3,282 matches
-
prevăzută la pct. 3.4.2, agitandu-se cu grijă. Se adaugă soluția de sulfat de cupru prevăzută la pct. 3.4.1 și se completează cu apă până la un litru. Se lasă să se decanteze peste noapte și se filtrează. Se controlează normalitatea reactivului astfel obținut [Cu 0,1N; Na(2)C0(3) 2N]. Ph-ul soluției trebuie să fie de aproximativ 9,4. 3.4.1. Soluție de sulfat de cupru: se dizolvă 25 g de sulfat de cupru p.a.
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 21 februarie 2007 ce stabileşte metode pentru controlul oficial al furajelor cu privire la conţinutul în acid cianhidric, calciu, carbonati, cenusa bruta, cenusa insolubila în HCL, clor din cloruri, lactoza, potasiu, sodiu, zaharuri şi uree şi estimarea activităţii ureazice a produselor derivate din soia. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185715_a_187044]
-
de 30 de secunde, apoi se adaugă 2,5 ml de soluție Carrez ÎI prevăzută la pct. 3.3 și se agită din nou timp de 30 de secunde. Se completează cu apă până la 100 ml, se amestecă și se filtrează. Utilizându-se o pipeta, se reține o cantitate de filtrat ce nu depășește 25 ml și care conține de preferință 40 ml până la 80 mg de lactoza și aceasta se transferă într-un pahar Erlenmeyer de 300 ml. Dacă este
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 21 februarie 2007 ce stabileşte metode pentru controlul oficial al furajelor cu privire la conţinutul în acid cianhidric, calciu, carbonati, cenusa bruta, cenusa insolubila în HCL, clor din cloruri, lactoza, potasiu, sodiu, zaharuri şi uree şi estimarea activităţii ureazice a produselor derivate din soia. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185715_a_187044]
-
de soluție Carrez ÎI prevăzută la pct. 3.3 și se agită din nou timp de 30 de secunde. Se completează cu apă până la 100 ml, se amestecă și se filtrează. Utilizându-se o pipeta, se reține o cantitate de filtrat ce nu depășește 25 ml și care conține de preferință 40 ml până la 80 mg de lactoza și aceasta se transferă într-un pahar Erlenmeyer de 300 ml. Dacă este necesar, se completează cu apă până la 25 ml. Se efectuează
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 21 februarie 2007 ce stabileşte metode pentru controlul oficial al furajelor cu privire la conţinutul în acid cianhidric, calciu, carbonati, cenusa bruta, cenusa insolubila în HCL, clor din cloruri, lactoza, potasiu, sodiu, zaharuri şi uree şi estimarea activităţii ureazice a produselor derivate din soia. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185715_a_187044]
-
va fixă un maxim de 300 f2æg de NH(3). 3.4. Soluție saturata de carbonat de potasiu: Se dizolvă 100 g de carbonat de potasiu p.a. în 100 ml de apă fiarta. Se lasă să se răcească și se filtrează. 3.5. Acid sulfuric 0,02 N. 4. Aparatură 4.1. Mixer (tip pahar): aproximativ 35 până la 40 r.p.m. 4.2. Celule Conway de plastic sau de sticlă (vezi figură). 4.3. Microbiurete gradate în 1/100 ml. 5
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 21 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiza pentru controlul oficial al furajelor privind umiditatea, bazele azotate volatile, fosforul total, uleiurile şi grasimile brute. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185752_a_187081]
-
de apă într-un pahar gradat de 200 ml. Se amestecă în pahar timp de 30 de minute. Se adaugă 50 ml de soluție de acid tricloracetic (pct. 3.1), se completează volumul cu apă, se agită energic și se filtrează printr-un filtru plisat. Utilizându-se o pipeta, se introduc 1 ml de soluție de acid boric (pct. 3.3) în partea centrală a celulei Conway și 1 ml din filtratul probei în coroană celulei. Se acoperă parțial cu un
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 21 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiza pentru controlul oficial al furajelor privind umiditatea, bazele azotate volatile, fosforul total, uleiurile şi grasimile brute. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185752_a_187081]
-
100 ml de apă într-un balon cotat de 200 ml. Se omogenizează timp de 30 de minute. Se adaugă 50 ml de soluție de acid tricloracetic (pct. 3.1), se completează volumul cu apă, se agită energic și se filtrează printr-un filtru cutat. Se ia o cantitate de filtrat clar, corespunzător pentru conținutul estimat de baze azotate volatile (100 ml sunt de obicei potrivite). Se diluează până la 200 ml și se adaugă 2 g de oxid de magneziu (pct.
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 21 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiza pentru controlul oficial al furajelor privind umiditatea, bazele azotate volatile, fosforul total, uleiurile şi grasimile brute. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185752_a_187081]
-
ml. Se omogenizează timp de 30 de minute. Se adaugă 50 ml de soluție de acid tricloracetic (pct. 3.1), se completează volumul cu apă, se agită energic și se filtrează printr-un filtru cutat. Se ia o cantitate de filtrat clar, corespunzător pentru conținutul estimat de baze azotate volatile (100 ml sunt de obicei potrivite). Se diluează până la 200 ml și se adaugă 2 g de oxid de magneziu (pct. 3.2) și câteva picături de emulsie antispuma (pct. 3
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 21 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiza pentru controlul oficial al furajelor privind umiditatea, bazele azotate volatile, fosforul total, uleiurile şi grasimile brute. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185752_a_187081]
-
o soluție incolora. Se răcește, se adăuga puțină apă, se decantează lichidul într-un balon cotat de 500 ml, clatindu-se cu apă fierbinte balonul Kjeldahl. Se lasă să se răcească, se completează volumul cu apă, se omogenizează și se filtrează. 5.1.2. Probe ce conțin substanțe organice și libere de fosfați dihidrogenati de calciu și magneziu Se cântăresc aproximativ 2,5 g din proba, cu o aproximație de 1 mg, într-un creuzet de calcinare. Se amestecă proba-test până când
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 21 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiza pentru controlul oficial al furajelor privind umiditatea, bazele azotate volatile, fosforul total, uleiurile şi grasimile brute. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185752_a_187081]
-
se evapore, până se usucă. Se decantează lichidul într-un balon cotat de 500 ml, clatindu-se capsula de porțelan de câteva ori cu apă fierbinte. Se lasă să se răcească, se completează volumul cu apă, se omogenizează și se filtrează. 5.2. Dezvoltarea colorației și măsurarea densității optice Se diluează o parte a alicotei filtrate obținute la pct. 5.1.1 sau 5.1.2, pentru a obține o concentrație în fosfor de cel mult 40 g/ml. Se plasează
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 21 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiza pentru controlul oficial al furajelor privind umiditatea, bazele azotate volatile, fosforul total, uleiurile şi grasimile brute. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185752_a_187081]
-
oră. Nu se permite produsului să se lipească de pereții interiori ai recipientului. Se răcește și se adaugă o cantitate de ajutor de filtrare (pct. 3.4) suficientă pentru a preveni orice pierdere de Gil și grăsime în timpul filtrării. Se filtrează printr-o hârtie de filtru dublă, degresata, umezita. Se spală reziduul cu apă rece până este obținut un filtrat neutru. Se controlează că filtrul să nu conțină ulei sau grăsimi. Prezenta acestora indică faptul că proba trebuie să fie extrasa
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 21 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiza pentru controlul oficial al furajelor privind umiditatea, bazele azotate volatile, fosforul total, uleiurile şi grasimile brute. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185752_a_187081]
-
3.6. Fază mobilă pentru HPLC (vezi pct. 9.1) Amestec de acetonitril (3.2), soluție de fosfat dihidrogenat de sodiu (3.4) și soluție de perclorat de sodiu (3.5), 450 + 450 + 100 (v + v + v). Înainte de utilizare se filtrează printr-un filtru cu membrană de 0,22 æm (4.3) și se degazează soluția [de exemplu, în baia cu ultrasunete (4.4) timp de cel puțin 15 minute]. 3.7. Substanță etalon: amprolium pur, clorhidrat clorură de 1-[(4-amino-2-propil-5-pirimidin
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiză pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
cu agitatorul mecanic sau cu agitatorul magnetic (4.5). Se diluează o parte alicotă a extractului cu faza mobilă (3.6) pentru obținerea unui conținut în amprolium de 0,5-2 æg/ml și se amestecă (vezi observația 9.3). Se filtrează 5-10 ml din această soluție diluată printr-un filtru cu membrană (4.2). Se continuă cu determinarea HPLC (5.3). 5.2.2. Premixuri (conținut 1% amprolium) Se cântăresc cu o precizie de 0,001 g 1-4 g de premix
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiză pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
timp de o oră cu agitatorul mecanic sau cu agitatorul magnetic (4.5). Se diluează o parte alicotă a extractului cu faza mobilă (3.6) pentru obținerea unui conținut în amprolium de 0,5-2 æg/ml și se amestecă. Se filtrează 5-10 ml din această soluție diluată printr-un filtru cu membrană (4.2). Se continuă cu determinarea HPLC (5.3). 5.3. Determinarea HPLC 5.3.1. Parametri: Sunt oferite pentru orientare următoarele condiții; pot fi utilizate alte condiții numai
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiză pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
evaporă această fracțiune până când aceasta ajunge la sec, prin intermediul evaporatorulul rotativ (4.3) la 60°C. Se dizolvă reziduul în 1,0 ml de DMF (3.6), se adaugă 1,5 ml de apă (3.1) și se amestecă. Se filtrează printr-un filtru cu membrană (4.4). Se continuă cu determinarea HPLC (5.3). 5.2.2. Premixuri Se cântărește cu o precizie de 0,001 g aproximativ 1 g din probă. Se transferă într-un balon conic de 500
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiză pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
de 1.000 ml, se aduce la semn cu apă (3.8) și se omogenizează. 3.10. Fază mobilă pentru HPLC Se amestecă 825 ml de soluție tampon de acetat (3.9) cu 175 ml de acetonitril (3.2). Se filtrează printr-un filtru de 0,22 æm (4.5) și se degazează soluția (de exemplu, prin tratare cu ultrasunete timp de 10 minute). 3.11. Substanță etalon Carbadox pur: metil 3-(2-quinoxalinilmetilenă)carbazat N(1), N(4)-dioxid-E850 3.11
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiză pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
de apă, se amestecă șl se echilibrează timp de 5 minute. Se adaugă 35,0 ml de metanol-acetonitril (3.5), se astupă și se agită timp de 30 de minute cu agitatorul mecanic sau cu agitatorul magnetic (4.1). Se filtrează soluția printr-o hârtie de filtru din fibră de sticlă (4.2). Se reține această soluție pentru faza de purificare (5.3). 5.2.2. Premixuri (0,1-2,0%) Se cântărește, cu o precizie de 0,001 g, aproximativ 1
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiză pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
se amestecă și se echilibrează timp de 5 minute. Se adaugă 35,0 ml de metanol-acetonitril (3.5), se astupă și se agită timp de 30 de minute cu un agitator mecanic sau cu un agitator magnetic (4.1). Se filtrează soluția printr-o hârtie de filtru din fibră de sticlă (4.2). Se pipetează o parte alicotă a filtratului într-un balon gradat de 50 ml. Se adaugă 15,0 ml de apă, se aduce la semn cu metanol-acetonitril (3
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiză pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
gradat de 50 ml. Se adaugă 15,0 ml de apă, se aduce la semn cu metanol-acetonitril (3.5) și se omogenizează. Concentrația de carbadox a soluției finale trebuie să fie de aproximativ 10 æg/ml. O parte alicotă este filtrată printr-un filtru de 0,45 æm (4.6). Se continuă cu dozarea HPLC (5.4). 5.2.3. Preparate ( 2%) Se cântăresc, cu o precizie de 0,001 g, aproximativ 0,2 g din proba nemăcinată și se transferă
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiză pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
de 5 minute. Se adaugă 105,0 ml de metanol-acetonitril (3.5), se astupă și se omogenizează. Proba se supune ultrasunetelor (4.7) timp de 15 minute, urmate de agitare mecanică sau magnetică timp de 15 minute (4.1). Se filtrează soluția printr-o hârtie de filtru din fibră de sticlă (4.2). Se diluează o parte alicotă a filtratului cu amestecul de apă-metanol-acetonitril (3.12), până la o concentrație finală în carbadox de 10-15 æg/ml (pentru o preparare la 10
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiză pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
4.2). Se diluează o parte alicotă a filtratului cu amestecul de apă-metanol-acetonitril (3.12), până la o concentrație finală în carbadox de 10-15 æg/ml (pentru o preparare la 10%, factorul de diluție este de 10). O parte alicotă este filtrată printr-un filtru de 0,45 æm (4.6). Se continuă cu determinarea HPLC (5.4). 5.3. Purificare 5.3.1. Prepararea coloanei de oxid de aluminiu Se cântăresc 4 g de oxid de aluminiu (3.4) și se
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiză pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
de sticlă (4.3). 5.3.2. Purificarea probei Se aplică 15 ml din extractul filtrat (5.2.1) în coloana de oxid de aluminiu și se elimină primii 2 ml de eluant. Se colectează următorii 5 ml și se filtrează o parte alicotă printr-un filtru de 0,45 æm (4.6). Se continuă cu determinarea HPLC (5.4). 5.4. Determinarea HPLC 5.4.1. Parametri Următoarele condiții sunt oferite pentru orientare; pot fi utilizate alte condiții numai dacă
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiză pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
proba se tratează, atunci când este fierbinte, cu acid clorhidric diluat. După clarificare și filtrare, rotația optică a soluției trebuie măsurată prin polarimetrie. În a doua etapă, proba trebuie extrasa cu etanol 40%. După acidifierea filtratului cu acid clorhidric, clarificând și filtrând soluția, rotația optică se măsoară că în prima etapă. Conținutul în amidon al probei se calculează făcându-se diferența dintre cele două măsurători, multiplicata cu un factor cunoscut. 3. Reactivi 3.1. Acid clorhidric (w/w) 25%, d: 1,126
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiza pentru controlul oficial al furajelor privind nivelurile amidonului, proteinei brute, proteinei brute care poate fi dizolvată de pepsina şi acid clorhidric, gosipolului liber şi total şi cu referire la activitatea pepsinei, precum şi determinarea nivelurilor de tilozina şi virginiamicina din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185471_a_186800]
-
3.3) și se agită timp de un minut. Apoi se adaugă 5 ml de soluție Carrez ÎI (pct. 3.4) și se agită din nou, timp de un minut. Se aduce la volum cu apă, se omogenizează și se filtrează. Dacă filtratul nu este perfect clar (fapt ce este rar), se repetă determinarea utilizându-se o cantitate mai mare de soluții Carrez I și ÎI, de exemplu 10 ml. Se măsoară rotația optică a soluției într-un tub de 200
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiza pentru controlul oficial al furajelor privind nivelurile amidonului, proteinei brute, proteinei brute care poate fi dizolvată de pepsina şi acid clorhidric, gosipolului liber şi total şi cu referire la activitatea pepsinei, precum şi determinarea nivelurilor de tilozina şi virginiamicina din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185471_a_186800]
-
lasă retorta să stea timp de o oră la temperatura camerei. În acest timp, se agită puternic de 6 ori, astfel încât proba-test este bine amestecata cu etanol. Se aduce la volum cu etanol (pct. 3.5), se omogenizează și se filtrează. Se picura 50 ml din filtrat (= 2,5 g din proba) într-o retorta Erlenmeyer de 250 ml, se adăuga 2,1 ml de acid clorhidric (pct. 3.1) și se agită cu vigoare. Se echipează retorta Erlenmeyer cu un
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiza pentru controlul oficial al furajelor privind nivelurile amidonului, proteinei brute, proteinei brute care poate fi dizolvată de pepsina şi acid clorhidric, gosipolului liber şi total şi cu referire la activitatea pepsinei, precum şi determinarea nivelurilor de tilozina şi virginiamicina din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185471_a_186800]
-
de 100 ml, clatindu-se cu puțină apă rece, si se răcește la 20°C. Se clarifica filtratul utilizându-se soluțiile Carrez I (pct. 3.3) și ÎI (pct. 3.4), se aduce la volum cu apă, se omogenizează, se filtrează și se măsoară rotația optică, așa cum s-a indicat la pct. 5.2. 6. Calcularea rezultatelor Conținutul de amidon (%) este calculat după cum urmează: 6.1. Măsurare cu polarimetru 2000(P - P') Conținut de amidon (%) = -------------- , 20° [f2α] D unde: P = rotația
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiza pentru controlul oficial al furajelor privind nivelurile amidonului, proteinei brute, proteinei brute care poate fi dizolvată de pepsina şi acid clorhidric, gosipolului liber şi total şi cu referire la activitatea pepsinei, precum şi determinarea nivelurilor de tilozina şi virginiamicina din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185471_a_186800]