359 matches
-
testează o probă-martor în aceleași condiții și se ține cont de rezultat la calculul rezultatului final. 7.4. Test de control Înainte de efectuarea analizelor se verifică dacă aparatura funcționează corespunzător și dacă aplicarea metodei se face corect, folosind o parte alicotă din soluția de sulfat de amoniu proaspăt preparată (4.11) care conține cantitatea maximă de azot indicată pentru varianta aleasă. 8. EXPRIMAREA REZULTATELOR Se exprimă rezultatul analizei ca procent de azot amoniacal în îngrășământul primit pentru analiză. 9. ANEXE Așa cum
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
tabelul 1 de la metoda 2.1 (varianta a), și se adăugă cantitatea corespunzătoare din indicatorul 4.7.1 sau 4.7.2. Capătul tubului din prelungirea condensatorului trebuie să se afle sub suprafața soluției din vasul de colectare. O parte alicotă din soluția limpede se transferă în interiorul recipientului aparatului de distilare cu ajutorul unei pipete de precizie, conform detaliilor din tabelul 1 - metoda 2.1 (varianta a). Se adaugă 350 ml apă, 20 ml soluție de acid sulfuric 30 % (4.4), se
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
testează o probă-martor în aceleași condiții și se ține cont de rezultat la calculul rezultatului final. 7.4. Test de control Înainte de efectuarea analizelor, se verifică dacă aparatura funcționează corespunzător și dacă aplicarea metodei se face corect, folosind o parte alicotă din soluția proaspăt preparată de azotat de sodiu (4.9) conținând 0,045...0,050 g azot. 8. EXPRIMAREA REZULTATELOR Rezultatul analizei se exprimă ca procente de azot nitric sau azot nitric și azot amoniacal conținute în îngrășământul primit pentru
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
din indicatorul 4.11.2 sau 4.11.3 și, în final, suficientă apă pentru a aduce volumul la aproximativ 50 ml. Capătul tubului din prelungirea condensatorului trebuie să se afle sub suprafața soluției din vasul de colectare. O parte alicotă din soluția limpede se transferă în vasul aparatului de distilare cu ajutorul unei pipete de precizie, conform tabelului 1. Se adaugă suficientă apă pentru a obține un volum total de 350 ml (vezi Nota 1), 10 g aliaj Arnd (4.9
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
se titrează excesul de acid din vasul de colectare a amoniacului, conform procedurii descrisă la metoda 2.1. Nota 1 Când soluția de probă este acidă (pentru dizolvarea probei s-au adăugat 20 ml HCl (1+1) (4.1)), partea alicotă luată pentru analiză se neutralizează în modul următor: în vasul de distilare ce conține partea alicotă se adaugă aproximativ 250 ml apă și cantitatea necesară dintr-unul din indicatori (4.11.1, 4.11.2, 4.11.3) și se
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
2.1. Nota 1 Când soluția de probă este acidă (pentru dizolvarea probei s-au adăugat 20 ml HCl (1+1) (4.1)), partea alicotă luată pentru analiză se neutralizează în modul următor: în vasul de distilare ce conține partea alicotă se adaugă aproximativ 250 ml apă și cantitatea necesară dintr-unul din indicatori (4.11.1, 4.11.2, 4.11.3) și se amestecă atent. Se neutralizează cu soluție de hidroxid de sodiu 2 n (4.8) și se
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
testează o probă-martor în aceleași condiții și se ține cont de rezultat la calculul rezultatului final. 7.4. Test de control Înainte de efectuarea analizelor, se verifică dacă aparatura funcționează corespunzător și dacă aplicarea metodei se face corect, folosind o parte alicotă din soluția de azotat de sodiu proaspăt preparată (4.13) care conține 0,050...0,150 g azot, în funcție de varianta aleasă. 8. EXPRIMAREA REZULTATELOR Vezi metoda 2.2.1. Metoda 2.2.3. DETERMINAREA AZOTULUI NITRIC ȘI AMONIACAL DUPĂ DEVARDA
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
Agitator rotativ (35...40 rotații pe minut). 6. PREGĂTIREA PROBEI Vezi metoda 1. 7. PROCEDURĂ 7.1 Pregătirea soluției pentru analiză Vezi metoda 2.1, "Determinarea azotului amoniacal". 7.2. Analiza soluției Cantitatea de azot nitric prezentă într-o parte alicotă din soluție nu trebuie să depășească cantitatea maximă redată în tabelul 1. În funcție de varianta aleasă, se pune în vasul de colectare o cantitate măsurată de soluție standard de acid sulfuric, așa cum se indică în tabelul 1. Se adăugă cantitatea corespunzătoare
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
2) și, la sfârșit, suficientă apă pentru a aduce volumul la aproximativ 50 ml. Capătul tubului din prelungirea condensatorului trebuie să se afle sub suprafața soluției din vasul de colectare. Se umple capcana de vapori cu apă distilată. O parte alicotă se transferă în interiorul vasului de distilare cu ajutorul unei pipete de precizie, conform indicațiilor din tabelul 1 de la metoda 2.1. Se adaugă apă până la obținerea unui volum total de 250...350 ml (vezi Nota 1), 5 ml etanol (4.11
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
30 ml soluție de hidroxid de sodiu 30% (4.9) și, în final, în cazul în care proba a fost solubilizată cu acid, se mai adaugă o cantitate suficientă de hidroxid de sodiu pentru neutralizarea acidului clorhidric prezent în partea alicotă luată pentru analiză. Se conectează balonul de distilare la aparat, asigurând etanșeitatea legăturilor. Se agită cu atenție balonul pentru amestecarea conținutului. Se încălzește ușor, astfel încât degajarea de hidrogen să scadă considerabil în aproximativ o jumătate de oră și lichidul să
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
testează o probă-martor în aceleași condiții și se ține cont de rezultat la calculul rezultatului final. 7.4. Test de control Înainte de efectuarea analizelor, se verifică dacă aparatura funcționează corespunzător și dacă aplicarea metodei se face corect, folosind o parte alicotă din soluția de azotat de sodiu proaspăt preparată (4.12) care conține, în funcție de varianta aleasă, 0,50...0,150 g azot nitric. 8. EXPRIMAREA REZULTATELOR Vezi metoda 2.2.1. Figura 5 Legenda figurii 5 (a) Balon cu fund rotund
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
omițând proba) în aceleași condiții și rezultatul acestuia se ia în considerare la calculul rezultatului final. 7.4. Test de control Înainte de efectuarea analizelor se verifică dacă aparatura funcționează corespunzător și dacă aplicarea metodei se face corect, folosind o parte alicotă din soluția de tiocianat de potasiu (4.13) conținând o cantitate de azot egală cu cea din proba de analizat. 8. EXPRIMAREA REZULTATELOR Rezultatele se exprimă ca procente de azot (N) conținute în îngrășământul primit pentru analiză. Varianta a: % N
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
omițând proba) în aceleași condiții și rezultatul acestuia se ia în considerare la calculul rezultatului final. 7.4. Test de control Înainte de efectuarea analizelor se verifică dacă aparatura funcționează corespunzător și dacă aplicarea metodei se face corect, folosind o parte alicotă din soluția standard conținând o cantitate de azot nitric și amoniacal comparabilă cu cantitatea de azot nitric și cianamidic conținut în cianamida de calciu ce conține azotați. În acest scop se pun 20 ml din soluția standard (4.13) în
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
omițând proba) în aceleași condiții și rezultatul acestuia se ia în considerare la calculul rezultatului final. 7.4 Test de control Înainte de efectuarea analizelor se verifică dacă aparatura funcționează corespunzător și dacă aplicarea metodei se face corect, folosind o parte alicotă din soluția standard de uree proaspăt preparată (4.11). 8. EXPRIMAREA REZULTATELOR Rezultatele se exprimă ca procente de azot (N) conținute în îngrășământul primit pentru analiză. Varianta a: % N = (50 - A) x 1,12. Varianta b: % N = (50 - A) x
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
omițând proba) în aceleași condiții și rezultatul acestuia se ia în considerare la calculul rezultatului final. 7.5. Test de control Înainte de efectuarea analizelor, se verifică dacă aparatura funcționează corespunzător și dacă aplicarea metodei se face corect, folosind o parte alicotă din soluția standard de tiocianat de potasiu (4.12) corespunzătoare cantității de 0,05 g azot. 8. EXPRIMAREA REZULTATELOR Rezultatele se exprimă ca procente de azot cianamidic conținute în îngrășământul ce a fost primit pentru analiză. % N = (50 - A) x
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
gradate de 2, 5, 10, 20, 25 și 50 ml sau o biuretă de 25 ml gradată la 0,05 ml. 6. PREGĂTIREA PROBEI Vezi Metoda 1. 7. PROCEDURĂ 7.1. Prepararea soluțiilor pentru curba de etalonare Se transferă părți alicote de 0, 2, 5, 10, 20, 25 și 50 ml din soluția standard de biuret (4.6) într-o serie de 7 baloane cotate de 100 ml. Se aduce conținutul fiecărui balon până la aproximativ 50 ml cu apă, se adaugă
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
stea aproximativ 15 minute la 302 oC. Se realizează măsurarea fotometrică și se calculează cantitatea de biuret conținută în uree. 8. EXPRIMAREA REZULTATELOR Dacă "C" este masa de biuret, în miligrame, citită de pe graficul standardizat, "V" este volumul părții alicote, atunci: % biuret = . 9. ANEXĂ Dacă "Jo" este intensitatea radiației monocromatice (determinată de lungimea de undă) înainte de trecerea prin corpul transparent iar "J" este intensitatea acesteia după trecere, atunci: - factorul de transmisie: T = - opacitatea: - densitatea optică: - densitatea optică pe unitatea de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
insolubil mai mare de 0,5, se conchide că îngrășământul conține alte forme de azot insolubil, care nu sunt incluse în lista din Directiva 76/116/CEE. 3.2. Forme de azot solubil. Următoarele forme se determină din diferite părți alicote luate din soluția aceleiași probe: 3.2.1. azot total solubil: 3.2.1.1. în absența azotaților, prin degradare Kjeldahl directă, 3.2.1.2. în prezența azotaților, prin degradare Kjeldahl a unei părți alicote din soluție, după reducere
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
determină din diferite părți alicote luate din soluția aceleiași probe: 3.2.1. azot total solubil: 3.2.1.1. în absența azotaților, prin degradare Kjeldahl directă, 3.2.1.2. în prezența azotaților, prin degradare Kjeldahl a unei părți alicote din soluție, după reducere prin metoda Ulsch, amoniacul urmând a fi determinat - în ambele cazuri - așa cum se arată în metoda 2.1; 3.2.2. azotul total solubil, cu excepția azotului nitric, prin degradare Kjeldahl după eliminarea azotului nitric cu sulfat
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
amestecă și se transferă conținutul vasului într-un balon cotat de 500 ml. Se aduce la semn cu apă. Se amestecă. Se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas colector uscat. 7.1.2.4. Analiza soluției O parte alicotă conținând cel mult 100 mg azot se transferă cu o pipetă în vasul de distilare al aparatului (5.1). Se diluează cu apă distilată până la aproximativ 350 ml, se adaugă câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28), se conectează vasul
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
5.1) a 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 n (4.8), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 n utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în partea alicotă luată la 7.1.2.4, 7.2. Forme de azot solubil 7.2.1. Pregătirea soluției care trebuie analizată Se cântăresc, cu o precizie de 1 mg, 10 g din probă și se pun într-un vas cotat de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
determină în ziua preparării soluției, începând cu azotul cianamidic și azotul din uree, dacă acestea sunt prezente. 7.2.2. Azot solubil total 7.2.2.1. În absența azotaților Se pipetează într-un vas de 300 ml o parte alicotă din filtrat (7 sau 7.2.1.2), conținând cel mult 100 mg azot. Se adaugă 15 ml acid sulfuric concentrat (4.12), 0,4 g oxid de cupru sau 1,25 g sulfat de cupru (4.27) și câteva
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
adaugă câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28). Se conectează vasul la aparatul de distilare (5.1) și se continuă distilarea așa cum s-a arătat la pct. 7.1.1.2. 7.2.2.2. În prezența azotaților O parte alicotă din filtrat (7.2.1.1 sau 7.2.1.2), conținând cel mult 40 g azot nitric, se transferă cu o pipetă de precizie într-un vas Erlenmeyer de 500 ml. În această etapă a analizei, cantitatea totală de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
să stea la temperatura camerei cel puțin trei ore. Se transferă cantitativ lichidul cu apă într-un vas gradat de 250 ml și se aduce la semn cu apă, neținând cont de fierul nedizolvat. Se amestecă bine și o parte alicotă conținând maximum 100 mg azot se transferă cu o pipetă de precizie într-un vas Kjeldahl de 300 ml. Se adaugă 15 ml acid sulfuric concentrat (4.12), 0,4 g oxid de cupru sau 1,25 g sulfat de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
sulfuric 0,2 n (4.8) în vasul de colectare al aparatului (5.1), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 n utilizați pentru analiză, M = masa probei, exprimată în grame, prezentă în partea alicotă luată la 7.2.2.1 sau 7.2.2.2. 7.2.3. Determinarea azotului solubil, cu excepția azotului nitric O parte alicotă din filtrat (7.2.1.1 sau 7.2.1.2), ce nu conține mai mult de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]