21,110 matches
-
Instrucțiuni privind prelevarea, prepararea și condiționarea probelor 6.1. Prevederi generale Prelevare și prepararea probelor se face cât se poate de rapid, cu respectarea tuturor precauțiilor prevăzute pentru ca probele să fie reprezentative pentru îngrășământului respectiv. Instrumentele, suprafețele de lucru și recipientele trebuie să fie curate și uscate. În cazul îngrășămintelor lichide, dacă este posibil, se amestecă lotul înainte de prelevarea probelor. 6.2. Prelevări elementare Prelevările elementare trebuie efectuate în mod aleatoriu din ansamblul lotului. Masele lor trebuie să fie aproximativ egale
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
dacă este posibil, se amestecă lotul înainte de prelevarea probelor. 6.2. Prelevări elementare Prelevările elementare trebuie efectuate în mod aleatoriu din ansamblul lotului. Masele lor trebuie să fie aproximativ egale. 6.2.1. Îngrășăminte în vrac sau îngrășăminte lichide în recipiente de o capacitate de peste 100 kg Lotul se împarte în mod virtual în mai multe părți aproximativ egale. În mod aleatoriu se alege un număr de părți, conform numărului de prelevări elementare prevăzute la punctul 5.2. și se prelevează
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
numărului de prelevări elementare prevăzute la punctul 5.2. și se prelevează cel puțin o probă din fiecare parte. Când nu este posibilă respectarea cerințelor de la pct. 5.1., la testarea îngrășămintelor solide în vrac sau a îngrășămintelor lichide din recipiente care depășesc 100 kg, prelevarea se face atunci când lotul este mutat (încărcat sau descărcat). În acest caz, probele sunt prelevate în mod aleatoriu, pornind de la părți delimitate virtual, așa cum s-a precizat anterior, în momentul mutării. 6.2.2. Îngrășăminte
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
face atunci când lotul este mutat (încărcat sau descărcat). În acest caz, probele sunt prelevate în mod aleatoriu, pornind de la părți delimitate virtual, așa cum s-a precizat anterior, în momentul mutării. 6.2.2. Îngrășăminte solide ambalate sau îngrășăminte fluide în recipiente (= ambalaje) ce nu depășesc 100 kg fiecare Numărul cerut de ambalaje din care se prelevează probele se determină conform indicațiilor de la punctul 5.2., apoi se prelevează o parte din conținutul fiecărui ambalaj. dacă este cazul, probele se prelevează după ce
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
kg (proba redusă) cu ajutorul fie a unui separator mecanic, fie prin metoda sferturilor. Se prepară după aceea cel puțin trei probe finale de mase aproximativ egale, cu respectarea cerințelor prevăzute la punctul 5.4. Se introduce fiecare probă într-un recipient potrivit, închis ermetic. Se iau toate precauțiile necesare pentru a se păstra nemodificate toate caracteristicilor probei. Pentru testele prevăzute în anexa III secțiunile 1 și 2, probele finale trebuie păstrate la temperaturi cuprinse între 0 și 25°C. 7. Condiționarea
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ermetic. Se iau toate precauțiile necesare pentru a se păstra nemodificate toate caracteristicilor probei. Pentru testele prevăzute în anexa III secțiunile 1 și 2, probele finale trebuie păstrate la temperaturi cuprinse între 0 și 25°C. 7. Condiționarea probelor finale Recipientele sau ambalajele sunt sigilate și etichetate (eticheta trebuie încorporată în sigiliu), astfel încât recipientul să poată fi deschis numai prin ruperea sigiliului. 8. Proces-verbal de prelevare Pentru fiecare prelevare se întocmește un proces-verbal de prelevare care permite identificarea fără ambiguități a
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
probei. Pentru testele prevăzute în anexa III secțiunile 1 și 2, probele finale trebuie păstrate la temperaturi cuprinse între 0 și 25°C. 7. Condiționarea probelor finale Recipientele sau ambalajele sunt sigilate și etichetate (eticheta trebuie încorporată în sigiliu), astfel încât recipientul să poată fi deschis numai prin ruperea sigiliului. 8. Proces-verbal de prelevare Pentru fiecare prelevare se întocmește un proces-verbal de prelevare care permite identificarea fără ambiguități a lotului de origine a probelor. 9. Destinația probelor Cel puțin o probă finală
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
conform indicațiilor din tabelul 1), 5, 7 sau 10 g din proba pregătită și se trec în vasul gradat de 500 ml. În funcție de rezultatul testului de solubilitate, se procedează după cum urmează: (a) Produși complet solubili în apă Se adaugă în recipient cantitatea de apă necesară pentru dizolvarea probei, se agită și, după dizolvarea completă, se aduce la semn și se amestecă în întregime. (b) Produși parțial solubili în apă Se adaugă în recipient 50 ml apă și apoi 20 ml acid
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Produși complet solubili în apă Se adaugă în recipient cantitatea de apă necesară pentru dizolvarea probei, se agită și, după dizolvarea completă, se aduce la semn și se amestecă în întregime. (b) Produși parțial solubili în apă Se adaugă în recipient 50 ml apă și apoi 20 ml acid clorhidric (4.1.). Se agită, se lasă soluția să se liniștească până când degajarea de dioxid de carbon încetează. Se adaugă 400 ml apă și se agită jumătate de oră folosind un agitator
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
4.9.2.) și - dacă este necesar - apă, pentru a obține un volum de cel puțin 50 ml. Capătul tubului din prelungirea condensatorului trebuie să se afle sub suprafața acestei soluții. O porțiune 19 din soluția limpede se transferă în interiorul recipientului aparatului de distilare cu ajutorul unei pipete de precizie, conform detaliilor din în tabel. Se adaugă apă până la obținerea unui volum de aproximativ 350 ml și câteva granule de piatră ponce pentru omogenizarea fierberii. Se asamblează aparatul de distilare și, cu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
tabel. Se adaugă apă până la obținerea unui volum de aproximativ 350 ml și câteva granule de piatră ponce pentru omogenizarea fierberii. Se asamblează aparatul de distilare și, cu grijă, pentru a se evita orice pierdere de amoniac, se adaugă în recipientul de distilare 10 ml hidroxid de sodiu concentrat (4.8.) sau 20 ml de reactiv, dacă pentru dizolvarea probei testate s-au utilizat 20 ml acid clorhidric (4.1.). Se încălzește treptat recipientul, pentru a evita fierberea viguroasă. Când începe
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
orice pierdere de amoniac, se adaugă în recipientul de distilare 10 ml hidroxid de sodiu concentrat (4.8.) sau 20 ml de reactiv, dacă pentru dizolvarea probei testate s-au utilizat 20 ml acid clorhidric (4.1.). Se încălzește treptat recipientul, pentru a evita fierberea viguroasă. Când începe fierberea, se distilă aproximativ 100 ml în 10-15 minute; volumul total de distilat trebuie să fie de aproximativ 250 ml20. Când nu se mai degajă amoniac, se coboară vasul de colectare astfel încât capătul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
varianta A), și se adăugă cantitatea corespunzătoare din indicatorul 4.7.1. sau 4.7.2. Capătul tubului din prelungirea condensatorului trebuie să se afle sub suprafața soluției din vasul de colectare. O porțiune din soluția limpede se transferă în interiorul recipientului aparatului de distilare cu ajutorul unei pipete de precizie, conform detaliilor din tabelul 1 - metoda 2.1. (varianta A). Se adaugă 350 ml apă, 20 ml soluție de acid sulfuric 30 % (4.4.), se amestecă și se adaugă 5 g fier
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
varianta A). Se adaugă 350 ml apă, 20 ml soluție de acid sulfuric 30 % (4.4.), se amestecă și se adaugă 5 g fier redus (4.5.). Se spală gâtul vasului cu câțiva mililitri de apă și se montează deasupra recipientului o mică pâlnie cu picior lung. Se încălzește pe baie de apă timp de o oră, după care se spală piciorul pâlniei cu câțiva mililitri de apă. În vasul de distilare se adaugă cu atenție, pentru a evita pierderile de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
pahar de 250 ml. Se reduce volumul prin evaporare până la 25 ml. Se transferă cantitativ într-un balon cotat de 250 ml și se aduce la semn cu apă. Dacă este necesar, se filtrează printr-un filtru uscat într-un recipient uscat. Observația 2 Eliminarea opalescenței: dacă sunt prezente substanțe coloidale, în timpul filtrării pot apărea dificultăți. În acest caz, soluția pentru analiză se prepară astfel: se dizolvă proba de analizat în 150 ml apă, se adaugă 2 ml acid clorhidric 1
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
amestecă. Se lasă soluția să stea până la încetarea degajării de CO2. Se adaugă 400 ml apă, se amestecă timp de jumătate de oră, se aduce la semn cu apă, se omogenizează și se filtrează pe un filtru uscat într-un recipient uscat. 7.2. Azot total 7.2.1. În absența azotaților O porțiune din filtrat (7.1.), care conține maximum 100 mg azot, se pipetează într-un vas Kjeldahl. Se adaugă 15 ml acid sulfuric concentrat (4.9.), 0,4
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Se astupă vasul cu un dop din cauciuc și se amestecă bine timp de 30 de minute la 20±1 °C, folosind un agitator rotativ (5.2.). Se filtrează soluția printr-un filtru cutat uscat, fără fosfați, direct într-un recipient din sticlă uscat. Se aruncă primele porțiuni de filtrat. 7.3. Determinare Se determină fosforul după metoda 3.2. dintr-o porțiune a filtratului complet limpede. Metoda 3.1.3. Extracția fosforului solubil în acid citric 2 % (20 g/l
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Se închide vasul cu un dop de cauciuc și se agită cu un agitator rotativ (5.1.) exact 30 de minute, la temperatura de 20 ±1°C. Se filtrează soluția printr-un filtru cutat uscat, fără fosfați, direct într-un recipient uscat și se aruncă primii 20 ml de filtrat. Se continuă filtrarea până la obținerea unei cantități suficiente de filtrat din care să se poată realiza determinarea fosforului. 7.3. Determinare Se determină fosforul extras conform metodei 3.2, dintr-o
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
amestecând continuu cu un agitator mecanic, până la obținerea unui pH de exact 7,0 la temperatura de 20°C. La acest punct se completează volumul la 2 litri și se verifică din nou pH-ul. Se păstrează reactivul într-un recipient închis și se verifică pH-ul la intervale regulate. 5. Aparatură 5.1. Pahar de 2 litri 5.2. pH-metru 5.3. Vas Erlenmeyer de 200 sau 250 ml 5.4. Baloane cotate de 500 ml și unul de 2
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Erlenmeyer într-un vas gradat de 500 ml cu jet de apă (spălare vas). Se aduce vasul la semn cu apă. Se amestecă bine. Se filtrează printr-un filtru cutat uscat (de viteză medie și fără fosfați) direct într-un recipient uscat, aruncând primele porțiunii din filtrat (în jur de 50 ml). Se colectează aproximativ 100 ml de filtrat. 7.3. Determinarea Determinarea fosforului din extractul obținut se face conform metodei 3.2. Figura 8 Metoda 3.1.5. Extracția în
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
vasului. Se aduce la semn cu soluție Petermann și se închide vasul cu un dop de cauciuc. Se amestecă timp de două ore cu un agitator rotativ (5.2.). Se filtrează imediat printr-un filtru cutat fără fosfați într-un recipient uscat, aruncând primele porțiuni din filtrat. 7.3. Determinare Determinarea fosforului se realizează dintr-o porțiune a filtratului obținut conform metodei 3.2. Metoda 3.1.5.3. Extracția fosforului solubil în citrat de amoniu alcalin Joulie 1. Obiect Acest
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
să fie de 20-25°C. Se amestecă cu agitatorul rotativ (5.2.) timp de 30 minute. Se aduce la semn cu apă, se amestecă în întregime prin agitare și se filtrează pe un filtru cutat uscat, fără fosfați, într-un recipient uscat. 7.3. Determinare Determinarea fosforului extras se face dintr-o porțiune a soluției obținute, conform metodei 3.2. Metoda 3.2 Determinarea fosforului extras (Metoda gravimetrică cu fosfomolibdat de chinolină) 1. Obiect Prezentul document stabilește procedura de determinare a
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
un loc întunecos și apoi se filtrează direct printr-o pâlnie filtrantă din sticlă sinterizată (5.6.). Reactivii 4.2.1. și 4.2.2. pot fi utilizați în același mod, dar aceștia trebuie să fie păstrați la întuneric în recipiente din polietilenă bine închise. 5. Aparatură 5.1. Instalații standard de laborator și vase Erlenmeyer de 500 ml cu gât larg 5.2. Pipete gradate de 10, 25 și 50 ml 5.3. Creuzete filtrante cu porozitatea de 5-20 µm
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
până la 100 ml. 4.5. Soluție EDTA Se dizolvă 4 g sare disodică dihidrată a acidului etilendiaminotetraacetic în apă, într-un balon cotat de 100 ml. Se aduce balonul la semn și se amestecă. Acest reactiv se păstrează într-un recipient din plastic. 4.6. Soluție STPB Se dizolvă 32,5 g de tetrafenilborat de sodiu în 480 ml apă, se adaugă 2 ml soluție hidroxid de sodiu (4.3.) și 20 ml soluție clorură de magneziu (100 g MgCl2 · 6
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
adaugă 2 ml soluție hidroxid de sodiu (4.3.) și 20 ml soluție clorură de magneziu (100 g MgCl2 · 6 H2O / litru). Se agită 15 minute și se filtrează printr-un filtru fin, fără cenuși. Reactivul se păstrează într-un recipient din plastic. 4.7. Lichid de spălare Se diluează 20 ml din soluția STBP (4.6.) la 1 000 ml cu apă. 4.8. Apă de brom Soluție saturată de brom în apă. 5. Aparatură 5.1. Vase gradate de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]