparat. Se notează temperatura dacă densitatea se măsoară la t
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
C.5.1. Rezultate statistice ale testului interlaboratoare Următoarele date au fost obținute dintr-un studiu internațional de performanță a metodei efectuat cu proceduri acceptate la nivel internațional [1] [2]. Anul testului interlaboratoare 1997 Numărul de laboratoare 12 Numărul de eșantioane 6 Eșantioane A B C D E F Numărul laboratoarelor reținute după eliminarea rezultatelor aberante 12 10 11 12 11 9 Numărul rezultatelor aberante (laboratoare) - 2 1 - 1 2 Numărul rezultatelor acceptate 24 20 22 24 22 18 Valoarea medie
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
1. Rezultate statistice ale testului interlaboratoare Următoarele date au fost obținute dintr-un studiu internațional de performanță a metodei efectuat cu proceduri acceptate la nivel internațional [1] [2]. Anul testului interlaboratoare 1997 Numărul de laboratoare 12 Numărul de eșantioane 6 Eșantioane A B C D E F Numărul laboratoarelor reținute după eliminarea rezultatelor aberante 12 10 11 12 11 9 Numărul rezultatelor aberante (laboratoare) - 2 1 - 1 2 Numărul rezultatelor acceptate 24 20 22 24 22 18 Valoarea medie (x) % vol
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
0,125 Deviația standard relativă de reproductibilitate (RSDR) (%) 0,24c 0,19 0,18 0,29 0,23 0,21 Limita de reproductibilitate (R) în % vol 0,17 0,21 0,20 0,33 0,29 0,35 Tipuri de eșantioane A Lichior de fructe: nivel de divizare (x). B Brandy: duplicate oarbe. C Whisky: duplicate oarbe. D Grappa: nivel de divizare (x). E Aquavit: nivel de divizare (x). F Rom: nivel de divizare (x). Figura 1. Aparat de distilare pentru
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
diametru de 35 mm. 5.2. Baie cu apă la fiebere. 5.3. Pipetă de 25 ml, clasa A. 5.4. Cuptor de uscare. 5.5. Desicator. 5.6. Balanță analitică cu precizie de 0,1 mg. 6. Eșantionare și eșantioane Eșantioanele se păstrează la temperatura camerei înainte de analiză. 7. Mod de lucru 7.1. Se pipetează 25 ml de alcool care conține sub 15 g/l materie uscată într-o placă cilindrică de evaporare cu fundul plat cu diametru de
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
de 35 mm. 5.2. Baie cu apă la fiebere. 5.3. Pipetă de 25 ml, clasa A. 5.4. Cuptor de uscare. 5.5. Desicator. 5.6. Balanță analitică cu precizie de 0,1 mg. 6. Eșantionare și eșantioane Eșantioanele se păstrează la temperatura camerei înainte de analiză. 7. Mod de lucru 7.1. Se pipetează 25 ml de alcool care conține sub 15 g/l materie uscată într-o placă cilindrică de evaporare cu fundul plat cu diametru de 55
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
precizia) 9.1. Rezultate statistice ale testului interlaboratoare Următoarele date au fost obținute dintr-un studiu internațional de performanță a metodei efectuat cu proceduri acceptate la nivel internațional [1] [2]. Anul testului interlaboratoare 1997 Numărul de laboratoare 10 Numărul de eșantioane 4 Eșantioane A B C F Numărul laboratoarelor reținute după eliminarea rezultatelor aberante 9 9 8 9 Numărul rezultatelor aberante (laboratoare) 1 1 2 - Numărul rezultatelor acceptate 18 18 16 18 Valoarea medie (x) % vol 9,0 9,1 10
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
1. Rezultate statistice ale testului interlaboratoare Următoarele date au fost obținute dintr-un studiu internațional de performanță a metodei efectuat cu proceduri acceptate la nivel internațional [1] [2]. Anul testului interlaboratoare 1997 Numărul de laboratoare 10 Numărul de eșantioane 4 Eșantioane A B C F Numărul laboratoarelor reținute după eliminarea rezultatelor aberante 9 9 8 9 Numărul rezultatelor aberante (laboratoare) 1 1 2 - Numărul rezultatelor acceptate 18 18 16 18 Valoarea medie (x) % vol 9,0 9,1 10,0 11
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]