20,996 matches
-
1. Generalități 5.1.1. Aliment probă Pentru a efectua testul de recuperare (5.1.2), se analizează un aliment probă pentru a se verifica lipsa carbadoxului sau a substanțelor interferente. Alimentul probă trebuie să fie de același tip ca eșantionul; nu trebuie să se detecteze nici carbadox, nici substanțe interferente. 5.1.2. Test de recuperare Se efectuează un test de recuperare prin analizarea alimentului probă (5.1.1) la care a fost adăugată o cantitate de carbadox similară celei
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
să se detecteze nici carbadox, nici substanțe interferente. 5.1.2. Test de recuperare Se efectuează un test de recuperare prin analizarea alimentului probă (5.1.1) la care a fost adăugată o cantitate de carbadox similară celei prezente în eșantion. Pentru obținerea unei concentrații de 50 mg/kg, se transferă 5,0 ml din soluția-mamă a etalonului (3.11.1) într-un balon conic de 200 ml. Se concentrează soluția prin evaporare la aproximativ 0,5 ml într-un curent
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
0,5 ml într-un curent de azot. Se adaugă 10 g din alimentul probă, se amestecă și se lasă 10 minute înainte de a trece la extracție (5.2). Alternativ, în lipsa unui aliment probă de același tip ca cel al eșantionului (vezi 5.1.1), testul de recuperare poate fi efectuat conform metodei prin adăugarea etalonului. În acest caz, eșantionul de analizat este suplimentat cu o cantitate de carbadox asemănătoare celei deja prezente în eșantion. Acesta este analizat cu eșantionul care
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
lasă 10 minute înainte de a trece la extracție (5.2). Alternativ, în lipsa unui aliment probă de același tip ca cel al eșantionului (vezi 5.1.1), testul de recuperare poate fi efectuat conform metodei prin adăugarea etalonului. În acest caz, eșantionul de analizat este suplimentat cu o cantitate de carbadox asemănătoare celei deja prezente în eșantion. Acesta este analizat cu eșantionul care nu a fost suplimentat și recuperarea poate fi calculată prin diferență. 5.2. Extracția 5.2.1. Furaje Se
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
de același tip ca cel al eșantionului (vezi 5.1.1), testul de recuperare poate fi efectuat conform metodei prin adăugarea etalonului. În acest caz, eșantionul de analizat este suplimentat cu o cantitate de carbadox asemănătoare celei deja prezente în eșantion. Acesta este analizat cu eșantionul care nu a fost suplimentat și recuperarea poate fi calculată prin diferență. 5.2. Extracția 5.2.1. Furaje Se cântăresc, cu o marjă de eroare de 0,01 g, aproximativ 10g de eșantion și
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
al eșantionului (vezi 5.1.1), testul de recuperare poate fi efectuat conform metodei prin adăugarea etalonului. În acest caz, eșantionul de analizat este suplimentat cu o cantitate de carbadox asemănătoare celei deja prezente în eșantion. Acesta este analizat cu eșantionul care nu a fost suplimentat și recuperarea poate fi calculată prin diferență. 5.2. Extracția 5.2.1. Furaje Se cântăresc, cu o marjă de eroare de 0,01 g, aproximativ 10g de eșantion și se transferă într-un balon
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
în eșantion. Acesta este analizat cu eșantionul care nu a fost suplimentat și recuperarea poate fi calculată prin diferență. 5.2. Extracția 5.2.1. Furaje Se cântăresc, cu o marjă de eroare de 0,01 g, aproximativ 10g de eșantion și se transferă într-un balon conic de 200 ml. Se adaugă 15,0 ml apă, se amestecă și se echilibrează timp de 5 minute. Se adaugă 35,0 ml de metanol-acetonitril (3.5), se astupă și se supune timp
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
de filtru din fibră de sticlă (4.2). Se conservă această soluție pentru faza de purificare (5.3). 5.2.2. Premixuri (0,1-2,0 %) Se cântărește, cu o marjă de eroare de 0,001 g, aproximativ 1 g de eșantion neconcasat și se transferă într-un balon conic de 200 ml. Se adaugă 15,0 ml apă, se amestecă și se echilibrează timp de 5 minute. Se adaugă 35,0 ml de metanol-acetonitril (3.5), se astupă și se supune
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
alicotă se trece printr-un filtru de 0,45 μm (4.6). Se trece la dozarea CLHP (5.4). 5.2.3. Preparate ( 2 %) Se cântăresc, cu o marjă de eroare de 0,001 g, aproximativ 0,2 g de eșantion neconcasat și se transferă într-un balon conic de 250 ml. Se adaugă 45,0 ml apă, se amestecă și se echilibrează timp de 5 minute. Se adaugă 105,0 ml de metanol-acetonitril (3.5), se astupă și se omogenizează
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
se transferă într-un balon conic de 250 ml. Se adaugă 45,0 ml apă, se amestecă și se echilibrează timp de 5 minute. Se adaugă 105,0 ml de metanol-acetonitril (3.5), se astupă și se omogenizează. Se supune eșantionul ultrasunetelor (4.7) timp de 15 minute, apoi unei agitări mecanice sau magnetice timp de 15 minute (4.1). Se trece soluția printr-o hârtie de filtru din fibră de sticlă (4.2). Se diluează o parte alicotă din filtrat
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
la dozarea CLHP (5.4). 5.3. Purificare 5.3.1. Prepararea coloanei de oxid de aluminiu. Se cântăresc 4 g de oxid de aluminiu (3.4) și se transferă în coloana de sticlă (4.3). 5.3.2. Purificarea eșantionului Se trec 15 ml din extractul filtrat (5.2.1) în coloana de oxid de aluminiu și se elimină primii doi ml de eluat. Se colectează următorii 5 ml și se trece o parte alicotă printr-un filtru de 0
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
ori și se determină înălțimile (suprafețele) vârfurilor pentru fiecare concentrație. Se stabilește o curbă de etalonare utilizând înălțimile sau suprafețele medii ale vârfurilor soluțiilor de etalonare ca ordonate și concentrațiile coresponzătoare în μg/l ca abscise. 5.4.3. Soluția eșantionului Se injectează extractul din eșantion [(5.3.2) pentru furaje, (5.2.2) pentru premixuri și (5.2.3) pentru preparate] de mai multe ori și se determină înălțimea (suprafața) medie a vârfurilor de carbadox. 6. Exprimarea rezultatelor Plecând de la
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
suprafețele) vârfurilor pentru fiecare concentrație. Se stabilește o curbă de etalonare utilizând înălțimile sau suprafețele medii ale vârfurilor soluțiilor de etalonare ca ordonate și concentrațiile coresponzătoare în μg/l ca abscise. 5.4.3. Soluția eșantionului Se injectează extractul din eșantion [(5.3.2) pentru furaje, (5.2.2) pentru premixuri și (5.2.3) pentru preparate] de mai multe ori și se determină înălțimea (suprafața) medie a vârfurilor de carbadox. 6. Exprimarea rezultatelor Plecând de la înălțimea (suprafața) medie a vârfurilor
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
furaje, (5.2.2) pentru premixuri și (5.2.3) pentru preparate] de mai multe ori și se determină înălțimea (suprafața) medie a vârfurilor de carbadox. 6. Exprimarea rezultatelor Plecând de la înălțimea (suprafața) medie a vârfurilor de carbadox ale soluției eșantionului, se determină conținutul soluției eșantionului în μg/l prin referire la curba de etalonare (5.4.2). 6.1. Furaje Conținutul w de carbadox, exprimat în mg/kg, al eșantionului este dat de formula următoare: formulă în care: δ = conținutul
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
premixuri și (5.2.3) pentru preparate] de mai multe ori și se determină înălțimea (suprafața) medie a vârfurilor de carbadox. 6. Exprimarea rezultatelor Plecând de la înălțimea (suprafața) medie a vârfurilor de carbadox ale soluției eșantionului, se determină conținutul soluției eșantionului în μg/l prin referire la curba de etalonare (5.4.2). 6.1. Furaje Conținutul w de carbadox, exprimat în mg/kg, al eșantionului este dat de formula următoare: formulă în care: δ = conținutul de carbadox al extractului din
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
de la înălțimea (suprafața) medie a vârfurilor de carbadox ale soluției eșantionului, se determină conținutul soluției eșantionului în μg/l prin referire la curba de etalonare (5.4.2). 6.1. Furaje Conținutul w de carbadox, exprimat în mg/kg, al eșantionului este dat de formula următoare: formulă în care: δ = conținutul de carbadox al extractului din eșantion (5.3.2) în μg/ml. V1 = volumul de extracție în ml (adică 50 ml). m = masa porției de probă în grame. 6.2
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
în μg/l prin referire la curba de etalonare (5.4.2). 6.1. Furaje Conținutul w de carbadox, exprimat în mg/kg, al eșantionului este dat de formula următoare: formulă în care: δ = conținutul de carbadox al extractului din eșantion (5.3.2) în μg/ml. V1 = volumul de extracție în ml (adică 50 ml). m = masa porției de probă în grame. 6.2. Premixuri și preparate Conținutul w de carbadox, exprimat în mg/kg, al eșantionului este dat de
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
al extractului din eșantion (5.3.2) în μg/ml. V1 = volumul de extracție în ml (adică 50 ml). m = masa porției de probă în grame. 6.2. Premixuri și preparate Conținutul w de carbadox, exprimat în mg/kg, al eșantionului este dat de formula următoare: formulă în care δ = conținutul de carbadox al extractului din eșantion (5.2.2 sau 5.3.2) în μg/ml. V2 = volumul de extracție în ml (adică 50 ml pentru premixuri și 150 ml
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
adică 50 ml). m = masa porției de probă în grame. 6.2. Premixuri și preparate Conținutul w de carbadox, exprimat în mg/kg, al eșantionului este dat de formula următoare: formulă în care δ = conținutul de carbadox al extractului din eșantion (5.2.2 sau 5.3.2) în μg/ml. V2 = volumul de extracție în ml (adică 50 ml pentru premixuri și 150 ml pentru preparate). f = factorul de diluție conform 5.2.2 (premixuri) sau 5.2.3 (preparate
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
sau 5.2.3 (preparate). m = masa porției de probă în grame. 7. Validarea rezultatelor 7.1. Identitate Identitatea analitului poate fi confirmată prin co-cromatografie sau cu ajutorul unui detector cu linii transversale de diode care permite compararea spectrelor extractului din eșantion și soluției de etalonare (3.11.2) conținând 10,0 μg/ml. 7.1.1. Co-cromatografie La un extract din eșantion se adaugă o cantitate adecvată din soluția de etalonare (3.11.2). Cantitatea de carbadox adăugată trebuie să fie
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
fi confirmată prin co-cromatografie sau cu ajutorul unui detector cu linii transversale de diode care permite compararea spectrelor extractului din eșantion și soluției de etalonare (3.11.2) conținând 10,0 μg/ml. 7.1.1. Co-cromatografie La un extract din eșantion se adaugă o cantitate adecvată din soluția de etalonare (3.11.2). Cantitatea de carbadox adăugată trebuie să fie similară cu cea evaluată în extractul din eșantion. Numai înălțimea vârfului de carbadox trebuie să fie mărită, ținând cont în același
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
conținând 10,0 μg/ml. 7.1.1. Co-cromatografie La un extract din eșantion se adaugă o cantitate adecvată din soluția de etalonare (3.11.2). Cantitatea de carbadox adăugată trebuie să fie similară cu cea evaluată în extractul din eșantion. Numai înălțimea vârfului de carbadox trebuie să fie mărită, ținând cont în același timp de cantitatea adăugată și de diluția extractului. Lățimea vârfului la jumătatea înălțimii trebuie să se situeze la ( 10 % din lățimea inițială. 7.1.2. Detectarea prin
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
diluția extractului. Lățimea vârfului la jumătatea înălțimii trebuie să se situeze la ( 10 % din lățimea inițială. 7.1.2. Detectarea prin liniile transversale de diode Se evaluează rezultatele după următoarele criterii: a) lungimea de undă de absorbție maximă a spectrelor eșantionului și etalonului, înregistrată la apexul vârfului pe cromatogramă, trebuie să se situeze între aceleași limite determinate de puterea de rezoluție a sistemului de detecție. Pentru detecția prin linii transversale de diode, ea este în general de 2 nm; b) între
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
vârfului pe cromatogramă, trebuie să se situeze între aceleași limite determinate de puterea de rezoluție a sistemului de detecție. Pentru detecția prin linii transversale de diode, ea este în general de 2 nm; b) între 225 și 400 nm, spectrele eșantionului și etalonului înregistrate la apexul vârfului cromatogramei nu trebuie să fie diferite pentru părțile spectrului situate între 10 și 100 % din absorbanța relativă. Acest criteriu este îndeplinit atunci când aceleași valori maxime sunt prezente și când în nici un punct devierea observată
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
prezente și când în nici un punct devierea observată între cele două spectre nu depășește 15 % din absorbanța etalonului analitului. c) între 225 și 400 nm, spectrele curbei ascendente, al apexului și al curbei descendente ale vârfului produse de extractul din eșantion nu trebuie să fie diferite unele de altele pentru părțile spectrului situate între 10 și 100 % din absorbanța relativă. Acest criteriu este îndeplinit atunci când aceleași valori maxime sunt prezente și când în nici un punct devierea observată între spectre nu depășește
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]