3,415 matches
-
5.1. Baie de apă în fierbere 5.2. Balanță analitică. 6. Metoda de lucru Dacă proba de analizat este acidul liber, se cântărește, cu o precizie de 10 mg, o cantitate de aproximativ 10 g de probă, care se diluează cu 70 ml de apă și se adaugă o soluție ce conține 10 g de carbonat de sodiu anhidru (4.3) în 30 ml de apă. Dacă proba este o sare, se cântărește, cu o precizie de 10 mg, o
jrc685as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85823_a_86610]
-
m/v. Se prepară prin dizolvarea a 0,2 g de sulfat de fier (III) și amoniu, hidratat cu 12 molecule de apă, în 50 ml de apă, se adaugă 10 ml de acid azotic 10% v/v și se diluează cu apă până la 100 ml. 4.2. Etanol, 95% v/v. 4.3. Soluție de acid salicilic, 0,1g/l 4.4. Acid sulfuric, 1 mol/l. 5. Aparatura 5.1. Cilindri Nessler, gradați la 50 ml. Volum total de
jrc685as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85823_a_86610]
-
precizie de 1 mg, o cantitate de 0,1 g de probă și se dizolvă în 10 ml de etanol de concentrație de 95% v/v (4.2). Se transferă soluția într-un cilindru gradat Nessler (5.1) și se diluează cu apă până la 50 ml. Se agită și se adaugă 1 ml de soluție de sulfat de fier (III) și amoniu (4.1) sub agitare. Se lasă să se liniștească timp de un minut. 6.1.2. Se prepară o
jrc685as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85823_a_86610]
-
se aduce la 100 ml cu apă. 4.2. Soluție de clorură de sodiu, 0,05% (m/v). 4.3. Acid sulfuric concentrat (ρ20 = 1,84 g/ml). 5. Modul de lucru Se măsoară 2 ml de probă și se diluează la 10 ml cu soluție de clorură de sodiu (4.2). Se adaugă 0,1 ml de soluție de carmin indigo (4.1) și, apoi, se adaugă încet 10 ml de acid sulfuric concentrat (4.3), răcind în timpul adăugării. Se
jrc685as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85823_a_86610]
-
absorbție maximă de 650 nm. 3.2. Reactivi și aparate 3.2.1. Soluție tampon pH 10: se dizolvă 24 g bicarbonat de sodiu (NaHCO3) AR și 27 g carbonat de sodiu anhidric (Na2CO3) AR în apă deionizată și se diluează până la 1 000 ml. 3.2.2. Soluție neutră de albastru-metilen: se dizolvă 0·35 g albastru-metilen (AR) în apă deionizată și se diluează până la 1 000 ml. Soluția se prepară cu cel puțin 24 de ore înainte de utilizare. Absorbanța
jrc745as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85883_a_86670]
-
NaHCO3) AR și 27 g carbonat de sodiu anhidric (Na2CO3) AR în apă deionizată și se diluează până la 1 000 ml. 3.2.2. Soluție neutră de albastru-metilen: se dizolvă 0·35 g albastru-metilen (AR) în apă deionizată și se diluează până la 1 000 ml. Soluția se prepară cu cel puțin 24 de ore înainte de utilizare. Absorbanța fazei cloroforme de testare oarbă, comparată cu cea a cloroformului, nu trebuie să depășească 0·015 per cm de grosime a stratului la 650
jrc745as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85883_a_86670]
-
de grosime a stratului la 650 nm. 3.2.3. Soluție acidă de albastru-metilen: se dizolvă 0·35 g albastru-metilen (AR) în 500 ml apă deionizată și se amestecă cu 6·5 ml H2SO4 (d = 1·84 g/ml). Se diluează cu apă deionizată până la 1 000 ml. Soluția se prepară cu cel puțin 24 de ore înainte de utilizare. Absorbanța fazei cloroforme de testare oarbă, comparată cu cea a cloroformului, nu trebuie să depășească 0·015 per cm de grosime a
jrc745as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85883_a_86670]
-
3.2.11). Volumul probei trebuie să conțină între 20 și 150 g MBAS. Dacă proba conține o cantitate mai mică de MBAS, se pot utiliza până la 100 ml din el. Dacă se utilizează mai puțin de 100 ml, se diluează cu apă deionizată până la 100 ml. Se adaugă la probă 10 ml soluție tampon (3.2.1), 5 ml soluție neutră de albastru-metilen (3.2.2) și 15 ml cloroform (3.2.4). Se agită amestecul uniform dar nu prea
jrc745as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85883_a_86670]
-
într-un balon gradat (3.2.12). Se extrag soluțiile alcaline și acide de trei ori, utilizând 10 ml cloroform la a doua și a treia extracție. Se filtrează extractele combinate de cloroform prin același filtru din vată și se diluează până la semnul de pe balonul gradat de 50 ml (3.2.12), utilizând cloroform pentru a spăla din nou filtrul din vată. Se măsoară absorbanța soluției de cloroform cu un fotometru la 650 nm în celule de 1-5 cm, comparând cu
jrc745as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85883_a_86670]
-
30 ml etanol și se adaugă resturile de la spălare la conținutul balonului. Se titrează soluția cu acid sulfuric contra fenolftaleină până devine incoloră. Se transferă soluția în cauză într-un balon gradat de 1 000 ml (3.2.14), se diluează cu apă deionizată până la semn și se amestecă. O parte din această soluție de surfactant stock se diluează apoi în continuare. Se extrag din ea 25 ml, se transferă într-un balon gradat de 500 ml (3.2.13), se
jrc745as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85883_a_86670]
-
contra fenolftaleină până devine incoloră. Se transferă soluția în cauză într-un balon gradat de 1 000 ml (3.2.14), se diluează cu apă deionizată până la semn și se amestecă. O parte din această soluție de surfactant stock se diluează apoi în continuare. Se extrag din ea 25 ml, se transferă într-un balon gradat de 500 ml (3.2.13), se diluează cu apă de deionizată până la semn și se amestecă. Această soluție standard conține mg MBAS per ml
jrc745as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85883_a_86670]
-
cu apă deionizată până la semn și se amestecă. O parte din această soluție de surfactant stock se diluează apoi în continuare. Se extrag din ea 25 ml, se transferă într-un balon gradat de 500 ml (3.2.13), se diluează cu apă de deionizată până la semn și se amestecă. Această soluție standard conține mg MBAS per ml, unde E este greutatea probei în mg. Pentru a determina graficul de calibrare, se extrag câte 1, 2, 4, 6, 8 ml din
jrc745as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85883_a_86670]
-
până la semn și se amestecă. Această soluție standard conține mg MBAS per ml, unde E este greutatea probei în mg. Pentru a determina graficul de calibrare, se extrag câte 1, 2, 4, 6, 8 ml din soluția standard și se diluează fiecare cantitate cu apă deionizată până la 100 ml. Se procedează apoi cum se arată la punctul 3.3, inclusiv realizând o determinare oarbă. 3.5. Calcularea rezultatelor Cantitatea de surfactant anionic (MBAS) din probă se citește din graficul de calibrare
jrc745as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85883_a_86670]
-
și echipament de laborator Reactivii trebuie preparați cu apă deionizată. 3.2.1. Acetat de etil pur, proaspăt distilat. 3.2.2. Bicarbonat de sodiu (NaHCO3) p.a. 3.2.3. Acid clorhidric diluat (20 ml acid clorhidric (HCl) concentrat se diluează până la 1000 ml cu apă). 3.2.4. Metanol p.a, proaspăt distilat, păstrat într-un vas de sticlă. 3.2.5. Roșu de bromcrezol, 0,1 g în 100 ml metanol. 3.2.6. Agent de precipitare: agentul de
jrc744as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85882_a_86669]
-
și se aduce la un volum de 1000 ml cu apă (sau se folosește cantitatea echivalentă de tartrat de amoniu p.a.). 3.2.9. Soluție diluată de amoniac: 40 ml soluție de amoniac p.a. (d = 0,910 g/ml) se diluează până la un volum de 1000 ml cu apă. 3.2.10. Soluție tampon standard de acetat: într-un pahar se dizolvă 40 g hidroxid de sodiu p.a. solid în 500 ml apă și se lasă să se răcească. Se adaugă
jrc744as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85882_a_86669]
-
apa de clătire se toarnă în paharul folosit pentru precipitare. 3.3.4. Titrarea Se amestecă soluția folosind un agitator magnetic (3.2.16), se adaugă câteva picături de roșu de de bromcrezol (3.2.5) și se adaugă soluția diluată de amoniac (3.2.9), până când culoarea devine violet (soluția este ușor acidă din cauza reziduului de acid acetic folosit la clătire). Se adaugă apoi 10 ml soluție tampon standard de acetat (3.2.10), se cufundă electrozii în soluție și
jrc744as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85882_a_86669]
-
80 0,80 B. IDENTIFICAREA PEROXIDULUI DE BARIU 1. PRINCIPIU Peroxidul de bariu se identifică prin formarea apei oxigenate după acidificarea probei (A.4.2) și prin prezența ionului de bariu: - în absența persulfaților (A), prin adăugarea de acid sulfuric diluat la o porțiune acidificată din soluția probă (B.4.1), în urma căreia se formează un precipitat alb de sulfat de bariu. Prezența ionilor de bariu în probă (B.4.1) este încă o dată confirmată prin cromatografie pe hârtie în modul
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
semicantitativă Se compară vizual intensitatea petelor pentru fiecare substanță identificată la 5.2.4. cu un șir adecvat de concentrații al substanțelor de referință. În cazul în care concentrația uneia sau mai multor substanțe găsite în probă este excesivă, se diluează extractul de probă și se repetă măsurarea. TABELUL I Valori Rf și culorile obținute imediat după pulverizare Substanțe de Solvenți de developare Spray-uri indicatoare referință Valori Rf Culori rezultate (3.20) (3.22.1) (3.22.2) (3.22
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
produsele cosmetice, în special în creme și paste. 2. PRINCIPIU Prezența azotitului este indicată prin formarea de derivați colorați cu 2-aminobenzaldehidă fenilhidrazonă (Nitrin(r)). 3. REACTIVI Toți reactivi trebuie să fie de puritate analitică. 3.1. Acid sulfuric diluat: se diluează 2 ml acid sulfuric concentrat ( = 1,84) cu 11 ml apă distilată. 3.2. Acid clorhidric diluat: se diluează 1 ml acid clorhidric concentrat ( = 1,19) cu 11 ml apă distilată. 3.3. Metanol 3.4. O soluție de 2-aminobenzaldehidă
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
cu 2-aminobenzaldehidă fenilhidrazonă (Nitrin(r)). 3. REACTIVI Toți reactivi trebuie să fie de puritate analitică. 3.1. Acid sulfuric diluat: se diluează 2 ml acid sulfuric concentrat ( = 1,84) cu 11 ml apă distilată. 3.2. Acid clorhidric diluat: se diluează 1 ml acid clorhidric concentrat ( = 1,19) cu 11 ml apă distilată. 3.3. Metanol 3.4. O soluție de 2-aminobenzaldehidă fenilhidrazonă (reactiv Nitrin(r)) în metanol. Se cântăresc 2,0 g de Nitrin(r) și se transferă cantitativ într-
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
Reactivi de limpezire: acești reactivi nu pot fi folosiți după mai mult de o săptămână de la preparare. 4.1.1. Reactiv Carrez I: Se dizolvă 106 g cianoferat de potasiu (II) K4Fe(CN)6•3H2O, în apă distilată și se diluează cu apă până la 1000 ml. 4.1.2. Reactiv Carrez II: Se dizolvă 299,5 g acetat de zinc, Zn (CH3COO)2•2H2O și 30 ml acid acetic glacial în apă distilată și apoi se diluează cu apă până la 1000
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
apă distilată și se diluează cu apă până la 1000 ml. 4.1.2. Reactiv Carrez II: Se dizolvă 299,5 g acetat de zinc, Zn (CH3COO)2•2H2O și 30 ml acid acetic glacial în apă distilată și apoi se diluează cu apă până la 1000 ml. 4.2. Soluție de azotit de sodiu: Într-un balon cotat de 1000 ml se dizolvă 0,500 g azotit de sodiu în apă distilată și se diluează cu apă până la semn. Se diluează 10
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
glacial în apă distilată și apoi se diluează cu apă până la 1000 ml. 4.2. Soluție de azotit de sodiu: Într-un balon cotat de 1000 ml se dizolvă 0,500 g azotit de sodiu în apă distilată și se diluează cu apă până la semn. Se diluează 10,0 ml din această soluție standard stoc până la 500 ml; 1 ml din această ultimă soluție = 10 micrograme de NaNO2. 4.3. Soluție de hidroxid de sodiu 1 n 4.4. Soluție de
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
se diluează cu apă până la 1000 ml. 4.2. Soluție de azotit de sodiu: Într-un balon cotat de 1000 ml se dizolvă 0,500 g azotit de sodiu în apă distilată și se diluează cu apă până la semn. Se diluează 10,0 ml din această soluție standard stoc până la 500 ml; 1 ml din această ultimă soluție = 10 micrograme de NaNO2. 4.3. Soluție de hidroxid de sodiu 1 n 4.4. Soluție de hidroclorură de sulfanilamidă 0,2% Se
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
timp. Se adaugă apă până la 1000 ml. 4.5. Acid clorhidric 5 n 4.6. Reactiv N-1-naftil: Această soluție trebuie preparată în ziua în care se folosește. Se dizolvă 0,1 g dihidroclorură de N-1- naftiletilendiamină în apă și se diluează cu apă până la 100 ml. 5. APARATURĂ 5.1. Balanță analitică 5.2. Baloane cotate de 150, 250, 500 și 1000 ml 5.3. Pipete gradate sau de gaze 5.4. Cilindrii gradați de 100 ml 5.5. Hârtie de
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]