2,601 matches
-
adaugă 30 ml azotat de argint amoniacal cald (4.3), cu scopul precipitării complexului galben de argint cu cianamidă. Se lasă să stea peste noapte, se filtrează și se spală precipitatul cu apă rece până când acesta nu mai conține deloc amoniac. Se pun filtrul și precipitatul, încă umed, într-un balon Kjeldahl. Se adaugă 10...15 g sulfat de potasiu (4.5), catalizatorul (4.6) în cantitatea prescrisă, apoi 50 ml apă și 25 ml acid sulfuric concentrat (4.4). Se
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
Se transferă cantitativ lichidul din balonul Kjeldahl într-un vas de distilare, se adaugă câteva granule de piatră ponce (4.11) și se completează cu apă până la un volum de aproximativ 350 ml. Se amestecă și se răcește. Se distilă amoniacul conform metodei 2.1, varianta a, adăugând suficientă soluție de hidroxid de sodiu (4.7) pentru a asigura un exces semnificativ. 7.4. Test-martor Se realizează un test-martor (omițând proba) în aceleași condiții și rezultatul acestuia se ia în considerare
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
de sodiu și potasiu, biuretul și cuprul bivalent formează un complex cupric violet. Densitatea optică a soluției se măsoară la o lungime de undă de aproximativ 546 nm (nanometri). 4. REACTIVI Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon sau amoniac. Calitatea apei are o importanță deosebită în această determinare. 4.1 Metanol. 4.2. Soluție acid sulfuric, aproximativ 0,1 n. 4.3. Soluție hidroxid de sodiu, aproximativ 0,1 n. 4.4. Soluție alcalină de tartrat de sodiu și
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
de calciu. 3.1.1. În absența azotaților, proba analizată se mineralizează prin degradare Kjeldahl directă. 3.1.2. În prezența azotaților, proba analizată se mineralizează prin degradare Kjeldahl după reducerea cu fier metalic și clorură stanoasă. În ambele cazuri, amoniacul se determină conform metodei 2.1. Notă Dacă analiza indică un conținut de azot insolubil mai mare de 0,5, se conchide că îngrășământul conține alte forme de azot insolubil, care nu sunt incluse în lista din Directiva 76/116
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
aceleiași probe: 3.2.1. azot total solubil: 3.2.1.1. în absența azotaților, prin degradare Kjeldahl directă, 3.2.1.2. în prezența azotaților, prin degradare Kjeldahl a unei părți alicote din soluție, după reducere prin metoda Ulsch, amoniacul urmând a fi determinat - în ambele cazuri - așa cum se arată în metoda 2.1; 3.2.2. azotul total solubil, cu excepția azotului nitric, prin degradare Kjeldahl după eliminarea azotului nitric cu sulfat feros în mediu acid, amoniacul urmând a fi
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
prin metoda Ulsch, amoniacul urmând a fi determinat - în ambele cazuri - așa cum se arată în metoda 2.1; 3.2.2. azotul total solubil, cu excepția azotului nitric, prin degradare Kjeldahl după eliminarea azotului nitric cu sulfat feros în mediu acid, amoniacul urmând a fi determinat așa cum se arată la metoda 2.1; 3.2.3. azot nitric, prin diferența: 3.2.3.1. în absența azotului cianamidic, dintre 3.2.1.2 și 3.2.2 sau între azotul total solubil
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
prezență de azot amoniacal și a azot amoniacal plus azot nitric, prin aplicarea metodei 1, 3.2.4.2. în prezența azotului din uree și/sau a azotului cianamidic, prin distilarea la rece după ce se realizează un mediului ușor alcalin, amoniacul format fiind absorbit într-o soluție standard de acid sulfuric și determinat așa cum se arată în metoda 2.1; 3.2.5. azot din uree: 3.2.5.1. prin conversia la amoniac utilizând ureaza, amoniacul format fiind titrat cu
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
după ce se realizează un mediului ușor alcalin, amoniacul format fiind absorbit într-o soluție standard de acid sulfuric și determinat așa cum se arată în metoda 2.1; 3.2.5. azot din uree: 3.2.5.1. prin conversia la amoniac utilizând ureaza, amoniacul format fiind titrat cu o soluție standard de acid clorhidric, sau 3.2.5.2. gravimetric, cu xanthidrol: biuretul coprecipitat poate fi socotit - fără eroare mare - ca azot din uree, deoarece în îngrășământul compus conținutul de biuret
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
un mediului ușor alcalin, amoniacul format fiind absorbit într-o soluție standard de acid sulfuric și determinat așa cum se arată în metoda 2.1; 3.2.5. azot din uree: 3.2.5.1. prin conversia la amoniac utilizând ureaza, amoniacul format fiind titrat cu o soluție standard de acid clorhidric, sau 3.2.5.2. gravimetric, cu xanthidrol: biuretul coprecipitat poate fi socotit - fără eroare mare - ca azot din uree, deoarece în îngrășământul compus conținutul de biuret rămâne în general
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
6. Uree pentru analiză. 4.7. Acid sulfuric diluat 1:1 (volume). 4.8. Soluție standard de acid sulfuric: 0,2 n. 4.9. Soluție concentrată de hidroxid de sodiu. Soluție apoasă de hidroxid de sodiu 30 % (m/V), fără amoniac. 4.10. Soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu: 0,2 n, fără carbonați. 4.11. Soluție de clorură stanoasă. Într-un balon cotat de 1 litru se dizolvă 120 g SnCl2 * 2H2O în 400 ml acid clorhidric
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
să se răcească. Se adaugă cu atenție 350 ml apă, sub agitare. Se verifică dacă dizolvarea este pe cât posibil completă. Se lasă să se răcească și se conectează vasul la aparatul de distilare (5.1). 7.1.1.2. Distilarea amoniacului 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 n (4.8) se transferă cu o pipetă de precizie în vasul de colectare al aparatului. Se adaugă indicatorul (4.29.1 sau 4.29.2). Se asigură ca terminația condensatorului
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
în vasul de colectare al aparatului. Se adaugă indicatorul (4.29.1 sau 4.29.2). Se asigură ca terminația condensatorului să fie la cel puțin 1 cm sub suprafața soluției. Luându-se toate precauțiile necesare pentru evitarea scăpărilor de amoniac, se adaugă cu atenție în vasul de distilare suficientă soluție concentrată de hidroxid de sodiu (4.9) pentru ca soluția să fie puternic alcalină (în general 120 ml sunt suficienți; se verifică prin adăugarea câtorva picături de fenolftaleină. La sfârșitul distilării
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
un volum de 50 ml. Se amestecă. Pentru a evita spumarea în timpul aerării, se adaugă câteva picături de octanol (4.18). Se alcalinizează soluția cu 50 ml soluție saturată de carbonat de potasiu (4.19) și se începe imediat antrenarea amoniacului eliberat din soluția rece. Curentul puternic de aer necesar pentru aceasta (debit de aproximativ 3 l/minut) se purifică înainte de utilizare prin trecere printr-o serie de vase de spălare ce conțin acid sulfuric diluat și hidroxid de sodiu diluat
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
conțin acid sulfuric diluat și hidroxid de sodiu diluat. În locul aerului sub presiune, se poate lucra sub vid, folosind o pompă de apă, cu condiția ca tubul acesteia să fie conectat suficient de etanș la vasul în care se colectează amoniacul. În general, eliminarea amoniacului este completă după trei ore. Totuși, este bine ca acest lucru să fie verificat prin schimbarea vasului de colectare. Când operația s-a sfârșit se separă vasul din instalație și se spală extremitatea tubului și pereții
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
și hidroxid de sodiu diluat. În locul aerului sub presiune, se poate lucra sub vid, folosind o pompă de apă, cu condiția ca tubul acesteia să fie conectat suficient de etanș la vasul în care se colectează amoniacul. În general, eliminarea amoniacului este completă după trei ore. Totuși, este bine ca acest lucru să fie verificat prin schimbarea vasului de colectare. Când operația s-a sfârșit se separă vasul din instalație și se spală extremitatea tubului și pereții vasului cu puțină apă
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
filtratul cu acid clorhidric 2 n (4.23), până când pH-ul - măsurat cu pH-metru (5.5) - ajunge la valoarea 3. Se ridică pH-ul la 5,4 cu hidroxid de sodiu 0,1n (4.20). Pentru a evita pierderile de amoniac în timpul descompunerii cu urează, se închide paharul Erlenmeyer cu un dop prevăzut cu o pâlnie de separare și o capcană cu bule conținând exact 2 ml soluție de acid clorhidric 0,1 n (4.24). Prin pâlnia de separare se
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
solubil total: 3.1.1. în absența azotaților, direct prin degradarea Kjeldahl a soluției, 3.1.2. în prezența azotaților, prin degradarea Kjeldahl a unei părți din soluție ce a fost în prealabil redusă prin metoda Ulsch; în ambele cazuri, amoniacul se determină așa cum s-a arătat la metoda 2.1; 3.2. azotul solubil total, cu excepția azotului nitric, prin degradare Kjeldahl după ce ionii azotat au fost eliminați în mediu acid cu ajutorul sulfatului feros; în ambele cazuri amoniacul, se determină așa cum
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
în ambele cazuri, amoniacul se determină așa cum s-a arătat la metoda 2.1; 3.2. azotul solubil total, cu excepția azotului nitric, prin degradare Kjeldahl după ce ionii azotat au fost eliminați în mediu acid cu ajutorul sulfatului feros; în ambele cazuri amoniacul, se determină așa cum s-a arătat la metoda 2.1; 3.3. azotul nitric, prin diferența dintre 3.1.2 și 3.2 sau dintre azotul solubil total (3.1.2) și suma dintre azotul amoniacal și azotul din uree
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
dintre 3.1.2 și 3.2 sau dintre azotul solubil total (3.1.2) și suma dintre azotul amoniacal și azotul din uree (3.4 + 3.5); 3.4. azotul amoniacal, prin distilarea la rece după o alcalinizare ușoară; amoniacul se prinde într-o soluție de acid sulfuric și se determină conform metodei 2.1; 3.5. azotul din uree, printr-una din metodele următoare: 3.5.1. transformare în amoniac cu ajutorul ureazei; amoniacul format se determină prin titrare cu
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
amoniacal, prin distilarea la rece după o alcalinizare ușoară; amoniacul se prinde într-o soluție de acid sulfuric și se determină conform metodei 2.1; 3.5. azotul din uree, printr-una din metodele următoare: 3.5.1. transformare în amoniac cu ajutorul ureazei; amoniacul format se determină prin titrare cu o soluție standard de acid clorhidric, 3.5.2. gravimetric, utilizând xanthidrol; biuretul coprecipitat poate fi asimilat cu o eroare mică azotului din uree; în îngrășămintele compuse, concentrația acestuia este de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
la rece după o alcalinizare ușoară; amoniacul se prinde într-o soluție de acid sulfuric și se determină conform metodei 2.1; 3.5. azotul din uree, printr-una din metodele următoare: 3.5.1. transformare în amoniac cu ajutorul ureazei; amoniacul format se determină prin titrare cu o soluție standard de acid clorhidric, 3.5.2. gravimetric, utilizând xanthidrol; biuretul coprecipitat poate fi asimilat cu o eroare mică azotului din uree; în îngrășămintele compuse, concentrația acestuia este de obicei mică în
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
4.4. Sulfat de amoniu pentru analiză. 4.5. Uree pentru analiză. 4.6. Soluție de acid sulfuric 0,2 n. 4.7. Soluție concentrată de hidroxid de sodiu: aproximativ 30 % (m/V) soluție apoasă de hidroxid de sodiu, fără amoniac. 4.8. Soluție 0,2 n de hidroxid de sodiu sau de potasiu, fără carbonați. 4.9. Acid sulfuric (d =1,84). 4.10. Acid clorhidric diluat 1:1 (volume). 4.11. Acid acetic 96...100 %. 4.12. Soluție de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
sodiu sau de potasiu, fără carbonați. 4.9. Acid sulfuric (d =1,84). 4.10. Acid clorhidric diluat 1:1 (volume). 4.11. Acid acetic 96...100 %. 4.12. Soluție de acid sulfuric conținând aproximativ 30 % H2SO4 (m/V), fără amoniac. 4.13. Sulfat feros, cristale FeSO4 •7H2O. 4.14. Soluție standard de acid sulfuric 0.1 n. 4.15. Octanol. 4.16. Soluție saturată de carbonat de potasiu. 4.17. Soluție 0.1 n de hidroxid de sodiu sau de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
volumul de 50 ml. Se amestecă. Pentru a evita formarea spumei la introducerea fluxului gazos, se introduc câteva picături de octanol (4.15). Se adaugă 50 ml soluție saturată de carbonat de potasiu (4.16) și se începe imediat eliminarea amoniacului astfel eliberat din suspensia rece. Fluxul intens de aer necesar pentru aceasta (debit de aproximativ 3 litri pe minut) este purificat în prealabil prin trecere printr-o serie de vase de spălare conținând acid sulfuric diluat și hidroxid de sodiu
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
o serie de vase de spălare conținând acid sulfuric diluat și hidroxid de sodiu diluat. În locul aerului sub presiune se poate lucra la vid (folosind o pompă de vid), cu condiția asigurării unor legături etanșe între aparate. În general, eliminarea amoniacului este completă după trei ore. Totuși, este bine ca acest lucru să fie verificat prin schimbarea paharului Erlenmeyer. Când procesul s-a terminat, se separă paharul Erlenmeyer de aparat, se spală tubul interior și pereții paharului cu apă distilată și
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]