2,495 matches
-
probabilă. Specificitatea metodelor trebuie să permită determinarea precursorului și/sau a metaboliților caracteristici cu ajutorul unei tehnici de confirmare suplimentare, dacă este adecvată. Repetabilitatea, recuperarea și limita de determinare, inclusiv recuperarea individuală și recuperarea medie, trebuie să fie determinate și menționate. Deviația standard relativă globală, precum și deviația standard relativă trebuie să fie determinate experimental și menționate pentru fiecare grad de suplimentare. Limita de determinare propusă trebuie să țină seama de valorile limită pertinente pentru sănătate sau de gradele de expunere caracteristice. 4
jrc3013as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88168_a_88955]
-
permită determinarea precursorului și/sau a metaboliților caracteristici cu ajutorul unei tehnici de confirmare suplimentare, dacă este adecvată. Repetabilitatea, recuperarea și limita de determinare, inclusiv recuperarea individuală și recuperarea medie, trebuie să fie determinate și menționate. Deviația standard relativă globală, precum și deviația standard relativă trebuie să fie determinate experimental și menționate pentru fiecare grad de suplimentare. Limita de determinare propusă trebuie să țină seama de valorile limită pertinente pentru sănătate sau de gradele de expunere caracteristice. 4.2.5. Reziduuri prezente în
jrc3013as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88168_a_88955]
-
toxică. Specificitatea metodelor trebuie să permită determinarea precursorului și/sau a metaboliților importanți cu ajutorul unei tehnici de confirmare suplimentare, dacă este adecvată. Repetabilitatea, recuperarea și limita de determinare, inclusiv recuperarea individuală și recuperarea medie, trebuie să fie determinate și consemnate. Deviația standard relativă globală, precum și deviația standard relativă trebuie să fie determinate experimental și consemnate pentru fiecare grad de suplimentare." ANEXA II "5. METODE DE ANALIZĂ Introducere Dispozițiile prezentului punct se aplică exclusiv metodelor de analiză necesare pentru controlul și monitorizarea
jrc3013as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88168_a_88955]
-
permită determinarea precursorului și/sau a metaboliților importanți cu ajutorul unei tehnici de confirmare suplimentare, dacă este adecvată. Repetabilitatea, recuperarea și limita de determinare, inclusiv recuperarea individuală și recuperarea medie, trebuie să fie determinate și consemnate. Deviația standard relativă globală, precum și deviația standard relativă trebuie să fie determinate experimental și consemnate pentru fiecare grad de suplimentare." ANEXA II "5. METODE DE ANALIZĂ Introducere Dispozițiile prezentului punct se aplică exclusiv metodelor de analiză necesare pentru controlul și monitorizarea ulterioare autorizării. Pentru metodele de
jrc3013as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88168_a_88955]
-
exactitate se aplică în mod normal numai metodelor de dozare a substanței active pure și a impurităților caracteristice prezente în preparat. 5.1.3.4. În mod normal sunt necesare cel puțin cinci dozări pentru repetabilitate. Trebuie să se menționeze deviația standard relativă (% DSR). Valorile aberante observate printr-o metodă adecvată (testele Dixons sau Grubbs, de exemplu) pot fi neglijate, dar deviația trebuie menționată de fiecare dată, iar apariția valorilor aberante trebuie să constituie subiectul unei încercări de explicare. 5.2
jrc3013as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88168_a_88955]
-
5.1.3.4. În mod normal sunt necesare cel puțin cinci dozări pentru repetabilitate. Trebuie să se menționeze deviația standard relativă (% DSR). Valorile aberante observate printr-o metodă adecvată (testele Dixons sau Grubbs, de exemplu) pot fi neglijate, dar deviația trebuie menționată de fiecare dată, iar apariția valorilor aberante trebuie să constituie subiectul unei încercări de explicare. 5.2. Metode de analiză pentru dozarea reziduurilor Trebuie să se prezinte metode de analiză pentru dozarea reziduurilor, cu excepția cazului în care s-
jrc3013as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88168_a_88955]
-
mai sus poate fi urmată dacă nu există efecte matriciale detectabile. Efectele matriciale pot fi detectate în modul următor: pentru fiecare probă folosită pentru calibrare se determină diferența (wi) dintre rezultatele obținute prin metodele de referință și de rutină. Valoarea deviației standard calculată cu ajutorul formulei m: Numărul probelor folosite pentru calibrare se compară cu media aritmetică a deviației standard a repetabilității metodelor de referință și de rutină Efectul matricial nu poate fi exclus dacă unde f = m (f: numărul de grade
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
modul următor: pentru fiecare probă folosită pentru calibrare se determină diferența (wi) dintre rezultatele obținute prin metodele de referință și de rutină. Valoarea deviației standard calculată cu ajutorul formulei m: Numărul probelor folosite pentru calibrare se compară cu media aritmetică a deviației standard a repetabilității metodelor de referință și de rutină Efectul matricial nu poate fi exclus dacă unde f = m (f: numărul de grade de libertate) α = probabilitatea de eroare; α = 0,05. În acest caz, sunt necesare investigații ulterioare înainte de
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
pe an pe baza rezultatelor obținute în două laboratoare (vezi anexa IV). 5. Valoarea medie a Rprov se utilizează la calcularea diferențelor critice. Regulile enunțate la 2 și 3 se aplică valorii medii a lui Rprov. Ecuația Horwitz: unde: RSDR: deviație standard relativă a reproductibilității c: concentrația exprimată ca fracție zecimală (de exemplu: 10 g/100 g = 0,1). Bibliografie: Peele, J.T., Horwitz, W. și Albert, R. J.Ass. Off. Anal. Chem. 72(5), 784-806 (1989). Limita de reproductibilitate (valoarea lui
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
se folosesc materiale de control, valorile obținute pentru analiza dintre cicluri a materialelor de control se reprezintă pe un grafic Shewhart (ISO 8258 (1991)) cu limite de control adecvate. Limitele de acțiune se fixează la x ± 3st, unde st este deviația standard totală, limitele de avertizare la x ± 2st Deviație standard totală: în care: sb: deviația standard dintre cicluri sw: deviația standard în interiorul ciclului n: numărul de determinări În cazul în care nu se folosesc materiale de control (de exemplu din cauza
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
dintre cicluri a materialelor de control se reprezintă pe un grafic Shewhart (ISO 8258 (1991)) cu limite de control adecvate. Limitele de acțiune se fixează la x ± 3st, unde st este deviația standard totală, limitele de avertizare la x ± 2st Deviație standard totală: în care: sb: deviația standard dintre cicluri sw: deviația standard în interiorul ciclului n: numărul de determinări În cazul în care nu se folosesc materiale de control (de exemplu din cauza lipsei de stabilitate), cel puțin unul dintre materialele testate
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
se reprezintă pe un grafic Shewhart (ISO 8258 (1991)) cu limite de control adecvate. Limitele de acțiune se fixează la x ± 3st, unde st este deviația standard totală, limitele de avertizare la x ± 2st Deviație standard totală: în care: sb: deviația standard dintre cicluri sw: deviația standard în interiorul ciclului n: numărul de determinări În cazul în care nu se folosesc materiale de control (de exemplu din cauza lipsei de stabilitate), cel puțin unul dintre materialele testate se analizează în duplicat în fiecare
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
Shewhart (ISO 8258 (1991)) cu limite de control adecvate. Limitele de acțiune se fixează la x ± 3st, unde st este deviația standard totală, limitele de avertizare la x ± 2st Deviație standard totală: în care: sb: deviația standard dintre cicluri sw: deviația standard în interiorul ciclului n: numărul de determinări În cazul în care nu se folosesc materiale de control (de exemplu din cauza lipsei de stabilitate), cel puțin unul dintre materialele testate se analizează în duplicat în fiecare ciclu. Diferența absolută obținută din
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
ciclu. Diferența absolută obținută din analizele în duplicat dintr-un ciclu (vezi anexa III) se reprezintă grafic. Linia de bază este 1,128 sw, limita inferioară este 0, limita superioară (limita de acțiune) este 3,3686 sw, unde sw este deviația standard în interiorul ciclului. Procedura de control include materiale de nivel înalt și scăzut când gama de concentrațiilor este mare. Dacă materialele de analiză acoperă o gamă largă de concentrații ale analitului, laboratorul stabilește relația dintre precizie și nivel. Dacă precizia
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
valorile minime excepționale sunt reținute ca fiind corecte, iar valorile statistice maxime excepționale sunt înlăturate. Laboratorul trebuie să încerce să obțină valori care să le înlocuiască pe acestea. De îndată ce laboratorul s-a asigurat că datele nu cuprind valori maxime excepționale, deviația standard în interiorul ciclului sw se obține după cum urmează: pentru fiecare pereche xi1, xi2 a datelor duplicat p, suma duplicatelor, si = xi1 +xi2 și diferența duplicatelor, di = xi2 - xi1 sunt calculate și însumate ca Evaluarea deviației standard în interiorul ciclului este Limita
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
nu cuprind valori maxime excepționale, deviația standard în interiorul ciclului sw se obține după cum urmează: pentru fiecare pereche xi1, xi2 a datelor duplicat p, suma duplicatelor, si = xi1 +xi2 și diferența duplicatelor, di = xi2 - xi1 sunt calculate și însumate ca Evaluarea deviației standard în interiorul ciclului este Limita de precizie internă este 2.8. sw. Dacă se utilizează o metodă de referință, limita de precizie internă se compară cu limita de repetabilitate publicată. Laboratorul trebuie să îndeplinească cerința metodei de referință. Neconformarea la
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
gamă relativ restrânsă de valori și deci se va aplica o singură valoare tuturor probelor. În cazul unei game mai largi de rezultate, de exemplu deasupra unui ordin de mărime, iar precizia depinde de nivel, laboratoarele trebuie să studieze utilizarea deviațiilor standard relative. Datele trebuie supuse testului Cochran, ca la 2.1.1. Imediat ce laboratorul se asigură că datele nu conțin valori maxime excepționale, se pot obține deviația standard și limita de precizie internă în interiorul ciclului ca la pct. 2.1
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
ordin de mărime, iar precizia depinde de nivel, laboratoarele trebuie să studieze utilizarea deviațiilor standard relative. Datele trebuie supuse testului Cochran, ca la 2.1.1. Imediat ce laboratorul se asigură că datele nu conțin valori maxime excepționale, se pot obține deviația standard și limita de precizie internă în interiorul ciclului ca la pct. 2.1.1. Deviația standard în interiorul ciclului sw poate fi folosită pentru a realizarea de grafice de control (vezi anexa II). Limitele stabilite sunt considerate provizorii și sunt revizuite
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
relative. Datele trebuie supuse testului Cochran, ca la 2.1.1. Imediat ce laboratorul se asigură că datele nu conțin valori maxime excepționale, se pot obține deviația standard și limita de precizie internă în interiorul ciclului ca la pct. 2.1.1. Deviația standard în interiorul ciclului sw poate fi folosită pentru a realizarea de grafice de control (vezi anexa II). Limitele stabilite sunt considerate provizorii și sunt revizuite. 2.2. Determinarea preciziei între cicluri Valoarea medie (s1/2) se calculează pentru fiecare pereche
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
și minime sunt descrise la 2.1.1. Laboratorul trebuie să încerce să obțină o valoare de înlocuire pentru orice rezultat care a fost înlăturat. După ce laboratorul se asigură că datele nu conțin valori excepționale minime și maxime, se calculează deviația standard în interiorul ciclului sb. sau 0 dacă expresia de sub semnul radical este negativă. Deviația standard totală st se folosește pentru realizarea de grafice de control pentru media de n determinări (vezi anexa II). Limitele stabilite sunt considerate provizorii și sunt
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
o valoare de înlocuire pentru orice rezultat care a fost înlăturat. După ce laboratorul se asigură că datele nu conțin valori excepționale minime și maxime, se calculează deviația standard în interiorul ciclului sb. sau 0 dacă expresia de sub semnul radical este negativă. Deviația standard totală st se folosește pentru realizarea de grafice de control pentru media de n determinări (vezi anexa II). Limitele stabilite sunt considerate provizorii și sunt revizuite. 3. Revizuirea limitelor inițiale Limitelor de control stabilite după cum s-a arătat mai
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
duplicat asupra probelor. Intervalul de timp dinaintea revizuirii depinde de frecvența analizelor. Ca linie directoare, datele se revizuiesc după obținerea a alte 10 duplicate. Apoi toate datele se supun testului Cochran, iar limitele se restabilesc pe baza noii valori a deviației standard. În baza noilor date se iau decizii asupra validității limitelor de control. Și revizuirea datelor inițiale obținute pentru precizia dintre cicluri depinde de frecvența analizelor. Ca linie directoare, după obținerea prin analiza materialului de control a zece puncte de
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
control. Și revizuirea datelor inițiale obținute pentru precizia dintre cicluri depinde de frecvența analizelor. Ca linie directoare, după obținerea prin analiza materialului de control a zece puncte de date, la o frecvență de o analiză per lot, presupunerile inițiale privind deviația standard și medie se revizuiesc. Toate datele se supun testului Grubbs pentru valorile maxime excepționale. Deviația medie și standard se recalculează pe baza noilor date. În plus, în această fază, laboratorul trebuie să folosească un grafic Cusum (BS S700: (1984
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
directoare, după obținerea prin analiza materialului de control a zece puncte de date, la o frecvență de o analiză per lot, presupunerile inițiale privind deviația standard și medie se revizuiesc. Toate datele se supun testului Grubbs pentru valorile maxime excepționale. Deviația medie și standard se recalculează pe baza noilor date. În plus, în această fază, laboratorul trebuie să folosească un grafic Cusum (BS S700: (1984) și amendamentul 5480 (1987)) pentru a investiga orice probleme care pot apărea, de exemplu îmbătrânirea reactivilor
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
trebuie să folosească un grafic Cusum (BS S700: (1984) și amendamentul 5480 (1987)) pentru a investiga orice probleme care pot apărea, de exemplu îmbătrânirea reactivilor. Orice rezultat individual care nu se încadrează în limitele "Cusum V-mask" trebuie investigat. Noile limite (deviația medie și standard) trebuie supuse controalelor periodice utilizându-se tehnica Cusum. Orice indiciu că validitatea materialului de control este nesigură se investighează temeinic. 4. Raportarea datelor cu precizie Laboratoarele trimit autorității naționale competente următoarele informații: ─ metoda utilizată ─ deviația standard în interiorul
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]