20,996 matches
-
SR) % vol 0,148 0,451 0,058 0,210 Deviația standard relativă de reproductibilitate (RSDR) (%) 1,6c 5,3 0,6 1,8 Limita de reproductibilitate (R) în % vol 0,4 1,3 0,2 0,6 Tipuri de eșantioane A Brandy: duplicate oarbe. B Rom: nivel de divizare. C Grappa: nivel de divizare. D Aquavit: nivel de divizare. III. DETERMINAREA SUBSTANȚELOR VOLATILE ȘI A METANOLULUI DIN BĂUTURILE SPIRTOASE III.1 OBSERVAȚII GENERALE 1. Definiții Regulamentul (CEE) nr. 1576/89
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
65 - 1400C la 100C/min., se menține la 1400C timp de 5 min., 140 - 1500C la 50C/min., se menține la 1500C timp de 3 min. Temperatură injector: 650C Temperatură detector: 2000C Volum de injectare: 1 μl 7. Eșantionare și eșantioane 7.1. Eșantion de laborator La primire se măsoară tăria alcoolică a fiecărui eșantion (6.1). 8. Mod de lucru (folosit pentru metoda validată) 8.1. Porțiune de testare 8.1.1. Se cântărește un vas de cântărire corespunzător sigilat
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
100C/min., se menține la 1400C timp de 5 min., 140 - 1500C la 50C/min., se menține la 1500C timp de 3 min. Temperatură injector: 650C Temperatură detector: 2000C Volum de injectare: 1 μl 7. Eșantionare și eșantioane 7.1. Eșantion de laborator La primire se măsoară tăria alcoolică a fiecărui eșantion (6.1). 8. Mod de lucru (folosit pentru metoda validată) 8.1. Porțiune de testare 8.1.1. Se cântărește un vas de cântărire corespunzător sigilat și se notează
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
1500C la 50C/min., se menține la 1500C timp de 3 min. Temperatură injector: 650C Temperatură detector: 2000C Volum de injectare: 1 μl 7. Eșantionare și eșantioane 7.1. Eșantion de laborator La primire se măsoară tăria alcoolică a fiecărui eșantion (6.1). 8. Mod de lucru (folosit pentru metoda validată) 8.1. Porțiune de testare 8.1.1. Se cântărește un vas de cântărire corespunzător sigilat și se notează greutatea. 8.1.2. Se pipetează 9 ml de eșantion de
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
fiecărui eșantion (6.1). 8. Mod de lucru (folosit pentru metoda validată) 8.1. Porțiune de testare 8.1.1. Se cântărește un vas de cântărire corespunzător sigilat și se notează greutatea. 8.1.2. Se pipetează 9 ml de eșantion de laborator în vas și se notează greutatea (Meșantion). 8.1.3. Se adaugă 1 ml de soluție standard E (5.14.5) și se notează greutatea (MIS). 8.1.4. Se agită puternic materialul de testare (cel puțin 20
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
în vas și se notează greutatea (Meșantion). 8.1.3. Se adaugă 1 ml de soluție standard E (5.14.5) și se notează greutatea (MIS). 8.1.4. Se agită puternic materialul de testare (cel puțin 20 de inversări). Eșantioanele trebuie să se păstreze la sub 50C înainte de analiză pentru a minimiza pierderile prin volatilizare. 8.2. Test martor 8.2.1. Folosind balanța cu patru zecimale (6.2), se cântărește vasul de cântărire corespunzător sigilat și se notează greutatea
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
l (5.14.5) și se notează greutatea. 8.2.3. Se adaugă 1 ml de soluție standard E (5.14.5) și se notează greutatea. 8.2.4. Se agită puternic materialul de testare (cel puțin 20 de inversări). Eșantioanele trebuie să se păstreze la sub 50C înainte de analiză pentru a minimiza pierderile prin volatilizare. 8.3. Test preliminar Se injectează soluție standard C (5.14.3) pentru a se asigura că toți analiții sunt separați cu o rezoluție minimă
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
IS). Trebuie să se obțină o diagramă liniară cu un coeficient de corelare de cel puțin 0,99. 8.5. Determinarea Se injectează soluție standard C (5.14.3) și 2 soluții standard QC (5.14.7). Se continuă cu eșantioane necunoscute (preparate conform 8.1 și 8.2), inserând un standard QC la fiecare zece eșantioane pentru a asigura stabilitatea analitică. Se injectează o soluție standard C (5.14.3) după fiecare 5 eșantioane. 9. Calcule Se poate folosi un
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
0,99. 8.5. Determinarea Se injectează soluție standard C (5.14.3) și 2 soluții standard QC (5.14.7). Se continuă cu eșantioane necunoscute (preparate conform 8.1 și 8.2), inserând un standard QC la fiecare zece eșantioane pentru a asigura stabilitatea analitică. Se injectează o soluție standard C (5.14.3) după fiecare 5 eșantioane. 9. Calcule Se poate folosi un sistem automat de tratare a datelor, cu condiția ca datele să poată fi verificate cu ajutorul principiilor
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
5.14.7). Se continuă cu eșantioane necunoscute (preparate conform 8.1 și 8.2), inserând un standard QC la fiecare zece eșantioane pentru a asigura stabilitatea analitică. Se injectează o soluție standard C (5.14.3) după fiecare 5 eșantioane. 9. Calcule Se poate folosi un sistem automat de tratare a datelor, cu condiția ca datele să poată fi verificate cu ajutorul principiilor descrise în metoda menționată în continuare. Se măsoară fiecare platou sau vârf de maxim pentru congener și vârfurile
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
calculează factorii de răspuns pentru fiecare congener folosind ecuația (1). unde: IS = Standard intern Conc. Congener = concentrația de congener în soluția C (5.14.3) Conc. IS = concentrația standardului intern în soluția C (5.14.3). 9.1.2. Analiza eșantionului Folosind ecuația (2) menționată în continuare, se calculează concentrația fiecărui congener din eșantioane. (2) Concentrațiile de congener (μg/g) = unde: MEȘANTION = greutatea eșantionului (8.1.2); MIS = greutatea standardului intern (8.1.3); Conc. IS = concentrația de standard intern în
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
intern Conc. Congener = concentrația de congener în soluția C (5.14.3) Conc. IS = concentrația standardului intern în soluția C (5.14.3). 9.1.2. Analiza eșantionului Folosind ecuația (2) menționată în continuare, se calculează concentrația fiecărui congener din eșantioane. (2) Concentrațiile de congener (μg/g) = unde: MEȘANTION = greutatea eșantionului (8.1.2); MIS = greutatea standardului intern (8.1.3); Conc. IS = concentrația de standard intern în soluția E (5.14.5); RF = factor de răspuns calculat folosind ecuația 1
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
14.3) Conc. IS = concentrația standardului intern în soluția C (5.14.3). 9.1.2. Analiza eșantionului Folosind ecuația (2) menționată în continuare, se calculează concentrația fiecărui congener din eșantioane. (2) Concentrațiile de congener (μg/g) = unde: MEȘANTION = greutatea eșantionului (8.1.2); MIS = greutatea standardului intern (8.1.3); Conc. IS = concentrația de standard intern în soluția E (5.14.5); RF = factor de răspuns calculat folosind ecuația 1. 9.1.3. Analiza soluției standard de control al calității
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
control al calității (5.14.7): Concentrația analitului în standardul QC se calculează folosind ecuațiile (1) și (2) menționate anterior. 9.2. Prezentarea finală a rezultatelor Rezultatele sunt convertite din μ/g în g la 100 litri alcool absolut pentru eșantioane, folosindu-se ecuația (4): (4) Concentrația în g la 100 litri alcool absolut = Conc. (μg/g) x ρ x 10/(tărie (% vol) x 1 000) unde ρ = densitatea în kg/m3 Rezultatele se menționează cu 3 cifre semnificative și maxim
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
total, metanol, butan-2-ol, propan-1-ol, butan-1-ol, 2-metil-propan-1-ol, 2 metil-butan-1-ol, 3 metil-butan-1-ol. Următoarele date au fost obținute dintr-un studiu internațional de performanță a metodei efectuat cu proceduri acceptate la nivel internațional. Anul testului interlaboratoare 1997 Numărul de laboratoare 32 Numărul de eșantioane 5 Analit etanal Eșantioane A B C D E Numărul laboratoarelor reținute după eliminarea rezultatelor aberante 28 26 27 27 28 Numărul rezultatelor aberante (laboratoare) 2 4 3 3 2 Numărul rezultatelor acceptate 56 52 54 54 56 Valoarea medie
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
butan-1-ol, 2-metil-propan-1-ol, 2 metil-butan-1-ol, 3 metil-butan-1-ol. Următoarele date au fost obținute dintr-un studiu internațional de performanță a metodei efectuat cu proceduri acceptate la nivel internațional. Anul testului interlaboratoare 1997 Numărul de laboratoare 32 Numărul de eșantioane 5 Analit etanal Eșantioane A B C D E Numărul laboratoarelor reținute după eliminarea rezultatelor aberante 28 26 27 27 28 Numărul rezultatelor aberante (laboratoare) 2 4 3 3 2 Numărul rezultatelor acceptate 56 52 54 54 56 Valoarea medie (x) μg/g 63
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
14 22 6,8 8,9 Deviația standard relativă de reproductibilitate (RSDR) (%) 18,9 19,4 17,1 26,2 22,2 Limita de reproductibilitate (R) μg/g 33,5 38,9 62,4 19,1 25,1 Tipuri de eșantioane A Brandy: duplicate martor. B Kirsch: duplicate martor. C Grappa: duplicate martor. D Whisky: nivele de divizare (x). E: Rom: nivele de divizare (x). Anul testului interlaboratoare 1997 Numărul de laboratoare 32 Numărul de eșantioane 5 Analit acetat de etil
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
1 25,1 Tipuri de eșantioane A Brandy: duplicate martor. B Kirsch: duplicate martor. C Grappa: duplicate martor. D Whisky: nivele de divizare (x). E: Rom: nivele de divizare (x). Anul testului interlaboratoare 1997 Numărul de laboratoare 32 Numărul de eșantioane 5 Analit acetat de etil Eșantioane A B C D E Numărul laboratoarelor reținute după eliminarea rezultatelor aberante 24 24 25 24 24 Numărul rezultatelor aberante (laboratoare) 2 2 1 2 2 Numărul rezultatelor acceptate 48 48 50 48 48
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
A Brandy: duplicate martor. B Kirsch: duplicate martor. C Grappa: duplicate martor. D Whisky: nivele de divizare (x). E: Rom: nivele de divizare (x). Anul testului interlaboratoare 1997 Numărul de laboratoare 32 Numărul de eșantioane 5 Analit acetat de etil Eșantioane A B C D E Numărul laboratoarelor reținute după eliminarea rezultatelor aberante 24 24 25 24 24 Numărul rezultatelor aberante (laboratoare) 2 2 1 2 2 Numărul rezultatelor acceptate 48 48 50 48 48 Valoarea medie (x) μg/g 96
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
8,2 6,2 7,1 Deviația standard relativă de reproductibilitate (RSDR) (%) 6,6 7,6 6,8 6,2 6,6 Limita de reproductibilitate (R) μg/g 17,9 221,9 22,9 17,5 20,0 Tipuri de eșantioane A Brandy: duplicate martor. B Kirsch: duplicate martor. C Grappa: duplicate martor. D Whisky: nivele de divizare (x). E: Rom: nivele de divizare (x). Anul testului interlaboratoare 1997 Numărul de laboratoare 32 Numărul de eșantioane 5 Analit acetal Eșantioane A
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
5 20,0 Tipuri de eșantioane A Brandy: duplicate martor. B Kirsch: duplicate martor. C Grappa: duplicate martor. D Whisky: nivele de divizare (x). E: Rom: nivele de divizare (x). Anul testului interlaboratoare 1997 Numărul de laboratoare 32 Numărul de eșantioane 5 Analit acetal Eșantioane A B C D E Numărul laboratoarelor reținute după eliminarea rezultatelor aberante 20 21 22 17 21 Numărul rezultatelor aberante (laboratoare) 4 3 2 4 3 Numărul rezultatelor acceptate 40 42 44 34 42 Valoarea medie
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
de eșantioane A Brandy: duplicate martor. B Kirsch: duplicate martor. C Grappa: duplicate martor. D Whisky: nivele de divizare (x). E: Rom: nivele de divizare (x). Anul testului interlaboratoare 1997 Numărul de laboratoare 32 Numărul de eșantioane 5 Analit acetal Eșantioane A B C D E Numărul laboratoarelor reținute după eliminarea rezultatelor aberante 20 21 22 17 21 Numărul rezultatelor aberante (laboratoare) 4 3 2 4 3 Numărul rezultatelor acceptate 40 42 44 34 42 Valoarea medie (x) μg/g 35
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
8,9 1,4 3,1 Deviația standard relativă de reproductibilitate (RSDR) (%) 12,1 12,0 13,0 10,7 14,2 Limita de reproductibilitate (R) μg/g 11,8 12,2 25,0 4,0 8,7 Tipuri de eșantioane A Brandy: duplicate martor. B Kirsch: duplicate martor. C Grappa: duplicate martor. D Whisky: nivele de divizare (x). E: Rom: nivele de divizare (x). Anul testului interlaboratoare 1997 Numărul de laboratoare 32 Numărul de eșantioane 5 Analit etanal total Eșantioane
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
0 8,7 Tipuri de eșantioane A Brandy: duplicate martor. B Kirsch: duplicate martor. C Grappa: duplicate martor. D Whisky: nivele de divizare (x). E: Rom: nivele de divizare (x). Anul testului interlaboratoare 1997 Numărul de laboratoare 32 Numărul de eșantioane 5 Analit etanal total Eșantioane A B C D E Numărul laboratoarelor reținute după eliminarea rezultatelor aberante 23 19 22 21 22 Numărul rezultatelor aberante (laboratoare) 1 5 2 3 2 Numărul rezultatelor acceptate 46 38 44 42 44 Valoarea
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
eșantioane A Brandy: duplicate martor. B Kirsch: duplicate martor. C Grappa: duplicate martor. D Whisky: nivele de divizare (x). E: Rom: nivele de divizare (x). Anul testului interlaboratoare 1997 Numărul de laboratoare 32 Numărul de eșantioane 5 Analit etanal total Eșantioane A B C D E Numărul laboratoarelor reținute după eliminarea rezultatelor aberante 23 19 22 21 22 Numărul rezultatelor aberante (laboratoare) 1 5 2 3 2 Numărul rezultatelor acceptate 46 38 44 42 44 Valoarea medie (x) μg/g 76
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]