20,996 matches
-
este aceeași cu cea descrisă la pct. 1.4.1.1, cu diferența că tubul capilar și termometrul sunt plasate într-un bloc de metal încălzit și observate prin orificii practicate în acest bloc. 1.4.1.3. Detecție fotoelectrică Eșantionul conținut în tubul capilar se încălzește automat într-un cilindru metalic. Printr-un orificiu practicat în acest cilindru se trimite un fascicul de lumină prin substanța de testare către o celulă fotoelectrică etalonată cu precizie. În momentul topirii, proprietățile optice
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
cu ajutorul unui termocuplu sensibil, dar și cu ajutorul unui termometru cu mercur. Dispozitivul tip pentru determinarea punctului de topire prin microscopie optică la cald este format dintr-o incintă cu încălzire, care conține o placă de metal deasupra căreia se pune eșantionul, deja așezat pe o lamă transparentă. În centrul plăcii metalice există un orificiu care permite trecerea luminii provenite din oglinda de iluminare a microscopului. În timpul utilizării, incinta se închide cu ajutorul unei plăci de sticlă pentru a împiedica circulația aerului în
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
lamă transparentă. În centrul plăcii metalice există un orificiu care permite trecerea luminii provenite din oglinda de iluminare a microscopului. În timpul utilizării, incinta se închide cu ajutorul unei plăci de sticlă pentru a împiedica circulația aerului în câmpul de lucru. Încălzirea eșantionului se reglează cu ajutorul unui reostat. Pentru măsurători foarte precise la substanțele anizotrope optic se poate folosi lumina polarizată. 1.4.2.3. Metoda meniscului Această metodă se aplică în special poliamidelor. Se determină temperatura la care se observă cu ochiul
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
1.4.2.3. Metoda meniscului Această metodă se aplică în special poliamidelor. Se determină temperatura la care se observă cu ochiul liber deplasarea unui menisc de ulei de silicon, prins între o suprafață caldă și o lamelă plasată peste eșantionul de poliamidă de testat. 1.4.3. Metoda de determinare a punctului de congelare Se introduce eșantionul într-o eprubetă specială și se așează într-un aparat care permite determinarea punctului de congelare. Se agită ușor eprubeta pe parcursul răcirii, iar
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
care se observă cu ochiul liber deplasarea unui menisc de ulei de silicon, prins între o suprafață caldă și o lamelă plasată peste eșantionul de poliamidă de testat. 1.4.3. Metoda de determinare a punctului de congelare Se introduce eșantionul într-o eprubetă specială și se așează într-un aparat care permite determinarea punctului de congelare. Se agită ușor eprubeta pe parcursul răcirii, iar temperatura este măsurată la intervale adecvate. Din momentul în care temperatura rămâne constantă la câteva citiri, valoarea
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
considerată punct de congelare (după corecția termometrică). Trebuie evitată răcirea forțată prin menținerea echilibrului între faza solidă și cea lichidă. 1.4.4. Analiza termică 1.4.4.1. Analiza termică diferențială (DTA) Această tehnică înregistrează diferența de temperatură dintre eșantion și un material de referință, în funcție de temperatură, atunci când substanța și materialul de referință sunt supuse aceluiași regim termic controlat. Atunci când eșantionul suferă o transformare ce presupune o modificare de entalpie, acea modificare este indicată prin îndepărtarea endotermă (topire) sau exotermă
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
4.4. Analiza termică 1.4.4.1. Analiza termică diferențială (DTA) Această tehnică înregistrează diferența de temperatură dintre eșantion și un material de referință, în funcție de temperatură, atunci când substanța și materialul de referință sunt supuse aceluiași regim termic controlat. Atunci când eșantionul suferă o transformare ce presupune o modificare de entalpie, acea modificare este indicată prin îndepărtarea endotermă (topire) sau exotermă (congelare) de linia de referință a temperaturii. 1.4.4.2 Calorimetrie diferențială (DSC) Această tehnică înregistrează diferența dintre cantitățile de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
ce presupune o modificare de entalpie, acea modificare este indicată prin îndepărtarea endotermă (topire) sau exotermă (congelare) de linia de referință a temperaturii. 1.4.4.2 Calorimetrie diferențială (DSC) Această tehnică înregistrează diferența dintre cantitățile de energie absorbite de eșantion și un material de referință în funcție de timp, atunci când eșantionul și materialul de referință sunt supuse aceluiași regim de temperatură controlată. Această energie reprezintă energia necesară pentru ca diferența de temperatură dintre substanță și materialul de referință să devină nulă. Atunci când eșantionul
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
indicată prin îndepărtarea endotermă (topire) sau exotermă (congelare) de linia de referință a temperaturii. 1.4.4.2 Calorimetrie diferențială (DSC) Această tehnică înregistrează diferența dintre cantitățile de energie absorbite de eșantion și un material de referință în funcție de timp, atunci când eșantionul și materialul de referință sunt supuse aceluiași regim de temperatură controlată. Această energie reprezintă energia necesară pentru ca diferența de temperatură dintre substanță și materialul de referință să devină nulă. Atunci când eșantionul suferă o transformare care implică o modificare de entalpie
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
eșantion și un material de referință în funcție de timp, atunci când eșantionul și materialul de referință sunt supuse aceluiași regim de temperatură controlată. Această energie reprezintă energia necesară pentru ca diferența de temperatură dintre substanță și materialul de referință să devină nulă. Atunci când eșantionul suferă o transformare care implică o modificare de entalpie, acea modificare este indicată prin îndepărtarea endotermă (topire) sau exotermă (congelare) de la linia de referință a fluxului termic. 1.4.5. Punctul de curgere Această metodă a fost elaborată pentru a
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
referință a fluxului termic. 1.4.5. Punctul de curgere Această metodă a fost elaborată pentru a fi folosită în cazul uleiurilor din petrol și se utilizează în cazul substanțelor uleioase cu temperaturi de topire scăzute. După o încălzire preliminară, eșantionul se răcește cu o viteză specifică și se examinează din punct de vedere al caracteristicilor de curgere la intervale de 3 K. Cea mai scăzută temperatură la care se mai observă o deplasare a substanței se înregistrează ca punct de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
stadiile de topire prezentate în figura 1. Stadiul A Stadiul B Stadiul C Stadiul D Stadiul E Stadiul A: (începutul topirii): punct umed: se formează picături fine pe peretele interior al tubului capilar. Stadiul B: apare un spațiu liber între eșantion și peretele interior al tubului datorită retracției produsului în faza de topire. Stadiul C: eșantionul retractat începe să se scufunde și să se lichefieze. Stadiul D: se formează un menisc complet la suprafață dar o cantitate considerabilă din eșantion rămâne
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
Stadiul E Stadiul A: (începutul topirii): punct umed: se formează picături fine pe peretele interior al tubului capilar. Stadiul B: apare un spațiu liber între eșantion și peretele interior al tubului datorită retracției produsului în faza de topire. Stadiul C: eșantionul retractat începe să se scufunde și să se lichefieze. Stadiul D: se formează un menisc complet la suprafață dar o cantitate considerabilă din eșantion rămâne în fază solidă. Stadiul E: (stadiul final a topirii): nu mai există particule solide. În timpul
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
între eșantion și peretele interior al tubului datorită retracției produsului în faza de topire. Stadiul C: eșantionul retractat începe să se scufunde și să se lichefieze. Stadiul D: se formează un menisc complet la suprafață dar o cantitate considerabilă din eșantion rămâne în fază solidă. Stadiul E: (stadiul final a topirii): nu mai există particule solide. În timpul determinării punctului de topire se înregistrează temperaturile corespunzătoare primului și ultimului stadiu a procesului. 1.6.1.1. Instalație pentru determinarea punctului de topire
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
de operare Substanța uscată se pulverizează fin într-un mojar și se introduce într-un tub capilar, închis la un capăt, astfel încât înălțimea de umplere să fie de aproximativ 3 mm după ce substanța a fost compactată. Pentru a obține un eșantion uniform compactat, tubul capilar trebuie să fie lăsat să cadă de la o înălțime de aproximativ 700 mm, printr-un tub de sticlă vertical pe o sticlă de ceas. Tubul capilar plin este plasat în baie astfel încât partea centrală a rezervorului
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
700 mm, printr-un tub de sticlă vertical pe o sticlă de ceas. Tubul capilar plin este plasat în baie astfel încât partea centrală a rezervorului de mercur al termometrului să fie în contact cu partea tubului capilar care este amplasat eșantionul. De obicei, tubul capilar se introduce în baie la aproximativ 10 K sub punctul de topire. Lichidul băii se încălzește astfel încât creșterea temperaturii să fie de 3 K/min. Lichidul trebuie agitat. La aproximativ 10 K sub temperatura presupusă de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
normale de presiune (101,325 kPa) nu este necesară, deoarece se poate menține presiunea normală pe parcursul măsurării. folosind un manometru de contact. Observații: Influența impurităților asupra determinării punctului de fierbere depinde în mare măsură de natura impurităților. Atunci când există în eșantion impurități volatile care ar putea afecta rezultatele, substanța se purifică. 1.2. DEFINIȚII ȘI UNITĂȚI Punctul de fierbere normal se definește ca temperatura la care presiunea de vapori a lichidului este 101,325 kPa. Dacă punctul de fierbere nu se
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
În această metodă se poate modifica presiunea. 1.4.3. Metoda distilării pentru punctul de fierbere Această metodă prevede distilarea lichidului, măsurarea temperaturii de recondensare a vaporilor și determinarea cantității de distilat. 1.4.4. Metoda Siwoloboff Se încălzește un eșantion într-o eprubetă care este imersată într-o baie cu lichid încălzit. Se scufundă în eprubetă un capilar închis, care conține o bulă de aer în partea inferioară. 1.4.5. Detecția fotoelectrică Conform principiului Siwoloboff, măsurătoarea fotoelectrică automată se
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
automată se face folosind ascensiunea bulelor. 1.4.6. Analiza termică diferențială Această tehnică înregistrează diferența de temperatură dintre substanță și un material de referință în funcție de temperatură în timp ce substanța și materialul de referință sunt supuse aceluiași regim termic controlat. Atunci când eșantionul trece printr-o stare de tranziție ce presupune o variație de entalpie, această modificare este indicată prin endotermică (fierbere) de la linia de referință a temperaturii. 1.4.7. Calorimetria diferențială Această tehnică înregistrează diferența dintre cantitățile de energie absorbite de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
de entalpie, această modificare este indicată prin endotermică (fierbere) de la linia de referință a temperaturii. 1.4.7. Calorimetria diferențială Această tehnică înregistrează diferența dintre cantitățile de energie absorbite de o substanță și un material de referință în funcție de timp, atunci când eșantionul și materialul de referință sunt supuse aceluiași regim de temperatură controlată. Această energie reprezintă energia necesară pentru ca diferența de temperatură dintre substanță și materialul de referință să devină nulă. Atunci când eșantionul suferă o transformare care implică o modificare de entalpie
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
substanță și un material de referință în funcție de timp, atunci când eșantionul și materialul de referință sunt supuse aceluiași regim de temperatură controlată. Această energie reprezintă energia necesară pentru ca diferența de temperatură dintre substanță și materialul de referință să devină nulă. Atunci când eșantionul suferă o transformare care implică o modificare de entalpie, acea modificare este indicată prin îndepărtarea endotermă (fierbere) de la linia de referință a fluxului termic. 1.5. CRITERII DE CALITATE Aplicabilitatea și precizia diferitelor metode folosite la determinarea temperaturii/intervalului de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
metoda de analiză A4 pentru determinarea presiunii de vapori. Se înregistrează temperatura de fierbere observată la o presiune aplicată de 101,325 kPa. 1.6.3. Metoda distilării (intervalul de fierbere) Vezi apendicele. 1.6.4. Metoda Siwoloboff Se introduce eșantionul într-o eprubetă cu un diametru de cca. 5 milimetri și se încălzește într-un aparat care servește la determinarea punctului de topire (figura 1). Figura 1 prezintă schema unui aparat standardizat de măsurare a punctului de topire și fierbere
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
de substanță de testare. Se etanșează vârful prin încălzire, captându-se o bulă mică de aer în interior. În timpul încălzirii, în aparatul de măsurat punctul de topire (b), bula de aer se dilată. Punctul de fierbere corespunde temperaturii la care eșantionul de substanță atinge nivelul suprafeței lichidului din baie (c). 1.6.5. Detecția fotoelectrică Se încălzește un eșantion din substanța de testare într-un tub capilar așezat în interiorul unui bloc metalic de încălzire. Prin orificiile practicate în bloc, un fascicol
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
În timpul încălzirii, în aparatul de măsurat punctul de topire (b), bula de aer se dilată. Punctul de fierbere corespunde temperaturii la care eșantionul de substanță atinge nivelul suprafeței lichidului din baie (c). 1.6.5. Detecția fotoelectrică Se încălzește un eșantion din substanța de testare într-un tub capilar așezat în interiorul unui bloc metalic de încălzire. Prin orificiile practicate în bloc, un fascicol de lumină este trimis prin substanță către o celulă fotoelectrică calibrată cu precizie. În timp ce crește temperatura eșantionului, bule
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
un eșantion din substanța de testare într-un tub capilar așezat în interiorul unui bloc metalic de încălzire. Prin orificiile practicate în bloc, un fascicol de lumină este trimis prin substanță către o celulă fotoelectrică calibrată cu precizie. În timp ce crește temperatura eșantionului, bule de aer individuale încep să se ridice din tubul capilar. Când punctul de fierbere este atinsă, numărul de bule crește substanțial. Modificarea intensității luminoase care urmează este înregistrată de către celulă, care trimite un semnal de oprire indicatorului de temperatură
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]