677 matches
-
omogenizarea fierberii (4.28.). Se leagă vasul la aparatul de distilare, se adaugă 20 ml soluție de hidroxid de sodiu (4.9.) și se distilă așa cum s-a indicat la 7.1.1.2. 7.2.5.2. Exprimarea rezultatelor (amoniacal) unde: a = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau potasiu 0,2 mol/ l utilizați pentru testul-martor, realizat prin pipetarea a 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 mol/l (4.8.) în vasul de colectare al
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
grame, prezentă în porțiunea de analizat. 7.2.5.3. În prezența azotului din uree și/sau din cianamidă O porțiune din filtrat (7.2.1.1 sau 7.2.1.2.), care conține cel mult de 20 g azot amoniacal, se transferă cu o pipetă de precizie în vasul uscat al aparatului (5.2.). Se asamblează aparatul. Într-un pahar Erlenmeyer de 300 ml se pipetează 50 ml din soluția standard de acid sulfuric 0,1 mol/l (4.17
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
asimilat azotului din uree fără erori semnificative, deoarece în îngrășămintele compuse conținutul biuretului din uree rămâne mic în valoare absolută. 7.2.6.6. Metoda diferenței Azotul din uree mai poate fi calculat conform tabelului următor: Cazul Azot nitric Azot amoniacal Azot cianamidic Azot din uree 1 Absent Prezent Prezent (7.2.2.4.) - (7.2.5.5 + 7.2.7.) 2 Prezent Prezent Prezent (7.2.3.2.) - (7.2.5.5 + 7.2.7.) 3 Absent Prezent Absent (7
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
similare cu cele din proba testată. Aceste soluții standard se prepară din soluții standard de tiocianat de potasiu (4.3.), azotat de potasiu (4.4.), sulfat de amoniu (4.5.) și uree (4.6.). Figura 6 Aparat pentru determinarea azotului amoniacal (7.2.5.3.) Figura 7 Aparat pentru determinarea azotului din uree (7.2.6.1.) Metoda 2.6.2. Determinarea diferitelor forme de azot în îngrășămintele ce conțin azot numai sub formă nitrică și amoniacală și azot din uree
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Aparat pentru determinarea azotului amoniacal (7.2.5.3.) Figura 7 Aparat pentru determinarea azotului din uree (7.2.6.1.) Metoda 2.6.2. Determinarea diferitelor forme de azot în îngrășămintele ce conțin azot numai sub formă nitrică și amoniacală și azot din uree 1. Obiect Obiectul prezentului document este de a specifica o metodă simplificată pentru determinarea diferitelor forme de azot din îngrășămintele ce conțin azot numai sub formă nitrică și amoniacală și azot din uree. 2. Domeniu de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
conțin azot numai sub formă nitrică și amoniacală și azot din uree 1. Obiect Obiectul prezentului document este de a specifica o metodă simplificată pentru determinarea diferitelor forme de azot din îngrășămintele ce conțin azot numai sub formă nitrică și amoniacală și azot din uree. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă poate fi utilizată pentru toate îngrășămintele menționate în anexa I care conțin numai azot nitric, azot amoniacal și azot din uree 3. Principiu Următoarele determinări se fac pe porțiuni diferite
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
forme de azot din îngrășămintele ce conțin azot numai sub formă nitrică și amoniacală și azot din uree. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă poate fi utilizată pentru toate îngrășămintele menționate în anexa I care conțin numai azot nitric, azot amoniacal și azot din uree 3. Principiu Următoarele determinări se fac pe porțiuni diferite ale unei singure probe de soluție: 3.1. Azot solubil total: 3.1.1. În absența azotaților, direct prin degradarea Kjeldahl a soluției, 3.1.2. În
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
feros; în ambele cazuri amoniacul, se determină așa cum s-a arătat la metoda 2.1; 3.3. Azotul nitric, prin diferența dintre 3.1.2 și 3.2 sau dintre azotul solubil total (3.1.2.) și suma dintre azotul amoniacal și azotul din uree (3.4 + 3.5.); 3.4. Azotul amoniacal, prin distilarea la rece după o alcalinizare ușoară; amoniacul se prinde într-o soluție de acid sulfuric și se determină conform metodei 2.1; 3.5. Azotul din
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
metoda 2.1; 3.3. Azotul nitric, prin diferența dintre 3.1.2 și 3.2 sau dintre azotul solubil total (3.1.2.) și suma dintre azotul amoniacal și azotul din uree (3.4 + 3.5.); 3.4. Azotul amoniacal, prin distilarea la rece după o alcalinizare ușoară; amoniacul se prinde într-o soluție de acid sulfuric și se determină conform metodei 2.1; 3.5. Azotul din uree, printr-una din metodele următoare: 3.5.1. transformare în amoniac
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
2. gravimetric, utilizând xanthydrol; biuretul coprecipitat poate fi asimilat cu o eroare mică azotului din uree; în îngrășămintele compuse, concentrația acestuia este de obicei mică în valoare absolută, 3.5.3. prin diferență, conform următorului tabel: Cazul Azot nitric Azot amoniacal Diferență 1 Absent Prezent (3.1.1.) - (3.4.) 2 Prezent Prezent (3.2.) - (3.4.) 4. Reactivi Apă distilată sau demineralizată. 4.1. Sulfat de potasiu pentru analiză. 4.2. Fier pentru analiză, redus cu hidrogen (cantitatea de fier
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
4.27. Hârtie indicatoare Litmus, albastru de bromtimol (sau altă hârtie sensibilă la pH 6-8). 4.28. Etanol sau metanol 95 % (m/V) 5. Aparatură 5.1. Aparat de distilare Vezi metoda 2.1. 5.2. Aparat pentru determinarea azotului amoniacal (7.5.1.). Vezi metoda 2.6.l. și figura 6. 5.3. Aparat pentru determinarea azotului ureic cu tehnica cu urează (7.5.1.). Vezi metoda 2.6.l. și figura 7. 5.4. Agitator rotativ (35-40 rotații pe
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
4. Azot nitric Se obține prin diferența dintre: 7.2.4 - (7.5.3 + 7.6.3.), sau 7.2.4 - (7.5.3 + 7.6.5.), sau 7.2.4 - (7.5.3 + 7.6.6.). 7.5. Azot amoniacal 7.5.1. Analiză O porțiune din filtratul (7.1.), care conține maximum 20 mg azot amoniacal, se pipetează în vasul uscat al aparatului (5.2.). Se conectează vasul la aparat. Se pipetează într-un vas Erlenmeyer de 300 ml
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
sau 7.2.4 - (7.5.3 + 7.6.5.), sau 7.2.4 - (7.5.3 + 7.6.6.). 7.5. Azot amoniacal 7.5.1. Analiză O porțiune din filtratul (7.1.), care conține maximum 20 mg azot amoniacal, se pipetează în vasul uscat al aparatului (5.2.). Se conectează vasul la aparat. Se pipetează într-un vas Erlenmeyer de 300 ml exact 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,1 mol/l (4.14.) și o cantitate
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
asimilat azotului din uree fără erori semnificative, deoarece concentrația acestuia în valoare absolută fiind mică în îngrășămintele compuse. 7.6.6. Metoda diferenței Azotul din uree mai poate fi calculat așa cum se indică în tabelul următor: Cazul Azot nitric Azot amoniacal Azot ureic 1 Absent Prezent (7.2.4.) - (7.5.3.) 2 Prezent Prezent (7.3.3.) - (7.5.3.) 8. Verificarea rezultatelor Înainte de a începe fiecare analiză se verifică dacă aparatura funcționează corespunzător și dacă metoda utilizată este corect
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de citrat alcalin (Petermann), în condiții specifice. 4. Reactivi Apă distilată sau apă demineralizată având aceleași caracteristici cu apa distilată. 4.1. Soluție Petermann 4.2. Caracteristici Acid citric (C6H8O7 · H2O): 173 g/l Amoniac: 42 g per litru azot amoniacal pH = 9,4-9,7 Prepararea din citrat diamoniacal Se dizolvă 931 g citrat diamoniacal (masă moleculară 226,19) în aproximativ 3 500 ml apă, într-o balon cotat standard de 5 litri. Se lasă să stea într-o baie prin
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
standard de 5 litri. Se lasă să stea într-o baie prin care apa curge tot timpul, se amestecă, se răcește și se adaugă cantități mici de amoniac. De exemplu, pentru densitatea d20 = 0,906, corespunzătoare unei concentrații de azot amoniacal de 20,81% (procente de masă), este necesar să se utilizeze 502 ml soluție amoniacală. Se aduce temperatura la 20 °C și se aduce la semn cu apă distilată. Se amestecă. Prepararea din acid citric și amoniac Se dizolvă 865
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
tot timpul, se amestecă, se răcește și se adaugă cantități mici de amoniac. De exemplu, pentru densitatea d20 = 0,906, corespunzătoare unei concentrații de azot amoniacal de 20,81% (procente de masă), este necesar să se utilizeze 502 ml soluție amoniacală. Se aduce temperatura la 20 °C și se aduce la semn cu apă distilată. Se amestecă. Prepararea din acid citric și amoniac Se dizolvă 865 g acid citric monohidrat în aproximativ 2 500 ml apă distilată într-un vas de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
într-o baie cu gheață. Se adaugă, printr-o pâlnie al cărei picior este cufundat în soluția de acid citric, cantități mici de soluție de amoniac, amestecând continuu. De exemplu, pentru densitatea d20 = 0,906, corespunzătoare unei concentrații de azot amoniacal de 20,81 % (procente de masă), este necesar să se adauge 1 114 ml soluție de amoniac. Se aduce temperatura la 20°C, se transferă soluția într-un vas standard de 5 litri, se aduce la semn cu apă și
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
necesar să se adauge 1 114 ml soluție de amoniac. Se aduce temperatura la 20°C, se transferă soluția într-un vas standard de 5 litri, se aduce la semn cu apă și se amestecă. Se verifică conținutului de azot amoniacal după cum urmează Se transferă 25 ml din soluție într-un balon standard de 250 ml și se aduce la semn cu apă distilată. Se amestecă. Se determină conținutul de azot amoniacal din 25 ml din această soluție conform metodei 2
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
apă și se amestecă. Se verifică conținutului de azot amoniacal după cum urmează Se transferă 25 ml din soluție într-un balon standard de 250 ml și se aduce la semn cu apă distilată. Se amestecă. Se determină conținutul de azot amoniacal din 25 ml din această soluție conform metodei 2.1. Dacă soluția este corectă, trebuie să se utilizeze 15 ml soluție 0,5 mol/l H2SO4. Dacă concentrația azotului amoniacal este mai mare de 42 g/l, amoniacul poate fi
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cu apă distilată. Se amestecă. Se determină conținutul de azot amoniacal din 25 ml din această soluție conform metodei 2.1. Dacă soluția este corectă, trebuie să se utilizeze 15 ml soluție 0,5 mol/l H2SO4. Dacă concentrația azotului amoniacal este mai mare de 42 g/l, amoniacul poate fi antrenat cu un flux de gaz inert sau prin încălzire moderată pentru a aduce pH-ul înapoi la 9,7. Se face o a doua determinare. Dacă concentrația azotului amoniacal
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
amoniacal este mai mare de 42 g/l, amoniacul poate fi antrenat cu un flux de gaz inert sau prin încălzire moderată pentru a aduce pH-ul înapoi la 9,7. Se face o a doua determinare. Dacă concentrația azotului amoniacal este mai mică de 42 g/l, este necesar să se adauge o cantitate M de soluție de amoniac: adică un volum V = M la 20°C 0,906 Dacă V este mai mic de 25 ml, se adaugă direct
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cu apă. Notă Verificarea conținutului total de amoniac. Se ia o probă de 10 ml din soluția de citrat și se trece într-un balon de 250 ml. Se aduce la semn cu apă distilată. Se determină conținutul de azot amoniacal din 25 ml din această soluție, conform metodei 2.1. 1 ml H2SO4 0,5 mol/l = 0,008516 g NH3 În aceste condiții, se consideră că reactivul este corect dacă pentru titrare se folosesc 17,7-18 ml. Dacă această
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
100 ml, se adaugă apă de brom și se aduce la fierbere pentru eliminarea surplusului de brom. După răcire se aduce vasul la semn, se filtrează și se determină cantitatea de potasiu dintr-o porțiune de filtrat. (b) Dacă azotul amoniacal este în cantitate mică sau nu este prezent, nu mai sunt necesare cele 15 minute de fierbere. 7.7. Porțiuni care se iau ca probă și factorii de conversie Tabelul 3 Pentru metoda 4 %K2O în îngrășământ % K în îngrășământ
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
imediat superior. 17 Pentru ambalajele cu un conținut mai mic de 1 kg, conținutul ambalajului constituie prelevarea elementară. 18 Dacă este cazul, bulgării sunt zdrobiți (eventual separându-i în prealabil de restul masei, apoi refăcând ansamblul). 19 Cantitatea de azot amoniacal conținută în porțiunea de analizat luată în conformitate cu tabelul 1 este de aproximativ: - 0,05 g pentru varianta A; - 0,10 g pentru varianta B; -0,20 g pentru varianta C. 20 Condensatorul trebuie să fie reglat astfel încât să asigure un
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]