20,996 matches
-
și când în nici un punct devierea observată între cele două spectre nu depășește 15 % din absorbanța etalonului de analizat. c) între 210 și 320 nm, spectrele curbei ascendente, ale apexului și ale curbei descendente ale vârfului produse de extractul din eșantion nu trebuie să fie diferite unele de altele pentru părțile spectrului situate între 10 și 100 % din absorbanța relativă. Acest criteriu este îndeplinit atunci când aceleași maxime sunt prezente și când în nici un punct devierea observată între spectre nu depășește 15
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
nici un punct devierea observată între spectre nu depășește 15 % din absorbanța spectrului apexului vârfului. Dacă unul dintre aceste criterii nu este îndeplinit, prezența analitului nu este confirmată. 7.2. Repetabilitate Diferența dintre rezultatele a două dozaje paralele efectuate pe același eșantion nu trebuie să depășească: - 15 % din rezultatul superior pentru conținuturile de amproliu situate între 25 și 500 mg/kg, - 75 mg/kg pentru conținuturile de amproliu situate între 500 și 1 000 mg/kg, - 7,5 % din rezultatul superior pentru
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
și 500 mg/kg, - 75 mg/kg pentru conținuturile de amproliu situate între 500 și 1 000 mg/kg, - 7,5 % din rezultatul superior pentru conținuturile de amproliu mai mari de 1 000 mg/kg. 7.3. Recuperare Pentru un eșantion (probă) suplimentată, randamentul trebuie să fie de cel puțin 90 %. 8. Rezultatele unui studiu între laboratoare S-a organizat un studiu între laboratoare, în cursul căruia au fost analizate trei furaje pentru păsări de curte (eșantioanele 1- 3), un aliment
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
3. Recuperare Pentru un eșantion (probă) suplimentată, randamentul trebuie să fie de cel puțin 90 %. 8. Rezultatele unui studiu între laboratoare S-a organizat un studiu între laboratoare, în cursul căruia au fost analizate trei furaje pentru păsări de curte (eșantioanele 1- 3), un aliment mineral (eșantionul 4) și un premix (eșantionul 5). Rezultatele studiului figurează mai jos: Eșantion 1 (aliment martor) Eșantion 2 Eșantion 3 Eșantion 4 Eșantion 5 L 14 14 14 14 15 n 56 56 56 56
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
suplimentată, randamentul trebuie să fie de cel puțin 90 %. 8. Rezultatele unui studiu între laboratoare S-a organizat un studiu între laboratoare, în cursul căruia au fost analizate trei furaje pentru păsări de curte (eșantioanele 1- 3), un aliment mineral (eșantionul 4) și un premix (eșantionul 5). Rezultatele studiului figurează mai jos: Eșantion 1 (aliment martor) Eșantion 2 Eșantion 3 Eșantion 4 Eșantion 5 L 14 14 14 14 15 n 56 56 56 56 60 Medie (mg/kg) - 45,5
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
de cel puțin 90 %. 8. Rezultatele unui studiu între laboratoare S-a organizat un studiu între laboratoare, în cursul căruia au fost analizate trei furaje pentru păsări de curte (eșantioanele 1- 3), un aliment mineral (eșantionul 4) și un premix (eșantionul 5). Rezultatele studiului figurează mai jos: Eșantion 1 (aliment martor) Eșantion 2 Eșantion 3 Eșantion 4 Eșantion 5 L 14 14 14 14 15 n 56 56 56 56 60 Medie (mg/kg) - 45,5 188 5 129 25 140
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
studiu între laboratoare S-a organizat un studiu între laboratoare, în cursul căruia au fost analizate trei furaje pentru păsări de curte (eșantioanele 1- 3), un aliment mineral (eșantionul 4) și un premix (eșantionul 5). Rezultatele studiului figurează mai jos: Eșantion 1 (aliment martor) Eșantion 2 Eșantion 3 Eșantion 4 Eșantion 5 L 14 14 14 14 15 n 56 56 56 56 60 Medie (mg/kg) - 45,5 188 5 129 25 140 sr (mg/kg) - 2,26 3,57
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
a organizat un studiu între laboratoare, în cursul căruia au fost analizate trei furaje pentru păsări de curte (eșantioanele 1- 3), un aliment mineral (eșantionul 4) și un premix (eșantionul 5). Rezultatele studiului figurează mai jos: Eșantion 1 (aliment martor) Eșantion 2 Eșantion 3 Eșantion 4 Eșantion 5 L 14 14 14 14 15 n 56 56 56 56 60 Medie (mg/kg) - 45,5 188 5 129 25 140 sr (mg/kg) - 2,26 3,57 178 550 Cvr (%) - 4
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
un studiu între laboratoare, în cursul căruia au fost analizate trei furaje pentru păsări de curte (eșantioanele 1- 3), un aliment mineral (eșantionul 4) și un premix (eșantionul 5). Rezultatele studiului figurează mai jos: Eșantion 1 (aliment martor) Eșantion 2 Eșantion 3 Eșantion 4 Eșantion 5 L 14 14 14 14 15 n 56 56 56 56 60 Medie (mg/kg) - 45,5 188 5 129 25 140 sr (mg/kg) - 2,26 3,57 178 550 Cvr (%) - 4,95 1
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
între laboratoare, în cursul căruia au fost analizate trei furaje pentru păsări de curte (eșantioanele 1- 3), un aliment mineral (eșantionul 4) și un premix (eșantionul 5). Rezultatele studiului figurează mai jos: Eșantion 1 (aliment martor) Eșantion 2 Eșantion 3 Eșantion 4 Eșantion 5 L 14 14 14 14 15 n 56 56 56 56 60 Medie (mg/kg) - 45,5 188 5 129 25 140 sr (mg/kg) - 2,26 3,57 178 550 Cvr (%) - 4,95 1,90 3
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
în cursul căruia au fost analizate trei furaje pentru păsări de curte (eșantioanele 1- 3), un aliment mineral (eșantionul 4) și un premix (eșantionul 5). Rezultatele studiului figurează mai jos: Eșantion 1 (aliment martor) Eșantion 2 Eșantion 3 Eșantion 4 Eșantion 5 L 14 14 14 14 15 n 56 56 56 56 60 Medie (mg/kg) - 45,5 188 5 129 25 140 sr (mg/kg) - 2,26 3,57 178 550 Cvr (%) - 4,95 1,90 3,46 2
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
5 000 25 000 L: număr de laboratoare. n: număr de valori individuale. sr: devierea standard a repetabilității. Cvr: coeficientul de variație al repetabilității. sR: devierea standard a reproductibilității. CVR: coeficientul de variație al reproductibilității. 9. Observații 9.1. Dacă eșantionul conține tiamină, vârful tiaminei în cromatogramă apare puțin înaintea vârfului carbadoxului. Conform acestei metode, amproliul și tiamina trebuie să fie separate. Dacă amproliul și tiamina nu sunt separate prin coloana (4.1.1) utilizat în această metodă, se înlocuiește până la
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
-il]fenil-acetonitril 1. Obiectul și domeniul de aplicare Prezenta metodă permite dozarea diclazurilului în furaje și premixuri. Limita de detecție este de 0,1 mg/kg; limita de dozaj este de 0,5 mg/kg. 2. Principiu După adăugarea unui eșantion intern, eșantionul este extras cu ajutorul metanolului acidifiat. Pentru furaje, o parte alicotă din extract se purifică într-un cartuș C18 pentru extracția în faza solidă. Diclazurilul este eluat din cartuș cu ajutorul unui amestec de metanol acidifiat și apă. După evaporare
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
1. Obiectul și domeniul de aplicare Prezenta metodă permite dozarea diclazurilului în furaje și premixuri. Limita de detecție este de 0,1 mg/kg; limita de dozaj este de 0,5 mg/kg. 2. Principiu După adăugarea unui eșantion intern, eșantionul este extras cu ajutorul metanolului acidifiat. Pentru furaje, o parte alicotă din extract se purifică într-un cartuș C18 pentru extracția în faza solidă. Diclazurilul este eluat din cartuș cu ajutorul unui amestec de metanol acidifiat și apă. După evaporare, reziduul este
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
4.6. Baie ultrasonică. 5. Mod de operare 5.1. Generalități 5.1.1. Aliment probă martor Se analizează un aliment probă pentru a verifica lipsa diclazurilului sau a substanțelor interferente. Alimentul probă trebuie să fie de același tip cu eșantionul; nu trebuie să se detecteze nici diclazuril, nici substanțe interferente. 5.1.2. Test de recuperare Se efectuează un test de recuperare prin analiza alimentului probă la care s-a adăugat o cantitate de diclazuril similară cu cea prezentă în
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
nu trebuie să se detecteze nici diclazuril, nici substanțe interferente. 5.1.2. Test de recuperare Se efectuează un test de recuperare prin analiza alimentului probă la care s-a adăugat o cantitate de diclazuril similară cu cea prezentă în eșantion. Pentru a obține o concentrație de 1 mg/kg, se adaugă 0,1 ml din soluția-mamă a etalonului (3.8.1) la 50 g din alimentul probă, se amestecă cu grijă și se lasă să stea 10 minute, se amestecă
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
alimentul probă, se amestecă cu grijă și se lasă să stea 10 minute, se amestecă din nou de mai multe ori înainte de a se trece la extracție (5.2). În mod alternativ, în lipsa unui aliment probă de același tip ca eșantionul (vezi 5.1.1), testul de recuperare poate fi efectuat conform metodei, adăugându-se etalonul. În acest caz, eșantionul de analizat se suplimentează cu o cantitate de diclazuril asemănătoare celei deja prezente în eșantion. Acesta este analizat cu eșantionul care
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
multe ori înainte de a se trece la extracție (5.2). În mod alternativ, în lipsa unui aliment probă de același tip ca eșantionul (vezi 5.1.1), testul de recuperare poate fi efectuat conform metodei, adăugându-se etalonul. În acest caz, eșantionul de analizat se suplimentează cu o cantitate de diclazuril asemănătoare celei deja prezente în eșantion. Acesta este analizat cu eșantionul care nu a fost suplimentat și recuperarea poate fi calculată prin diferență. 5.2. Extracția 5.2.1. Furaje Se
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
aliment probă de același tip ca eșantionul (vezi 5.1.1), testul de recuperare poate fi efectuat conform metodei, adăugându-se etalonul. În acest caz, eșantionul de analizat se suplimentează cu o cantitate de diclazuril asemănătoare celei deja prezente în eșantion. Acesta este analizat cu eșantionul care nu a fost suplimentat și recuperarea poate fi calculată prin diferență. 5.2. Extracția 5.2.1. Furaje Se cântăresc, cu o marjă de eroare de 0,01 g, aproximativ 50 g de eșantion
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
ca eșantionul (vezi 5.1.1), testul de recuperare poate fi efectuat conform metodei, adăugându-se etalonul. În acest caz, eșantionul de analizat se suplimentează cu o cantitate de diclazuril asemănătoare celei deja prezente în eșantion. Acesta este analizat cu eșantionul care nu a fost suplimentat și recuperarea poate fi calculată prin diferență. 5.2. Extracția 5.2.1. Furaje Se cântăresc, cu o marjă de eroare de 0,01 g, aproximativ 50 g de eșantion. Se transferă într-un balon
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
eșantion. Acesta este analizat cu eșantionul care nu a fost suplimentat și recuperarea poate fi calculată prin diferență. 5.2. Extracția 5.2.1. Furaje Se cântăresc, cu o marjă de eroare de 0,01 g, aproximativ 50 g de eșantion. Se transferă într-un balon conic de 500 ml, se adaugă 1,00 ml din soluția etalon intern (3.9.2), 200 ml din solventul de extracție (3.12) și se astupă balonul. Se agită amestecul pe agitator (4.1
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
3.1) și se amestecă. Se filtrează cu un filtru cu membrană (4.4). Se efectuează dozajul prin CLHP (5.3). 5.2.2. Premixuri Se cântărește, cu o marjă de eroare de 0,0o1 g, aproximativ 1 g de eșantion. Se transferă într-un balon conic de 500 ml, se adaugă 1,00 ml din soluția etalon intern (3.9.2) și 200 ml din solventul de extracție (3.2) și se astupă balonul. Se agită amestecul pe agitator (4
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
reținere constanți. 5.3.2. Soluția de etalonare Se injectează 20 l din soluția de etalonare (3.10) de mai multe ori și se determină înălțimea (suprafața) medie a vârfurilor de diclazuril și de etalon intern. 5.3.3. Soluția eșantionului Se injectează 20 l din soluția eșantionului (5.2.1 sau 5.2.2) de mai multe ori și se determină înălțimea (suprafața) medie a vârfurilor de diclazuril și de etalon intern. 6. Exprimare rezultatelor 6.1. Furaje Conținutul de
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
etalonare Se injectează 20 l din soluția de etalonare (3.10) de mai multe ori și se determină înălțimea (suprafața) medie a vârfurilor de diclazuril și de etalon intern. 5.3.3. Soluția eșantionului Se injectează 20 l din soluția eșantionului (5.2.1 sau 5.2.2) de mai multe ori și se determină înălțimea (suprafața) medie a vârfurilor de diclazuril și de etalon intern. 6. Exprimare rezultatelor 6.1. Furaje Conținutul de diclazuril w (în mg/kg) al eșantionului
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
eșantionului (5.2.1 sau 5.2.2) de mai multe ori și se determină înălțimea (suprafața) medie a vârfurilor de diclazuril și de etalon intern. 6. Exprimare rezultatelor 6.1. Furaje Conținutul de diclazuril w (în mg/kg) al eșantionului este dat de următoarea formulă: formulă în care: hd,s = înălțimea (suprafața) vârfului de diclazuril din soluția eșantion (5.2.1). hi,s = înălțimea (suprafața) vârfului etalonului intern din soluția eșantion (5.2.1). hd,c = înălțimea (suprafața) vârfului de
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]