536 matches
-
în interacțiune cu câmpul radiației electromagnetice absorbind sau cedând energie. De aceea, moleculele diatomice compuse din doi atomi identici ca H2, O2, N2 nu prezintă absorbții în spectrul infraroșu. Spectrometre IR FTIR Primele spectrometre fabricate în 1940 aveau simplu fascicul. Spectrometrele actuale sunt de două categorii, aparate dispersive care funcționează după un mod secvențial și aparate cu transformată Fourier care realizează o analiză simultană a întregului spectru. Schema de principiu a unui spectrometru cu transformată Fourier Sursa interferometru Michelson proba detector
Aplicaţii practice privind sinteza şi caracterizarea compuşilor anorganici by Prof. dr. ing.Daniel Sutiman, Conf. dr. ing. Adrian Căilean, Ş.l. dr. ing. Doina Sibiescu, Ş.l. dr. chim. Mihaela Vizitiu, Asist. dr.chim. Gabriela Apostolescu () [Corola-publishinghouse/Science/314_a_634]
-
Primele spectrometre fabricate în 1940 aveau simplu fascicul. Spectrometrele actuale sunt de două categorii, aparate dispersive care funcționează după un mod secvențial și aparate cu transformată Fourier care realizează o analiză simultană a întregului spectru. Schema de principiu a unui spectrometru cu transformată Fourier Sursa interferometru Michelson proba detector prelucrare semnal spectru. principiul interferomerului Michelson care este piesa de bază a unui spectrometru FTIR este redat schematic în fig.1. Un fascicul de radiații infraroșii emis de o sursă într-o
Aplicaţii practice privind sinteza şi caracterizarea compuşilor anorganici by Prof. dr. ing.Daniel Sutiman, Conf. dr. ing. Adrian Căilean, Ş.l. dr. ing. Doina Sibiescu, Ş.l. dr. chim. Mihaela Vizitiu, Asist. dr.chim. Gabriela Apostolescu () [Corola-publishinghouse/Science/314_a_634]
-
și aparate cu transformată Fourier care realizează o analiză simultană a întregului spectru. Schema de principiu a unui spectrometru cu transformată Fourier Sursa interferometru Michelson proba detector prelucrare semnal spectru. principiul interferomerului Michelson care este piesa de bază a unui spectrometru FTIR este redat schematic în fig.1. Un fascicul de radiații infraroșii emis de o sursă într-o bandă largă (7800-400cm-1) este trecut printr-un dispozitiv separator de fascicul (beam splitter) care îl împarte în două. O jumătate din fascicul
Aplicaţii practice privind sinteza şi caracterizarea compuşilor anorganici by Prof. dr. ing.Daniel Sutiman, Conf. dr. ing. Adrian Căilean, Ş.l. dr. ing. Doina Sibiescu, Ş.l. dr. chim. Mihaela Vizitiu, Asist. dr.chim. Gabriela Apostolescu () [Corola-publishinghouse/Science/314_a_634]
-
momentului de legătură, deoarece numai un dipol electric oscilant poate intra în interacțiune cu câmpul radiației electromagnetice absorbind sau cedând energie. De aceea, moleculele diatomice compuse din doi atomi identici ca H2, O2, N2 nu prezintă absorbții în spectrul infraroșu. Spectrometre IR FTIR Primele spectrometre fabricate în 1940 aveau simplu fascicul. Spectrometrele actuale sunt de două categorii, aparate dispersive care funcționează după un mod secvențial și aparate cu transformată Fourier care realizează o analiză simultană a întregului spectru. Schema de principiu
Aplicaţii practice privind sinteza şi caracterizarea compuşilor anorganici by Prof. dr. ing.Daniel Sutiman, Conf. dr. ing. Adrian Căilean, Ş.l. dr. ing. Doina Sibiescu, Ş.l. dr. chim. Mihaela Vizitiu, Asist. dr.chim. Gabriela Apostolescu () [Corola-publishinghouse/Science/314_a_635]
-
numai un dipol electric oscilant poate intra în interacțiune cu câmpul radiației electromagnetice absorbind sau cedând energie. De aceea, moleculele diatomice compuse din doi atomi identici ca H2, O2, N2 nu prezintă absorbții în spectrul infraroșu. Spectrometre IR FTIR Primele spectrometre fabricate în 1940 aveau simplu fascicul. Spectrometrele actuale sunt de două categorii, aparate dispersive care funcționează după un mod secvențial și aparate cu transformată Fourier care realizează o analiză simultană a întregului spectru. Schema de principiu a unui spectrometru cu
Aplicaţii practice privind sinteza şi caracterizarea compuşilor anorganici by Prof. dr. ing.Daniel Sutiman, Conf. dr. ing. Adrian Căilean, Ş.l. dr. ing. Doina Sibiescu, Ş.l. dr. chim. Mihaela Vizitiu, Asist. dr.chim. Gabriela Apostolescu () [Corola-publishinghouse/Science/314_a_635]
-
în interacțiune cu câmpul radiației electromagnetice absorbind sau cedând energie. De aceea, moleculele diatomice compuse din doi atomi identici ca H2, O2, N2 nu prezintă absorbții în spectrul infraroșu. Spectrometre IR FTIR Primele spectrometre fabricate în 1940 aveau simplu fascicul. Spectrometrele actuale sunt de două categorii, aparate dispersive care funcționează după un mod secvențial și aparate cu transformată Fourier care realizează o analiză simultană a întregului spectru. Schema de principiu a unui spectrometru cu transformată Fourier Sursa interferometru Michelson proba detector
Aplicaţii practice privind sinteza şi caracterizarea compuşilor anorganici by Prof. dr. ing.Daniel Sutiman, Conf. dr. ing. Adrian Căilean, Ş.l. dr. ing. Doina Sibiescu, Ş.l. dr. chim. Mihaela Vizitiu, Asist. dr.chim. Gabriela Apostolescu () [Corola-publishinghouse/Science/314_a_635]
-
Primele spectrometre fabricate în 1940 aveau simplu fascicul. Spectrometrele actuale sunt de două categorii, aparate dispersive care funcționează după un mod secvențial și aparate cu transformată Fourier care realizează o analiză simultană a întregului spectru. Schema de principiu a unui spectrometru cu transformată Fourier Sursa interferometru Michelson proba detector prelucrare semnal spectru. principiul interferomerului Michelson care este piesa de bază a unui spectrometru FTIR este redat schematic în fig.1. Un fascicul de radiații infraroșii emis de o sursă într-o
Aplicaţii practice privind sinteza şi caracterizarea compuşilor anorganici by Prof. dr. ing.Daniel Sutiman, Conf. dr. ing. Adrian Căilean, Ş.l. dr. ing. Doina Sibiescu, Ş.l. dr. chim. Mihaela Vizitiu, Asist. dr.chim. Gabriela Apostolescu () [Corola-publishinghouse/Science/314_a_635]
-
și aparate cu transformată Fourier care realizează o analiză simultană a întregului spectru. Schema de principiu a unui spectrometru cu transformată Fourier Sursa interferometru Michelson proba detector prelucrare semnal spectru. principiul interferomerului Michelson care este piesa de bază a unui spectrometru FTIR este redat schematic în fig.1. Un fascicul de radiații infraroșii emis de o sursă într-o bandă largă (7800-400cm-1) este trecut printr-un dispozitiv separator de fascicul (beam splitter) care îl împarte în două. O jumătate din fascicul
Aplicaţii practice privind sinteza şi caracterizarea compuşilor anorganici by Prof. dr. ing.Daniel Sutiman, Conf. dr. ing. Adrian Căilean, Ş.l. dr. ing. Doina Sibiescu, Ş.l. dr. chim. Mihaela Vizitiu, Asist. dr.chim. Gabriela Apostolescu () [Corola-publishinghouse/Science/314_a_635]
-
Electroforeza în mediu liber Migrarea electroforetică se realizează în coloană de lichid într-o celulă formată dintr-un tub în formă de U umplut cu soluție tampon de electrolit, cu o secțiune pătrată, construit din sticlă transparentă pentru adaptarea unui spectrometru. Cei doi electrozi se leagă la o sursă de curent continuu și se aplică o diferență de potențial de 100-150 volți. Cei trei componenți proteici vor migra spre catod cu viteze diferite ce depind de mărimea, forma și sarcina lor
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
colorată în albastru, iar migrarea s-a făcut cu aceeași viteză cu cea a etalonului. Determinarea cantitativă Fracțiunile separate electroforetic se pot evalua cantitativ prin două procedee: în mod direct, prin determinarea densității optice a spoturilor de pe suport cu ajutorul spectrometrelor ce pot măsura lumina transmisă (fotometrie prin transparență) sau lumina reflectată (fotometrie prin reflexie); în mod indirect, prin determinarea ulterioară a fracțiunilor eluate de pe suport prin alte metode. IMUNOELECTROFOREZA În masa de geloză, într-o adâncitură se pune serul de
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
mare, cu cât probabilitatea absorbției este mai mare. Există reguli de selecție care prevăd că sunt posibile acele tranziții când P tinde spre valoarea maximă 1 și εmax= 104-105. APARATURA Aparatele utilizate pentru determinări spectrale poartă numele de spectroscoape sau spectrometre. După tipul de receptor utilizat, fotometrele și spectrometrele pot fi: cu citire vizuală, cu citire fotoelectrică, cu înregistrare fotografică, cu receptori termici. Aspecte privind determinările în UV - VIS Alegerea selectivă a solventului în funcție de absorbția substanței de analizat și mărimea concentrației
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
Există reguli de selecție care prevăd că sunt posibile acele tranziții când P tinde spre valoarea maximă 1 și εmax= 104-105. APARATURA Aparatele utilizate pentru determinări spectrale poartă numele de spectroscoape sau spectrometre. După tipul de receptor utilizat, fotometrele și spectrometrele pot fi: cu citire vizuală, cu citire fotoelectrică, cu înregistrare fotografică, cu receptori termici. Aspecte privind determinările în UV - VIS Alegerea selectivă a solventului în funcție de absorbția substanței de analizat și mărimea concentrației probei este de cea mai mare importanță în
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
componenți. Există și în aceste cazuri posibilitatea determinării cantitative a componenților pe baza metodelor spectrometrice. Presupunând substanțele A și B ca făcând parte dintr-un preparat farmaceutic, se trasează curba de absorbție pentru cele două substanțe dizolvate în același solvent. Spectrometrele moderne permit determinarea automată a unui amestec de doi sau mai mulți componenți. Alte aplicații: - Determinarea alcaloizilor și a unor precursori din Chataranthus roseus. Spectrele alcaloizilor din Catharanthus roseus: A-catharanthina, B-serpentina, C-tabersonina, D-vinblastina, E-vincristin, F-vindolina, G-ajmalicina, H-triptofan, I-triptamina, J-secologanina - Determinarea
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
FOURIER TRANSFORM INFRARED SPECTROSCOPY (FT-IR) Spectroscopia IR cu transformare Fourier a evoluat ca urmare a dezvoltării interferometrului, dispozitiv capabil să măsoare simultan toate frecvențele radiațiilor IR. Semnalele pot fi măsurate foarte rapid, în mai puțin de o secundă. Componentele unui spectrometru FT-IR sunt : 1. Sursa: radiația infraroșie emisă de sursă trece printr-un dispozitiv ce controlează cantitatea de energie ajunsă la probă (și apoi la detector) 2. Interferometrul: radiația ajunge la interferometru unde se codează spectrul. Semnalul interferogramei părăsește interferometrul. 3
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
probă - prin măsurarea intensității fiecărei franje (radiații ce au trecut printr-un sistem de franje) se obține o interferogramă - între cele două radiații apare o diferență de drum, se înregistrează un spectru (curbă) dependent de frecvență sau număr de undă Spectrometrele FT-IR au la bază un interferometru Michelson, compus dintr-un separator de fascicule, o oglindă fixă și o oglindă mobilă. Separatorul este constituit dintr-un material special ce transmite jumătatea radiațiilor ce-l ating și reflectă cealaltă jumătate. Radiațiile de la
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
toate radiațiile către separatorul de fascicule. După aceea, jumătate din razele reflectate sunt transmise, iar cealaltă jumătate reflectate spre separatorul de fascicule, un fascicul trece prin detector, iar celălalt se întoarce la sursă. Interferograma este numele spectrului obținut de un spectrometru FT-IR. Are un aspect mult mai complex decât sinusoida simplă obținută la o singură lungime de undă a luminii. Avantajele FT-IR - Viteză: deoarece toate frecvențele sunt măsurate simultan, majoritatea determinărilor FT-IR sunt de ordinul secundelor; - Sensibilitate: sensibilitatea metodei este mult
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
fiecărui component, ceea ce limitează utilizarea sa. În NIRS s-a permis dezvoltarea logicii de analiză cantitativă bazată pe principiul analizei factoriale. Determinarea se poate face și din amestecuri complexe. Se înregistrează spectrele IR. Se reprezintă absorbanța funcție de lungimea de undă. Spectrometrele NIR sunt capabile să efectueze în câteva secunde un număr mare de măsurători. Se obțin numeroase valori numerice ale eșantioanelor. Aplicațiile analitice ale NIR constau în exploatarea datelor spectrale pentru a prevede valoarea unei variabile cantitative și calitative. Acesta este
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
controla procentul de dizolvare în cazul formelor de dozare solide. Indiferent de scopul pentru care este folosită, filmarea este strâns legată de consistența și uniformitatea sa pe nucleul solid. Mostrele culese la diferite intervale în timp sunt analizate cu ajutorul unui spectrometru NIR prin reflecție. - ambalarea Ambalarea este ultima treaptă din procesul de producție a unui produs farmaceutic. Pentru a se asigura siguranța produsului final, se recomandă să se efectueze o ultimă verificare a identității produsului aflat pe linia de ambalare. Recent
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
produsului final, se recomandă să se efectueze o ultimă verificare a identității produsului aflat pe linia de ambalare. Recent, a fost creat un astfel de sistem de inspecție, bazat pe combinația între o cameră de înaltă rezoluție având aplicat un spectrometru NIR on-line, ce acoperă domeniul 900-1700 nm. IMAGISTICA NIR Vizualizarea NIR este o combinație între spectroscopia NIR și prelucrarea imaginilor digitale. Un sistem de bază de acest tip ar fi format în principiu dintr-o sursă de iluminare, o fantă
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
proporțional cu concentrația elementului de analizat. Pentru un element dat, k este o mărime constantă. Între A și concentrația c există o dependență liniară; se alege o astfel de concentrație încât A să nu depășească valoarea 0,3. Constructiv, un spectrometru de absorbție atomică are în componența sa o sursă de lumină intensă, un dispozitiv de trecere a substanței analizate în atomi, un monocromator, un sistem de detecție, amplificare și afișare. Sursa de lumină trebuie să fie o sursă de linii
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
la starea fundamentală în intervalul de timp dt (dn/dt=k’n). N este proporțional cu concentrația elementului, iar intensitatea luminii emise Ie variază cu dn/dt, ceea ce înseamnă că este proporțională cu concentrația. SPECTROSCOPIA DE FLUORESCENȚA ATOMICĂ Schema unui spectrometru de fluorescență atomică este redată mai jos. APLICAȚIILE SPECTROSCOPIEI ATOMICE Identificarea elementelor minerale Determinarea cantitativă a elementelor minerale se face prin două metode: - metoda curbei de etalonare - metoda adaosului substanței de referință Exemplu: din rădăcinile și tinctura de Valeriana se
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
interior cu un material semiconductor, care funcționează ca o diodă continuă și în acest caz, fluxul mare de electroni emiși (similar unei avalanșe) este captat de un anod, ceea ce permite înregistrarea simultană a ionilor cu mase cu mase diferite. PERFORMANȚELE SPECTROMETRELOR DE MASĂ Performanțele depind de sensibilitatea determinării raportului m/z, iar masa cea mai mare care corespunde acestui raport (în daltoni) depinde de numărul sarcinilor z ale unui ion. De exemplu, pentru un raport m/z=2000, se poate detecta
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
o masă de 80.000 Da dacă ionul poartă 40 de sarcini. De regulă, precizia unui mas-spectrometru se exprimă în daltoni. Spectrele de masă se obțin prin baleiaje repetate, având loc o reînnoire a ionilor în fiecare moment. Sensibilitatea unui spectrometru de masă se exprimă în masa de probă necesară și consumată, care este de ordinul a câtorva pg/s sau femtomol/s, caz în care se poate obține un semnal normalizat. Evident că sensibilitatea acestor aparate depinde de modul de
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
el reprezintă o masă precisă, dar exprimarea spectrelor de masă arată că nu este așa. Cu cât lărgimea picurilor de masă este mai mică și cu cât puterea de separare este mai mare, cu atât rezoluția este mai mare, iar spectrometrul de masă este mai performant. Rezoluția se pote calcula prin împărțirea raportului m/z al picului la lărgimea picului Δm/z. ANALIZOARE DE MASĂ Analizatorul cu câmp magnetic Ionii formați în camera de ionizare, accelerați și îndepărtați de către un repulser
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
0,2% 18O. Prin urmare, existența amestecurilor izotopice în diverși compuși conduce la spectre complicate, dar abundența și localizarea lor în ioni moleculari de forma M++1, M++2 sau M++3 permite determinarea formulei brute a diverșilor ioni dacă spectrometrul este destul de sensibil. Cu alte cuvinte, intensitățile diverselor picuri de masă, care alcătuiesc amestecul izotopic al ionului inițial, reflectă abundențele izotopice naturale ale elementelor prezente, ceea ce impune utilizarea unui program de calculator pentru determinarea formulei brute. Stabilirea formulei moleculare Spectrele
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]