2,881 matches
-
pct. 4.5.1) și se introduc prelevările în baloane gradate separate de 20 ml. În fiecare balon, se introduc cu o pipetă 2 ml de soluție etalon intern B (pct. 4.5.2) și se completează la capacitate cu etanol de 45% vol. Se amestecă bine. Se utilizează soluția martor (pct. 8.4) ca soluție de 0 g/l. 4.5.4. Soluția etalon C Se introduc cu pipeta 2 ml de soluție etalon A (pct. 4.5.1) într-
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
Se introduc cu pipeta 2 ml de soluție etalon A (pct. 4.5.1) într-un balon gradat de 20 ml, se adaugă 2 ml de soluție etalon intern B (pct. 4.5.2) și se completează la capacitate cu etanol de 45% vol. (pct. 4.4). Se amestecă bine. 5. Aparatură și echipamente 5.1. Cromatograf în fază gazoasă, dotat cu un detector cu ionizare în flacără și cu un integrator sau orice alt sistem de colectare și de gestionare
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
etalon intern. Dacă eșantionul conține în mod natural estragol, atunci se alege alt etalon intern (de exemplu, mentolul). Se introduc cu o pipetă 2 ml de eșantion într-un balon gradat de 20 ml și se completează la capacitate cu etanol de 45% vol. (pct. 4.4). Se amestecă bine. 8.2. Prepararea eșantioanelor necunoscute Se introduc cu o pipetă 2 ml de eșantion într-un balon gradat de 20 ml, apoi se adaugă 2 ml de soluție etalon intern B
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
2. Prepararea eșantioanelor necunoscute Se introduc cu o pipetă 2 ml de eșantion într-un balon gradat de 20 ml, apoi se adaugă 2 ml de soluție etalon intern B (pct. 4.5.2) și se completează la capacitate cu etanol de 45% vol. (pct. 4.4). Se amestecă bine. 8.3. Analiză martor Se introduc cu o pipetă 2 ml de soluție etalon intern B (pct. 4.5.2) într-un balon gradat de 20 ml și se completează la
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
vol. (pct. 4.4). Se amestecă bine. 8.3. Analiză martor Se introduc cu o pipetă 2 ml de soluție etalon intern B (pct. 4.5.2) într-un balon gradat de 20 ml și se completează la capacitate cu etanol de 45% vol. (pct. 4.4). Se amestecă bine. 8.4. Test de linearitate Înainte de începerea analizei, trebuie verificată linearitatea răspunsului detectorului cu ionizare în flacără, analizând de trei ori succesiv fiecare dintre soluțiile etalon pentru controlarea linearității (pct. 4
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
sodiu dodecahidrat și sulfat de amoniu anhidru. Amestecul se agită bine și se refrigerează. Se separă două faze, iar faza alcoolică superioară se recuperează. Se prelevează o parte alicotă din această fază alcoolică și se diluează cu o soluție de etanol de 45% vol. (pct. 4.4). Trebuie menționat că în acest stadiu nu se adaugă nici un etalon intern, deoarece a fost deja adăugat. Soluția obținută se analizează prin cromatografie în fază gazoasă. 12.2. Reactivi și materiale În cursul extracției
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
se realizeze analiza acesteia fără a se adăuga vreun etalon intern. Dacă se dovedește că eșantionul conține în mod natural estragol, este necesar să se aleagă alt etalon intern. 12.4.2. Extragerea Se introduc cu pipeta 5 ml de etanol de 96% vol. (pct. 4.1) într-un balon conic, apoi se adaugă succesiv 50 mg de etalon intern (pct. 4.3) și 50 ml de eșantion. Se adaugă 12 g de sulfat de amoniu anhidru (pct. 12.2.1
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
extractul (pct. 12.4.2) ajunge la temperatura camerei. Se prelevează 2 ml din stratul de alcool al extractului de eșantion la temperatura camerei, se introduc cu pipeta într-un balon gradat de 20 ml, se completează la capacitate cu etanol de 45% vol. (pct. 4.4) și se amestecă bine. 12.5. Determinare Se urmează modul de lucru prezentat la pct. 8.5. 12.6. Calcularea rezultatelor Pentru calcularea rezultatelor se utilizează următoarea formulă: Ci = (mis/ V)* (ariai/ariais) *RFi
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
de înaltă performanță (HPLC) cu detectare UV. Se filtrează o soluție etalon și eșantionul de testare și se injectează separat și direct în sistemul HPLC. 4. Reactivi și materiale În cursul analizei, se folosesc exclusiv reactivi adaptați la cromatografia lichidă, etanol absolut și apă de clasa 3, în conformitate cu definiția din standardul ISO 3696. 4.1. Etanol de 96% vol. (CAS 64-17-5) 4.2. Glicirizinat de amoniu C42H62O16.NH3 (Sare de acid glicirizic monoamoniacal) (Masă molară: 839,98) (CAS 53956-04-0): puritate de
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
testare și se injectează separat și direct în sistemul HPLC. 4. Reactivi și materiale În cursul analizei, se folosesc exclusiv reactivi adaptați la cromatografia lichidă, etanol absolut și apă de clasa 3, în conformitate cu definiția din standardul ISO 3696. 4.1. Etanol de 96% vol. (CAS 64-17-5) 4.2. Glicirizinat de amoniu C42H62O16.NH3 (Sare de acid glicirizic monoamoniacal) (Masă molară: 839,98) (CAS 53956-04-0): puritate de minimum 90% (Masă molară a acidului glicirizic: 822,94) 4.3. Acid acetic cristalizabil, CH3COOH
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
C42H62O16.NH3 (Sare de acid glicirizic monoamoniacal) (Masă molară: 839,98) (CAS 53956-04-0): puritate de minimum 90% (Masă molară a acidului glicirizic: 822,94) 4.3. Acid acetic cristalizabil, CH3COOH, (CAS 64-19-7) 4.4. Metanol, CH3OH (CAS 67-56-1) 4.5. Etanol de 50% vol. Pentru 1000 ml la 20°C: - Etanol de 96% vol. (pct. 4.1): 521 ml - Apă (pct. 2.0): 511 ml. 4.6. Prepararea soluțiilor de eluare pentru cromatografie lichidă de înaltă performanță 4.6.1. Solvent
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
98) (CAS 53956-04-0): puritate de minimum 90% (Masă molară a acidului glicirizic: 822,94) 4.3. Acid acetic cristalizabil, CH3COOH, (CAS 64-19-7) 4.4. Metanol, CH3OH (CAS 67-56-1) 4.5. Etanol de 50% vol. Pentru 1000 ml la 20°C: - Etanol de 96% vol. (pct. 4.1): 521 ml - Apă (pct. 2.0): 511 ml. 4.6. Prepararea soluțiilor de eluare pentru cromatografie lichidă de înaltă performanță 4.6.1. Solvent de eluare A (exemplu) 80 de părți (volume) de apă
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
reînnoite la fiecare două luni. 4.7.1. Soluția de referință C Se cântăresc, cu o eroare de maximum 0,1 mg, 25 mg de glicirizinat de amoniu (pct. 4.2) într-un balon gradat de 100 ml. Se adaugă etanol de 50% vol. (pct. 4.5) și se dizolvă glicirizinatul de amoniu. După dizolvare, se completează până la semn cu o nouă cantitate de etanol de 50% vol. (pct. 4.5). Se filtrează cu ajutorul unui filtru pentru solvenți organici. 4.7
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
de glicirizinat de amoniu (pct. 4.2) într-un balon gradat de 100 ml. Se adaugă etanol de 50% vol. (pct. 4.5) și se dizolvă glicirizinatul de amoniu. După dizolvare, se completează până la semn cu o nouă cantitate de etanol de 50% vol. (pct. 4.5). Se filtrează cu ajutorul unui filtru pentru solvenți organici. 4.7.2. Soluții etalon (folosite pentru a controla linearitatea răspunsului instrumentelor) Se prepară o soluție-mamă de 1,0 g/l introducând, cu o eroare de
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
pentru a controla linearitatea răspunsului instrumentelor) Se prepară o soluție-mamă de 1,0 g/l introducând, cu o eroare de maximum 0,1 mg, 100 mg de glicirizinat de amoniu într-un balon gradat de 100 ml. Se adaugă puțin etanol de 50% vol. (pct. 4.5) și se dizolvă glicirizinatul de amoniu. După dizolvare, se completează până la semn cu o nouă cantitate de etanol de 50% vol. (pct. 4.5). Se prepară cel puțin alte patru soluții ce corespund la
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
100 mg de glicirizinat de amoniu într-un balon gradat de 100 ml. Se adaugă puțin etanol de 50% vol. (pct. 4.5) și se dizolvă glicirizinatul de amoniu. După dizolvare, se completează până la semn cu o nouă cantitate de etanol de 50% vol. (pct. 4.5). Se prepară cel puțin alte patru soluții ce corespund la 0,05; 0,1; 0,25 și 0,5 g/l de glicirizinat de amoniu, prelevând cu ajutorul unei pipete respectiv 5 ml, 10 ml
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
de amoniu, prelevând cu ajutorul unei pipete respectiv 5 ml, 10 ml, 25 ml și 50 ml din soluția-mamă de 1,0 g/l în baloane gradate separate de 100 ml. Se completează apoi până la semn cu o nouă cantitate de etanol de 50% vol. (pct. 4.5) și se amestecă bine. Se filtrează toate soluțiile cu ajutorul unui filtru pentru solvenți organici. 5. Aparatură și echipamente 5.1. Sistem de separare 5.1.1. Cromatografie lichidă de înaltă performanță 5.1.2
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
de extract de lemn dulce de referință. Prezența sau absența calconelor se determină prin cromatografie lichidă de înaltă performanță cu detectare UV. 4. Reactivi și materiale În cursul analizei, se folosesc doar reactivi adaptați la cromatografia lichidă de înaltă performanță. Etanolul trebuie să fie de 96% vol. Trebuie să se folosească doar apă de clasa 3 (în conformitate cu definiția din norma ISO 3696). 4.1. Etanol de 96% vol. (CAS 64-17-5) 4.2. Acetonitril CH3CN, (CAS 75-05-8) 4.3. Substanță de referință
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
și materiale În cursul analizei, se folosesc doar reactivi adaptați la cromatografia lichidă de înaltă performanță. Etanolul trebuie să fie de 96% vol. Trebuie să se folosească doar apă de clasa 3 (în conformitate cu definiția din norma ISO 3696). 4.1. Etanol de 96% vol. (CAS 64-17-5) 4.2. Acetonitril CH3CN, (CAS 75-05-8) 4.3. Substanță de referință: Glycyrrhiza glabra (lemn dulce) Lemn dulce (Glycyrrhiza glabra) măcinat mare. Dimensiuni medii ale particulelor de tip "batonașe": lungimea 10-15 mm, grosimea 1-3 mm. 4
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
Glycyrrhiza glabra) măcinat mare. Dimensiuni medii ale particulelor de tip "batonașe": lungimea 10-15 mm, grosimea 1-3 mm. 4.4. Acetat de sodiu CH3COONa, (CAS 127-09-3) 4.5. Acid acetic cristalizabil CH3COOH, (CAS 64-19-7) 4.6. Prepararea soluțiilor 4.6.1. Etanol de 50% vol. Pentru 1000 ml la 20°C: - Etanol de 96% vol. (pct. 4.1): 521 ml - Apă (pct. 2.0): 511 ml. 4.6.2. Solventul A: acetonitril Acetonitril (pct. 4.2) de puritate analitică pentru HPLC. Se
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
batonașe": lungimea 10-15 mm, grosimea 1-3 mm. 4.4. Acetat de sodiu CH3COONa, (CAS 127-09-3) 4.5. Acid acetic cristalizabil CH3COOH, (CAS 64-19-7) 4.6. Prepararea soluțiilor 4.6.1. Etanol de 50% vol. Pentru 1000 ml la 20°C: - Etanol de 96% vol. (pct. 4.1): 521 ml - Apă (pct. 2.0): 511 ml. 4.6.2. Solventul A: acetonitril Acetonitril (pct. 4.2) de puritate analitică pentru HPLC. Se degazează 4.6.3. Solventul B: 0,1 M dintr-
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
extractului de referință din Glycyrrhiza glabra (pct. 4.3) 5.1. Se cântăresc 10 g de lemn dulce măcinat (Glycyrrhiza glabra) (pct. 4.3) și se pun într-un balon de distilare cu fund rotund. - Se adaugă 100 ml de etanol de 50% vol. (pct. 4.6.1) - Se distilează sub reflux timp de o oră - Se filtrează - Se rezervă filtratul pentru o utilizare ulterioară. 5.2. Se recuperează extractul de lemn dulce prezent în filtru. - Se pune într-un balon
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
reflux timp de o oră - Se filtrează - Se rezervă filtratul pentru o utilizare ulterioară. 5.2. Se recuperează extractul de lemn dulce prezent în filtru. - Se pune într-un balon de distilare cu fund rotund - Se adaugă 100 ml de etanol de 50% vol. (pct. 4.6.1) - Se fierbe sub reflux pentru o oră - Se filtrează. Se păstrează filtratul pentru o utilizare ulterioară. 5.3. Extragerea de lemn dulce trebuie să se efectueze de trei ori succesiv. 5.4. Se
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
efectueze de trei ori succesiv. 5.4. Se combină cele trei filtrate. 5.5. Se evaporă faza solvent (pct. 5.4) cu ajutorul unui evaporator de tip rotativ. 5.6. Se recuperează extractul rezidual (pct. 5.5) cu 100 ml de etanol de 50% vol. (pct. 4.6.1). 6. Aparatură și echipamente 6.1. Sistem de separare 6.1.1. Cromatografie lichidă de înaltă performanță 6.1.2. Sistem de pompare ce permite obținerea și menținerea unui debit constant sau programat
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
Prepararea eșantionului de băutură spirtoasă Se filtrează printr-un filtru pentru solvenți organici (diametrul porilor: 0,45 m). 7.2. Prepararea extractului rezidual de lemn dulce (pct. 5.6) Înaintea analizei, se procedează la o diluare de 1:10 în etanol de 50% vol. (pct. 4.6.1). 7.3. Determinare 7.3.1. Se injectează 20 l din extractul de lemn dulce preparat (pct. 7.2). Se efectuează analiza în condițiile cromatografice descrise anterior (pct. 6.5). 7.3.2
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]