790 matches
-
spectroscopia de masă se utilizează în cuplaj cu HPLC sau/și GC, legând capătul de ieșire al coloanei la camera de ionizare a unui spectrometru de masă. În acest fel, se poate analiza fiecare fracțiune (pic) care iese din coloana cromatografică, pe măsură ce avansează eluția, inclusiv în cazul urmelor de substanțe existente în probă. Aceste cuplaje sunt utilizate la detecția și dozarea moleculelor organice, inclusiv medicamentoase, din matrici complexe, cum sunt cele biologice (biochimice) sau din extracte de plante, ceea ce face posibilă
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
și în aceea a amestecurilor izotopice și în studiile de structură a substanțelor organice. Trebuie însă subliniate câteva dintre dificultățile care apar la realizarea acestor cuplaje, determinate de cantități mici și foarte mici de substanțe care se găsesc în efluenții cromatografici (lichizi și gazoși), de prezența eluenților în efluenți, de presiunile diferite din cromatograf și din spectrul de masă, precum și de nevoia armonizării timpilor de ieșire ai picurilor cromatografice cu înregistrarea spectrelor de masă. Acest ultim aspect este important pentru obținerea
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
cantități mici și foarte mici de substanțe care se găsesc în efluenții cromatografici (lichizi și gazoși), de prezența eluenților în efluenți, de presiunile diferite din cromatograf și din spectrul de masă, precum și de nevoia armonizării timpilor de ieșire ai picurilor cromatografice cu înregistrarea spectrelor de masă. Acest ultim aspect este important pentru obținerea unor rezultate reproductibile, pentru asiurarea unor înregistrări repetate ale maximelor spectrelor, de o parte și de alta a picului. Cuplajul GC-MS În practica analitică cuplajul gaz-cromatografie-spectoscopie de masă
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
regulă heliu și hidrogen, care îndeplinesc aceste condiții, spre deosebire de azot, care nu se poate utiliza, deoarece dă două picuri cu masele m1=28 și m2=29. Când sunt utilizate coloane umplute, devine importantă diferența de presiune dintre ieșirea din coloana cromatografică și intrarea în spectrometrul de masă. Pentru atenuarea acestei diferențe se utilizează separatoare între gazcromatograf și spectrometrul de masă, pentru reducerea presiunii efluentului (eluatului) gazos, concomitent cu îmbogățirea vaporilor cu analiți prin eliminarea gazului vector. În plus, prin utilizarea unor
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
de deuteriu (izotopul hidrogenului, notat 2H dau D). Cafeina marcată cu N-CD3 are masa 197. Determinarea acestei specii poate fi făcută prin gaz-cromatografie sau HPLC. O concentrație cunoscută de cafeina-D3 este adăugată la un volum cunoscut de probă. În timpul migrației cromatografice ale ambelor tipuri de cafeină (care au același timp de reținere) spectrometrul de masă va măsura alternativ intensitatea picurilor de masă 194 și 197. Pe cromatogramă, cafeina cu masa 194 are picul mai mare decât cea cu masa 197. Ariile
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
datorată fracțiunii de enzimă nefixată. Dacă concentrația compusului este mică, o mare parte din enzimă va fi denaturată și culoarea soluției va fi slabă. Avantajele și limitările testărilor ELISA Testările ELISA dau rezultate semi-cantitative exacte și mai rapide decât tehnicile cromatografice. Ele sunt folosite de cele mai multe ori pentru eliminarea mostrelor negative care ar putea interfera în pașii riguroși ai unei analize cromatografice. Totuși, testările ELISA au unele limite certe: - posibilitatea de a recunoaște mai multe tipuri de molecule cu diferite afinități
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
va fi slabă. Avantajele și limitările testărilor ELISA Testările ELISA dau rezultate semi-cantitative exacte și mai rapide decât tehnicile cromatografice. Ele sunt folosite de cele mai multe ori pentru eliminarea mostrelor negative care ar putea interfera în pașii riguroși ai unei analize cromatografice. Totuși, testările ELISA au unele limite certe: - posibilitatea de a recunoaște mai multe tipuri de molecule cu diferite afinități cauzează mai multe rezultate. Nu se pot depista reacțiile încrucișate false. - spectrul de determinări este relativ îngust. Când concentrația crește, determinarea
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
valorilor c ale diverselor etaloane. Funcția empirică x=g(c) este numită “funcție de etalonare" și graficul său curbă de etalonare. Cunoașterea aceste funcții este necesară pentru studierea rezultatelor obținute. Metoda prin standardizare internă Metoda se aplică amestecurilor complexe din analiza cromatografică (arome, parfumuri, esențe). În acest caz trebuie determinată proporția fiecărui component, raportată la întregul ansamblu. Se va calcula suprafața unui pic Si care se va raporta la suma suprafețelor tuturor picurilor. În această formulă nu se ține cont de coeficienții
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
Etalonarea este o verificare a măsurilor fizice, prin utilizarea unui etalon acceptat. Etalonarea trebuie realizată într-un mediu echivalent eșantioanelor analizate, dar separat de medicament. Etalonarea externă într-un punct (în cromatografie) Injectarea unei soluții martor (QM) dă un pic cromatografic cu suprafața SM: Etalonarea externă prin raportare la o gamă de etalonare Sunt necesare 5 puncte de calibrare. Blancul este exclus. Concentrațiile gamei trebuie să cuprindă zona de concentrație așteptată de la substanța de determinat. La fiecare etalonare trebuie realizat un
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
pentru fiecare soluție se calculează coeficientul de proporționalitate (K) care trebuie să fie constant, apoi media k . Această medie ( k ) corespunde pantei dreptei. Etalonarea internă Etalonul intern are drept scop controlul comportamentului substanțelor de analizat în momentul efectuării determinării (dozaj cromatografic etc.). Se tratează în cursul analizei, în aceleași condiții, deci cu aceleași erori atât etalonul cât și proba. Raportul dintre semnalul probei și semnalul etalonului rămâne constant. Structura și proprietățile etalonului intern Este necesar ca etalonul să aibă proprietăți fizico-chimice
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
măsurarea influenței constituenților asupra reacției. Supraîncărcarea unui eșantion, permite stabilirea în plus sau în minus a influenței acestor substanțe asupra reacției sau mărimii. Observații Specificitatea poate fi controlată prin: - o etapă de extracție specifică; - o tehnică analitică (utilizarea unei separări cromatografice și utilizarea unui detector specific). EFICACITATEA UNEI EXTRACTII - RANDAMENTUL Studiul randamentului unei extracții sau a eficacității extracției este foarte util pentru a testa diferitele etape ale unei metode analitice. Acest studiu permite evaluarea pierderilor constituentului de dozat în momentul etapei
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
saturată; În afara proprietăților calitative ale solului, foarte important pentru protecția apelor subterane este latura cantitativă, respectiv grosimea solului și a stratelor situate deasupra pânzelor freatice. Solul și rocile situate în acoperișul acviferelor se comportă față de poluanți ca o veritabilă coloană cromatografică, asigurând reținerea și distribuția stratigrafică a acestora pe verticală. Nu trebuie ignorat faptul că poluanții reținuți în sol pot fi desprinși uneori din matricea lor de reținere și antrenați spre apele subterane și superficiale sub acțiunea apelor provenite din precipitații
SIMPOZIONUL NAȚIONAL. CREATIVITATE ȘI MODERNITATE ÎN ȘCOALA ROMÂNEASCĂ by Ursache Gabriela Alina () [Corola-publishinghouse/Science/91750_a_92812]
-
Art. 3. - (1) Gazele naturale contractate trebuie să respecte cel putin condițiile de calitate prevăzute în standardele în vigoare, STAS 3317-67, sau convenite de părți, după caz. Calitatea gazelor naturale contractate va fi atestata pe bază de buletin de analiză cromatografica a probelor prelevate la punctele de predare, întocmit lunar sau ori de câte ori este necesar. (2) Presiunea minimă de livrare este de ........, iar debitul minim de ...... . ... IV. Durată contractului Art. 4. - (1) Contractul de vânzare-cumpărare a gazelor naturale pentru consumatorii eligibili se
DECIZIE nr. 3 din 16 noiembrie 2000 pentru aprobarea Contractului-cadru de vânzare-cumpărare a gazelor naturale pentru consumatorii eligibili. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/132379_a_133708]
-
Institutul de Diagnostic și Sănătate Animală - președinte; Crivineanu Victor - prof. univ. dr., decan, Facultatea de Medicină Veterinară București - vicepreședinte; Nica Daniela - chimist expert, doctorand, secția Toxicologie, Institutul de Diagnostic și Sănătate Animală membru; Csuma Ana - chimist expert, șef secție Analize cromatografice, Institutul pentru Controlul de Stat al Biopreparatelor și Medicamentelor Veterinare - membru; Bota Vasile - chimist expert, șef secție Reziduuri, Institutul de Igienă și Sănătate Publică Veterinară - membru; Neda Constantin - medic veterinar primar, expert pe probleme de toxicologie în cadrul Ministerului Justiției; Dascalescu
ORDIN nr. 374 din 26 septembrie 2001 pentru aprobarea componentei Comitetului tehnic şi a subcomitetelor pentru omologarea metodelor şi metodologiilor de diagnostic paraclinic medical veterinar. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/139947_a_141276]
-
conținutului de zinc 27.5. SR 13183: 1994 Ape de suprafață și ape uzate. Determinarea conținutului sulfocianuri. Metodă spectrofotometrica cu clorura de fier (III) 27.6. SR 13208: 1994 Ape de suprafață și ape uzate. Determinarea conținutului de nitro-etil-benzen. Metodă cromatografica în faza gazoasa 27.7. SR 13213: 1995 Calitatea apei. Determinarea conținutului de paranitrofenol 27.8. SR 13216: 1994 Ape de suprafață și ape uzate. Teste cu organisme acvatice. Determinarea toxicității letale acute a impurificatorilor și apelor uzate față de pești
REGULAMENT din 3 februarie 2003 privind acordarea licenţelor şi a autoriza��iilor în sectorul serviciilor publice de gospodărie comunală, condiţiile de suspendare, de retragere sau de modificare a acestora. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/148250_a_149579]
-
98.000 113. Determinarea arseniului (Aș) 197.000 114. Determinarea mercurului (Hg) 85.000 115. Determinarea prezenței nitriților 76.000 116. Determinarea prezenței nitraților 76.000 117. Determinarea prezenței parationului 148.000 118. Determinarea prezenței carbetoxului 98.000 119. Examenul cromatografic pe placă 246.000 120. Dozare substanțe psihotrope cu caracter bazic și neutru 1.230.000 121. Screening pentru prezență de droguri (kit immunoassay) 1.892.000 122. Determinări masspectrometrice-gazcromatografice, inclusiv de stupefiante 2.838.000 ------------ Poziția 98 a fost
ORDIN nr. 246 din 20 martie 2003 -(*actualizat*) privind aprobarea tarifelor pentru efectuarea expertizelor, a constatarilor şi a altor lucrari medico-legale. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/148717_a_150046]
-
10% (m/v) 1.5. Agent de detectare B, soluție apoasa de amidon 1% (m/v) 1.6. Agent de detectare C, acid clorhidric 10% (m/m) 1.7. Acid clorhidric 4 N 2. APARATURĂ ȘI ECHIPAMENT 2.1. Hârtie cromatografica: hârtie Whatman Nr. 3 și Nr. 4 ori echivalenții lor 2.2. Micropipete, 1 μl 2.3. Baloane cotate, 100 ml 2.4. Filtre cutate 2.5. Aparatură pentru cromatografie descendentă pe hârtie 3. PREPARARE PROBE 3.1. Produși solubili
ANEXA din 28 noiembrie 2001 privind metodele de analiza a compoziţiei produselor cosmetice în vederea controlului calităţii acestora*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
3.3. Creme 3.3.1. Se dispersează 5 g și 20 g din fiecare produs în 100 ml apă și se folosesc dispersiile pentru realizarea cromatografiei pe hârtie, descrisă în Secțiunea 5. 4. PROCEDEU 4.1. În două tancuri cromatografice separate se pun cantități adecvate de solvent A (2.2) și B (2.3) în scopul realizării cromatografiei descendente pe hârtie. Se saturează tancurile cromatografice pentru cel putin 24 ore cu vapori de solvent. 4.2. Se pun câte 1
ANEXA din 28 noiembrie 2001 privind metodele de analiza a compoziţiei produselor cosmetice în vederea controlului calităţii acestora*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
realizarea cromatografiei pe hârtie, descrisă în Secțiunea 5. 4. PROCEDEU 4.1. În două tancuri cromatografice separate se pun cantități adecvate de solvent A (2.2) și B (2.3) în scopul realizării cromatografiei descendente pe hârtie. Se saturează tancurile cromatografice pentru cel putin 24 ore cu vapori de solvent. 4.2. Se pun câte 1 μl din proba și din soluția de referință preparată conform punctelor 4 și 2.1 pe câte un punct de pornire de pe banda de hartie
ANEXA din 28 noiembrie 2001 privind metodele de analiza a compoziţiei produselor cosmetice în vederea controlului calităţii acestora*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
pentru cel putin 24 ore cu vapori de solvent. 4.2. Se pun câte 1 μl din proba și din soluția de referință preparată conform punctelor 4 și 2.1 pe câte un punct de pornire de pe banda de hartie cromatografica (Whatman Nr. 3 ori echivalent) de lungime 40 cm și lățime 20 cm (3.1) sau alt format adecvat și se evaporă soluția în aer. 4.3. Se pune bandă cromatografica (5.2) în tancul cromatografic umplut cu soluție de
ANEXA din 28 noiembrie 2001 privind metodele de analiza a compoziţiei produselor cosmetice în vederea controlului calităţii acestora*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
câte un punct de pornire de pe banda de hartie cromatografica (Whatman Nr. 3 ori echivalent) de lungime 40 cm și lățime 20 cm (3.1) sau alt format adecvat și se evaporă soluția în aer. 4.3. Se pune bandă cromatografica (5.2) în tancul cromatografic umplut cu soluție de developare A (5.1) și se developează până când frontul de solvent avansează 35 cm (cca. 15 ore). 4.4. Se repetă procedeul descris la punctele 5.2 și 5.3, utilizând
ANEXA din 28 noiembrie 2001 privind metodele de analiza a compoziţiei produselor cosmetice în vederea controlului calităţii acestora*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
de pe banda de hartie cromatografica (Whatman Nr. 3 ori echivalent) de lungime 40 cm și lățime 20 cm (3.1) sau alt format adecvat și se evaporă soluția în aer. 4.3. Se pune bandă cromatografica (5.2) în tancul cromatografic umplut cu soluție de developare A (5.1) și se developează până când frontul de solvent avansează 35 cm (cca. 15 ore). 4.4. Se repetă procedeul descris la punctele 5.2 și 5.3, utilizând hârtie cromatografica (Whatman Nr. 4
ANEXA din 28 noiembrie 2001 privind metodele de analiza a compoziţiei produselor cosmetice în vederea controlului calităţii acestora*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
2) în tancul cromatografic umplut cu soluție de developare A (5.1) și se developează până când frontul de solvent avansează 35 cm (cca. 15 ore). 4.4. Se repetă procedeul descris la punctele 5.2 și 5.3, utilizând hârtie cromatografica (Whatman Nr. 4 ori echivalent) (3.1) și solvent de developare B. Se cromatografiaza până când frontul solventului avansează 35 cm (cca. 5 ore) 4.5. După developare se scot cromatogramele și se usucă în aer. 4.6. Se pun în
ANEXA din 28 noiembrie 2001 privind metodele de analiza a compoziţiei produselor cosmetice în vederea controlului calităţii acestora*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
min - Volumul injectat: 10 μl - Temperatura eluției: În cazul separărilor dificile, se introduce coloana într-o baie de gheață topită: se așteaptă că temperatura să se stabilizeze (15-20 min) - Temperatura reacției post-coloana: 100°C; - Detecție: 420 nm. N.B.: Întregul sistem cromatografic și post-coloana trebuie spălate abundent cu apă după utilizare. Dacă sistemul nu este folosit mai mult de două zile, aceasta spălare trebuie urmată de una cu metanol (5.2.7). Înainte de recondiționarea sistemului trebuie trecută apă prin el, pentru evitarea
ANEXA din 28 noiembrie 2001 privind metodele de analiza a compoziţiei produselor cosmetice în vederea controlului calităţii acestora*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
filtru cutata, diametru 90 mm 5.7. Evaporator rotativ 5.8. Condensator de reflux cu gât rodat 5.9. Spectofotometru 5.10. Cuve optice cu lungime de cale de 10 mm 5.11. Fierbător cu agitator 5.12. Dimensiunile coloanei cromatografice de sticlă: 160 mm lungime cu un diametru de 8 mm, o gâtuire la capătul de jos conținând un dop de vata de sticlă și un adaptor la capătul de sus pentru aplicarea presiunii. 6. PROCEDEU 6.1. Identificare 6
ANEXA din 28 noiembrie 2001 privind metodele de analiza a compoziţiei produselor cosmetice în vederea controlului calităţii acestora*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]