2,498 matches
-
Metode 7.1. Prepararea soluției pentru analiză Se cântăresc, cu o precizie de 1 mg, 10 g din probă și se pun într-un vas gradat de 500 ml. Se adaugă 50 ml apă și apoi 20 ml acid clorhidric diluat (4.10.). Se amestecă. Se lasă soluția să stea până la încetarea degajării de CO2. Se adaugă 400 ml apă, se amestecă timp de jumătate de oră, se aduce la semn cu apă, se omogenizează și se filtrează pe un filtru
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se începe imediat eliminarea amoniacului astfel eliberat din suspensia rece. Fluxul intens de aer necesar pentru aceasta (debit de aproximativ 3 litri pe minut) este purificat în prealabil prin trecere printr-o serie de vase de spălare conținând acid sulfuric diluat și hidroxid de sodiu diluat. În locul aerului sub presiune se poate lucra la vid (folosind o pompă de vid), cu condiția asigurării unor legături etanșe între aparate. În general, eliminarea amoniacului este completă după trei ore. Totuși, este bine ca
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
astfel eliberat din suspensia rece. Fluxul intens de aer necesar pentru aceasta (debit de aproximativ 3 litri pe minut) este purificat în prealabil prin trecere printr-o serie de vase de spălare conținând acid sulfuric diluat și hidroxid de sodiu diluat. În locul aerului sub presiune se poate lucra la vid (folosind o pompă de vid), cu condiția asigurării unor legături etanșe între aparate. În general, eliminarea amoniacului este completă după trei ore. Totuși, este bine ca acest lucru să fie verificat
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se aplică pentru îngrășămintele CE pentru care se prevede în prezentul regulament declararea conținutului de calciu total, de magneziu total, de sodiu total și de sulf total, prezent sub formă de sulfați. 3. Principiu Solubilizare prin fierbere în acid clorhidric diluat. 4. Reactivi 4.1. Acid clorhidric diluat Un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) și un volum de apă. 5. Aparatură Plită electrică cu temperatură reglabilă. 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se prevede în prezentul regulament declararea conținutului de calciu total, de magneziu total, de sodiu total și de sulf total, prezent sub formă de sulfați. 3. Principiu Solubilizare prin fierbere în acid clorhidric diluat. 4. Reactivi 4.1. Acid clorhidric diluat Un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) și un volum de apă. 5. Aparatură Plită electrică cu temperatură reglabilă. 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Proba Calciul, magneziul, sodiul și sulful
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cu o precizie de un miligram. Proba se pune într-un vas de 600 ml. 7.2. Pregătirea soluției Se adaugă aproximativ 400 ml apă și, cu grijă atunci când proba conține o cantitate semnificativă de carbonați, 50 ml acid clorhidric diluat (4,1.), în porții mici. Se aduce la fierbere și se fierbe timp de 30 de minute. Se lasă să se răcească, amestecând din când în când. Se decantează cantitativ într-un vas gradat de 500 ml. Se aduce la
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
fi prezenți în probă, se oxidează apoi cu peroxid de hidrogen. Diferitele forme de sulf sunt astfel convertite în sulfat, care se determină prin precipitare sub formă de sulfat de bariu (metoda 8.9.). 4. Reactivi 4.1. Acid clorhidric diluat Un volum de acid clorhidric (d = 1,18) și un volum de apă. 4.2. Soluție de NaOH minimum 30% (d = 1,33). 4.3. Soluție peroxid de hidrogen, 30% m/m. 4.4. Soluție apoasă de clorură de bariu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
care anexa I prevede specificarea concentrației de trioxid de sulf solubil în apă. 3. Principiu Sulful se dizolvă în apă rece și se transformă în sulfat prin oxidare cu apă oxigenată în mediu alcalin. 4. Reactivi 4.1. Acid clorhidric diluat Un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) și un volum de apă. 4.2. Soluție hidroxid de sodiu conținând minimum 30 %NaOH (d20 = 1,33 g/ml). 4.3. Apă oxigenată: soluție 30% (procente de masă). 5
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
porțiuni de un mililitru de soluție de apă oxigenată atât timp cât reacția continuă (maximum 5 ml). Se lasă să se răcească. Se îndepărtează sticla de ceas și se spală (partea de dedesubt) în vas. Se adaugă aproximativ 20 ml acid clorhidric diluat (4.1.). Se completează până la aproximativ 300 ml cu apă. Se determină conținutul de sulfați din toată soluția oxidată, conform metodei 8.9. Metoda 8.5. Extracția și determinarea sulfului elementar Atenție: Prezenta metodă de analiză implică folosirea disulfurii de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
și/sau a calciului solubil în apă. 3. Principiu Precipitarea calciului conținut într-o porțiune de probă din soluția de extract sub formă de oxalat, care se determină prin titrare cu permanganat de potasiu. 4. Reactivi 4.1. Acid clorhidric diluat Un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18) și un volum de apă. 4.2. Acid sulfuric diluat 1:10 Un volum de acid sulfuric (d20 = 1,84) în zece volume apă. 4.3. Soluție de amoniac diluată 1:1
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Acid clorhidric diluat Un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18) și un volum de apă. 4.2. Acid sulfuric diluat 1:10 Un volum de acid sulfuric (d20 = 1,84) în zece volume apă. 4.3. Soluție de amoniac diluată 1:1 Un volum de amoniac (d20 = 0,88) și un volum de apă. 4.4. Soluție saturată de oxalat de amoniu (NH4)2C2O4 · H20 la temperatura camerei (aproximativ 40 g/l) 4.5. Acid citric: soluție 30% (m/V
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Procentul de magneziu în îngrășământ este egal cu: unde: Xs = concentrația soluției de analizat, determinată de pe curba de etalonare, în µg/ml. Xb = concentrația soluției-martor, determinată de pe curba de etalonare, în µg/ml. D1 = factorul de diluție când soluția este diluată (7.1.). - Acesta este egal cu 4 dacă se iau 25 ml. - Acesta este egal cu 1 când soluția nu este diluată. - D2 = factorul de diluție din 7.3. - M = masa probei supusă extracției. - MgO(%) = Mg(%) / 0,6. Metoda 8
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
dizolvă 33 g clorură de amoniu în 200 ml apă, se adaugă 250 ml amoniac (d20 = 0,91 g/ml), se aduce la semn cu apă și se amestecă. Se verifică periodic pH-ul acestei soluții. 4.10. Acid clorhidric diluat: un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) plus un volum de apă 4.11. Soluție de acid clorhidric aproximativ 0,5 mol/l 4.12. Soluție de acid clorhidric aproximativ 1 mol/l 4.13. Soluție de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de aplicare Prezenta metodă se aplică la determinarea sulfaților prezenți în extractele efectuate în metodele 8.1, 8.2, 8.3 și 8.4. 3. Principiu Determinarea gravimetrică sub formă de sulfat de bariu 4. Reactivi 4.1. Acid clorhidric diluat Un volum acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) și un · volum de apă. 4.2. Soluție apoasă de clorură de bariu BaCl2 · 2H2O: 122 g/l. 4.3. Soluție apoasă de azotat de argint: 5 g/l. 5. Aparatură
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de probă din una din soluțiile de extract indicate la punctul 2, conținând între 20-100 miligrame S sau 50-250 miligrame SO3. Se pune această porțiune de probă într-un vas gradat de mărime corespunzătoare. Se adaugă 20 ml acid clorhidric diluat (4.1.). Se completează până la 300 ml cu apă. 6.2. Pregătirea precipitatului Se aduce soluția la fierbere. Se adaugă, picătură cu picătură, aproximativ 20 ml soluție clorură de bariu (4.2.), sub agitare puternică. Se fierbe câteva minute. Se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
care anexa I prevede declararea sodiului. 3. Principiu După diluarea corespunzătoare a extractelor obținute prin metoda 8.1. și/sau metoda 8.3., conținutul de sodiu se determină prin spectrometrie de emisie în flacără. 4. Reactivi 4.1. Acid clorhidric diluat: Un volum de acid clorhidric pentru analiză (d20 = 1,18 g/ml) și un volum de apă. 4.2. Azotat de aluminiu Al(NO3)3 · 9H20. 4.3. Clorură de cesiu, CsCl. 4.4. Clorură de sodiu anhidră, NaCl. 4
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
totală de mangan pe care o conține produsul. Producătorii de îngrășăminte au responsabilitatea de a asigura ca nivelul declarat al conținutului să corespundă în realitate cu cantitatea extrasă în condițiile acestei metode. 4. Reactivi 4.1. Soluție de acid clorhidric diluat (HCl) aproximativ 6 mol/l Se amestecă 1 volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu 1 volum de apă. 4.2. Soluție concentrată de amoniac (NH4OH, d20 = 0,9 mg/l) 5. Aparatură Plită electrică cu control
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
500 500 Concentrația elementului în extract (mg/l) 4 1 - 500 200 - 400 Probele se pun în vase de 250 ml 7.2. Pregătirea soluției Dacă este necesar se umectează proba cu puțină apă, se adaugă 10 ml acid clorhidric diluat (4.1.) per gram de îngrășământ, cu atenție, în cantități mici, apoi se adaugă aproximativ 50 ml de apă. Se acoperă vasul cu o sticlă de ceas și se amestecă. Se aduce la fierbere pe plită și se fierbe timp
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
pentru fiecare microelement al cărui conținut declarat este de maximum 10 % inclusiv. 3. Principiu Microelementele se extrag prin amestecarea îngrășământului cu apa, la 20°C± 2°C. Notă: Extracția este empirică și poate fi incompletă. 4. Reactivi 4.1. Soluție diluată de acid clorhidric (HCl), aproximativ 6 mol/l Se amestecă un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu 1 volum de apă. 5. Aparatură 5.1. Agitator rotativ fixat la 35-40 rpm 5.2. pH - metru Notă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
altă extracție urmând indicațiile 7.1 și 7.2 într-un balon de volum Ve. Se filtrează într-un balon gradat de volum W care a fost anterior uscat și în care s-a adăugat 5,00 ml acid clorhidric diluat (4.1.). Se oprește filtrarea exact în momentul în care lichidul a ajuns la semn. Se amestecă bine. În aceste condiții valoarea lui V în exprimarea rezultatelor este: V = Ve x W / (W - 5) Diluțiile în exprimarea rezultatelor depind de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
unor cantități mici de materii organice nu afectează de obicei determinările făcute prin spectrometrie de absorbție atomică. 3. Principiu Componentele organice se oxidează cu peroxid de hidrogen într-o porțiune de extract. 4. Reactivi 4.1. Soluție de acid clorhidric diluat (HCl) aproximativ 0,5 mol/l Se amestecă 1 volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu 20 volume de apă. 4.2. Soluție de peroxid de hidrogen (30 %H2O2, d20 = 1,11 g/ml), fără microelemente. 5
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
pentru a reduce sau elimina speciile chimice care interferează, extractul se diluează astfel încât concentrația să se încadreze în domeniul optim de lucru al spectrometrului la o lungime de undă specifică pentru microelementul ce se determină 4. Reactivi 4.1. Soluție diluată de HCl aproximativ 6 mol/l Se amestecă un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu un volum de apă. 4.2. Soluție diluată de acid clorhidric aproximativ 0,5 mol/l Se amestecă un volum de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de undă specifică pentru microelementul ce se determină 4. Reactivi 4.1. Soluție diluată de HCl aproximativ 6 mol/l Se amestecă un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu un volum de apă. 4.2. Soluție diluată de acid clorhidric aproximativ 0,5 mol/l Se amestecă un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu 20 de volume de apă. 4.3. Soluție de sare de lantan (10 g lantan per litru) Acest reactiv
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
este extras cu acetat de n - butil. Ionii care interferează, cum sunt cei de fier, rămân în fază apoasă. Culoarea galben oranj este măsurată prin spectrometrie de absorbție moleculară la 470 nm. 4. Reactivi 4.1. Soluție de acid clorhidric diluat (HCl) aproximativ 6 mol/l A se vedea metoda 9.4. punctul 4.1. 4.2. Soluție de cupru (70 mg/l) în acid clorhidric 1,5 mol/l Se dizolvă 275 mg de sulfat de cupru (CuSO4 · 5H2O) cântărit
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
D] / )M x 104) Dacă s-a folosit metoda 9.3.: Mo (%) = [(Xs-Xb) x V x 2D] / )M x 104) unde: Mo = cantitatea de molibden, exprimată ca procente din îngrășământ; a = volumul în ml de porțiune luată din ultima soluție diluată (6.2.) Xs = masa Mo în soluția de testat (6.2.), în µg; Xb = masa Mo în soluția martor (7.1.), în µg, volum ce corespunde volumului (a) al porțiunii din soluția de testat 6.2 ; V = volumul de extract
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]