359 matches
-
ml, se aduce la semn, se amestecă și se filtrează într-un recipient uscat. Se aruncă primii 50 ml filtrat (vezi 7.6, nota la procedură). 7.2. Pregătirea părții alicote pentru precipitare Se ia cu o pipetă o parte alicotă din filtrat, conținând 25...50 mg potasiu (vezi tabelul 3), și se trece într-un pahar de 250 ml. Dacă este necesar, se aduce la 50 ml cu apă. Pentru a elimina orice interferențe, se adaugă 10 ml soluție EDTA
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
oră și jumătate, la temperatura de 120 OC. Se lasă creuzetul să se răcească în exicator la temperatura ambiantă și se cântărește repede. Note la procedură (a) Dacă filtratul este întunecat la culoare, se ia cu o pipetă o parte alicotă ce conținând cel mult 100 mg K2O și se pune într-un vas gradat de 100 ml, se adaugă apă de brom și se aduce la fierbere pentru eliminarea surplusului de brom. După răcire se aduce vasul la semn, se
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
într-un vas gradat de 100 ml, se adaugă apă de brom și se aduce la fierbere pentru eliminarea surplusului de brom. După răcire se aduce vasul la semn, se filtrează și se determină cantitatea de potasiu dintr-o parte alicotă de filtrat. (b) Dacă azotul amoniacal este în cantitate mică sau nu este prezent, nu mai sunt necesare cele 15 minute de fierbere. 7.7. Părți alicote care se iau ca probă și factorii de conversie Tabelul 3 Pentru metoda
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
la semn, se filtrează și se determină cantitatea de potasiu dintr-o parte alicotă de filtrat. (b) Dacă azotul amoniacal este în cantitate mică sau nu este prezent, nu mai sunt necesare cele 15 minute de fierbere. 7.7. Părți alicote care se iau ca probă și factorii de conversie Tabelul 3 Pentru metoda 4 %K2O în îngrășământ % K în îngrășământ Proba pentru analiză g Proba din soluția de extract pentru diluție (ml) Diluția (la ml) Partea alicotă ce trebuie luată
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
7.7. Părți alicote care se iau ca probă și factorii de conversie Tabelul 3 Pentru metoda 4 %K2O în îngrășământ % K în îngrășământ Proba pentru analiză g Proba din soluția de extract pentru diluție (ml) Diluția (la ml) Partea alicotă ce trebuie luată ca probă pentru precipitare ml Factor de conversie (F) Factor de conversie (F') 5 - 10 4,2 - 8,3 10 - - - 50 26,280 21,812 10 - 20 8,3 - 16,6 10 - 250 25 52,560 43
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
un test-martor, utilizând numai reactivii în proporțiile utilizate la analiză și se ia în considerare la calcularea rezultatului final. 7.9. Test de control Pentru a avea un control asupra metodei de analiză, se realizează o determinare pe o parte alicotă a unei soluții de clorură de potasiu ce trebuie să conțină cel mult 40 mg K2O. 8. Exprimarea rezultatelor Dacă se utilizează pentru analiză probele și diluțiile indicate în tabelul 3, se folosesc următoarele formule: % K2O în îngrășământ = (A - a
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
7.2. Soluția Se adaugă în jur de 300 ml apă și se fierbe jumătate de oră. Se răcește, se aduce la semn, se amestecă și se filtrează. 7.3. Test de control Se realizează câte o determinare pe părți alicote din soluțiile (4.1) și (4.3), astfel încât raportul Ca/Mg să fie egal cu cel presupus in probă. Pentru aceasta, se iau (a) ml din soluția standard (4.3) și (b-a) ml din soluția standard (4.1). (a
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
numai dacă soluțiile standard de EDTA, de calciu și de magneziu sunt exact echivalente. Dacă această condiție nu este îndeplinită, se fac corecțiile necesare. 7.4. Determinare 7.4.1. Titrare în prezența negrului eriocrom T Se pipetează o parte alicotă din soluția ce trebuie analizată (7.5) într-un pahar Berzelius de 300 ml și se diluează cu apă până la aproximativ 100 ml. Se adaugă 5 ml soluție tampon (4.9). pH-ul măsurat cu pH-metrul trebuie să fie 10
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
cu soluție EDTA (4.2) (9.2, 9.3 și 9.4). Fie "b" numărul de mililitri de soluție EDTA 0,05 m. 7.4.2. Titrare în prezență de calceină sau calcon Se ia cu o pipetă o parte alicotă din soluția de analizat, egală cu cea luată pentru titrarea precedentă, și se pune într-un pahar. Se diluează cu apă până la aproximativ 100 ml. Se adaugă 10 ml soluție KOH/KCN (4.8) și indicator (4.4 sau 4
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
KCN (4.8) și indicator (4.4 sau 4.5). Se amestecă ușor și se titrează cu soluție EDTA (9.2, 9.3 și 9.4). Fie "a" numărul de mililitri de soluție EDTA 0,05 m. 7.5. Părți alicote ce se iau ca probe pentru titrare Tipul de îngrășământ Părțile alicote ce iau ca probe pentru fiecare titrare (ml) Cantitatea de probă prezentă într-o parte alicotă (g) Azotat de calciu și magneziu 20 0,200 Sulfonitrat de amoniu
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
ușor și se titrează cu soluție EDTA (9.2, 9.3 și 9.4). Fie "a" numărul de mililitri de soluție EDTA 0,05 m. 7.5. Părți alicote ce se iau ca probe pentru titrare Tipul de îngrășământ Părțile alicote ce iau ca probe pentru fiecare titrare (ml) Cantitatea de probă prezentă într-o parte alicotă (g) Azotat de calciu și magneziu 20 0,200 Sulfonitrat de amoniu și magneziu 50 0,500 Săruri de potasiu naturale 25 0,250
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
numărul de mililitri de soluție EDTA 0,05 m. 7.5. Părți alicote ce se iau ca probe pentru titrare Tipul de îngrășământ Părțile alicote ce iau ca probe pentru fiecare titrare (ml) Cantitatea de probă prezentă într-o parte alicotă (g) Azotat de calciu și magneziu 20 0,200 Sulfonitrat de amoniu și magneziu 50 0,500 Săruri de potasiu naturale 25 0,250 Clorură de magneziu și potasiu 25 0,250 Sulfat de magneziu și potasiu 25 0,250
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
testat este de 5 g iar volumul total de soluție ce trebuie analizat este de 500 ml. 2. Pentru titrarea cu negru eriocrom T, la titrare nu trebuie să se folosească mai mult de 25 ml EDTA, altfel volumul porțiunii alicote trebuie redus. Totuși, este posibil ca acesta din urmă să fie mărit. 8. EXPRIMAREA REZULTATELOR % MgO în îngrășământ = sau % Mg în îngrășământ = unde: T = concentrația soluției de EDTA, T' = concentrația soluției de EDTA, Dacă soluția este exact 0,05 m
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
Mg în îngrășământ = unde: T = concentrația soluției de EDTA, T' = concentrația soluției de EDTA, Dacă soluția este exact 0,05 m, T = 0,206 g MgO sau T' = 0,1216 g Mg, M = masa probei, în grame, prezentă în partea alicotă luată ca probă (7.5). 9. OBSERVAȚII 9.1. Raportul stoechiometric EDTA-metal în analizele complexonometrice este întotdeauna 1:1, oricare ar fi valența metalului, chiar dacă EDTA este tetravalent. Soluția de EDTA de titrare și soluțiile titrate trebuie să fie molare
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
500 ml și se adaugă 450 ml apă. Se amestecă pe agitator (5.1) jumătate de oră, se aduce la 500 ml cu apă distilată, se amestecă și se filtrează într-un pahar. 7.1. Determinare Se ia o parte alicotă din filtrat conținând cel mult 0,150 g cloruri. De exemplu, 25 ml (0,25 g), 50 ml (0,5 g) sau 100 ml (1g). Dacă proba luată este mai mică de 50 ml, este necesar să se aducă volumul
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
viraj este evident. 7.3. Test-martor Se realizează un test-martor în aceleași condiții și rezultatul acestuia se ia în considerare la calculul rezultatului final. 7.4. Test de control Înainte de începerea determinărilor se verifică acuratețea metodei, prin utilizarea unei porțiuni alicote dintr-o soluție proaspăt preparată de clorură de potasiu care conține o cantitate cunoscută de clorură, de ordinul a 100 mg. 8. EXPRIMAREA REZULTATULUI Rezultatul analizei se exprimă în procente de cloruri conținute în proba recepționată pentru analiză. Se calculează
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
conținut nu depășește 1 kg, conținutul unui ambalaj original constituie o probă elementară. (1) Toți bulgării se sfărâmă (dacă este necesar, aceștia se separă, se sfărâmă și apoi se readuc în probă). (1)Cantitatea de azot amoniacal conținută în partea alicotă luată în conformitate cu tabelul 1 este de aproximativ: - 0,05 g pentru varianta a; - 0,10 g pentru varianta b; - 0,20 g pentru varianta c. (2) Condensatorul trebuie să fie reglat astfel încât să asigure un flux continuu de condensat. Distilarea
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
de soluție standard de acid sulfuric care se pun pune în vasul de colectare; A = mililitri de soluție de hidroxid de sodiu sau de potasiu utilizată pentru retitrare; F = factor ce ține cont de cantitatea cântărită, de diluție, de partea alicotă a probei de soluție ce trebuie distilată și de echivalentul volumetric. (1) Biuretul poate fi purificat înainte prin spălare cu soluție de amoniac (10 %) și apoi cu acetonă și uscare la vid. (2) A se vedea pct. 9, "Anexă". (1
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
0,01 mg/kg (10 ppb). Dacă prezența anumitor substanțe de interferență împiedică determinarea, este necesară reînceperea analizei folosind metoda B (cromatografia bidimensională în strat subțire). 2. Principiu Eșantionul este supus extracției cu cloroform. Extractul este filtrat iar o parte alicotă este prelevată și purificată prin cromatografie în coloană, pe gel de siliciu. Eluatul este evaporat și reziduul redizolvat într-un volum specific de cloroform sau de amestec de benzen și acetonitril. O parte alicotă din soluție este supusă cromatografiei în
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
Extractul este filtrat iar o parte alicotă este prelevată și purificată prin cromatografie în coloană, pe gel de siliciu. Eluatul este evaporat și reziduul redizolvat într-un volum specific de cloroform sau de amestec de benzen și acetonitril. O parte alicotă din soluție este supusă cromatografiei în strat subțire (TLC). Cantitatea de aflatoxină B1 este determinată în urma iradierii cu UV a cromatogramei, fie vizual, fie prin fluorodensitometrie, prin comparație cu cantități cunoscute de aflatoxină B1 standard. Identitatea aflatoxinei B1 extrase din
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
de aplicare al metodei A. Limita inferioară a determinării este 0,01 mg/kg (10 ppb). Metoda nu se aplică furajelor care conțin pulpă de citrice. 2. Principiu Eșantionul este supus extracției cu cloroform. Extractul este filtrat și o parte alicotă este prelevată și purificată prin cromatografie în coloană, pe gel de siliciu. Eluatul este evaporat, iar reziduul este redizolvat într-un volum specific de cloroform sau într-un amestec de benzen și acetonitril. O parte alicotă din această soluție este
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
filtrat și o parte alicotă este prelevată și purificată prin cromatografie în coloană, pe gel de siliciu. Eluatul este evaporat, iar reziduul este redizolvat într-un volum specific de cloroform sau într-un amestec de benzen și acetonitril. O parte alicotă din această soluție este supusă cromatografiei bidimensionale în strat subțire (TLC). Cantitatea de aflatoxină B1 este determinată, în urma iradierii cu UV a cromatogramei, fie vizual, fie prin fluorodensitometrie, prin compararea cu cantități cunoscute de aflatoxină B1 standard. Identitatea aflatoxinei B1
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
-se cont de greutatea substanțelor. Pentru a obține o probă omogenă, se amestecă bine totul, evitându-se formarea de spumă. În cazul eșantioanelor solide, poate fi necesar să se topească și să se amestece conținutul recipientelor înainte de prelevarea unei părți alicote. Acest aspect al modului de operare este foarte important, deoarece calculul ratei de biodegradare nu poate fi precis decât dacă carbonul organic adăugat sistemului de testare este într-o cantitate definită. Dacă se situează între 3 și 10, pH-ul
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
Dacă se situează între 3 și 10, pH-ul soluției mamă nu se corectează, valoarea sa fiind determinată de către tamponul fosfat care intră în compoziția mediului de testare. Dacă pH-ul se situează în afara limitelor indicate, se ajustează o parte alicotă din soluția mamă la un pH de 7,0 (± 1,0) cu ajutorul HCl sau NaOH1 N (1 M), luându-se precauții ca soluția să fie omogenizată cu grijă în timpul adăugării acidului sau a bazei. Pentru a confirma concentrația nominală de
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
0) cu ajutorul HCl sau NaOH1 N (1 M), luându-se precauții ca soluția să fie omogenizată cu grijă în timpul adăugării acidului sau a bazei. Pentru a confirma concentrația nominală de carbon organic a substanței de testare, soluția mamă (sau partea alicotă neutralizată) poate fi supusă unei analize a carbonului organic total. Această analiză se impune, de asemenea, pentru soluția mamă a substanței de referință. Dacă substanța analizată nu este solubilă în apă, se adaugă cantitatea necesară din această substanță, în greutate
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]