265 matches
-
de 4-16 ori atenuarea minimă, - sensibilitatea de înregistrare: 1-2 milivolți din limita scării, - viteza hârtiei: 30-60 cm pe oră, - cantitatea de substanță injectată: 0,5-1 μl de soluție de TMSE Aceste condiții pot fi modificate în funcție de caracteristicile coloanei și ale cromatografului în fază gazoasă, astfel încât să se obțină cromatograme care îndeplinesc condițiile următoare: - timpul de retenție a alcoolului în C26 trebuie să fie de 18 ± 5 minute, - punctul maxim al alcoolului în C22 trebuie să fie 80 ± 20 % din valoarea maximă
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
miligrame; m = masa probei prelevate pentru determinare, în grame. 6. EXPRIMAREA REZULTATELOR Se raportează conținutul de alcooli alifatici în miligrame la 100 g de substanță grasă și suma lor ca "alcooli alifatici totali". APENDICE Determinarea vitezei liniare a gazului În cromatograful în fază gazoasă, reglat la condiții de operare normale, se injectează 1-3 μl de metan (sau propan) și se cronometrează timpul folosit de gaz pentru a parcurge coloana, între momentul de injecție și cel de ieșire din valoarea de vârf
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
21. 3.8. Balon cu vid de 50 ml cu un racord mamă din sticlă rodată 12/21 adaptabil la pâlnia de filtrare (3.7). 3.9. Eprubetă cu fund conic de 10 ml, prevăzută cu dop ermetic. 3.10. Cromatograf în fază gazoasă adaptat la funcționarea cu coloană capilară, dotat cu un sistem de separare, alcătuit din: 3.10.1. Incintă termostatată pentru coloană, care permite menținerea temperaturii dorite cu o precizie de circa 1°C 3.10.2. Ansamblu
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
sunt indici de prezență a umidității sau de alterare a reactivului. În acest caz, testul trebuie repetat. 5.4. Analiza prin cromatografie în faza gazoasă 5.4.1. Operațiuni preliminare, condiționarea coloanei 5.4.1.1. Se instalează coloana în cromatograful în fază gazoasă, legând extremitatea de intrare la evaporatorul conectat la sistemul de separare și extremitatea de ieșire la detector. Se efectuează controalele generale ale complexului de cromatografie în faza gazoasă (etanșeitatea circuitului de gaz, eficacitatea detectorului, eficacitatea sistemului de
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
4 la 16 ori atenuarea minimă, - sensibilitatea de înregistrare: 1-2 mV din limita scării, - viteza hârtiei: 30-60 cm/h, - cantitatea de substanță injectată: 0,5-1 μl de soluție de TMSE. Aceste condiții pot fi modificate în funcție de caracteristicile coloanei și ale cromatografului în fază gazoasă pentru a se obține cromatograme care îndeplinesc condițiile următoare: - timpul de retenție a β-sitosterolului trebuie să fie de 20 ± 5 minute, - valoarea de vârf pentru campesterol trebuie să fie: pentru uleiul de măsline (conținut mediu 3 %) 15
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
raportul dintre aria valorii de vârf corespondente și suma ariilor valorilor de vârf ale sterolilor. % de sterol x = x 100 Ax = aria valorii de vârf x, ΣA = suma ariilor tuturor valorilor de vârf. APENDICE Determinarea vitezei liniare a gazului În cromatograful în fază gazoasă, reglat în condiții de operare normale, se injectează 1-3 μl de metan (sau propan) și se cronometrează timpul folosit de gaz pentru a parcurge coloana, între momentul de injecție și cel de ieșire din valoarea de vârf
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
când; limpezimea conținutului balonului este cea care, după sedimentarea glicerinei și a reziduului de reactivi, indică esterificarea. 5.3. Se aduce la temperatura ambiantă. Se deschide balonul în momentul folosirii esterilor metilici. Aceștia nu necesită altă manipulare înainte de introducerea în cromatograful în fază gazoasă. Metoda C 2. PRINCIPIU Substanța grasă de analizat trebuie să fie tratată cu metanol și acid clorhidric, într-un balon închis, la 100°C. 3. INSTRUMENTE 3.1. Balon de sticlă, cu pereți robuști, de aproximativ 5
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
v) din fiecare dintre cei patru conservanți (4.6 până la 4.9) în solvent I. 4.11. 3,4,4'-Triclorocarbanilidă (triclocarban) 4.12. 4,4'-Dicloro-3-(trifluorometil)carbanilidă (halocarban). 5. Aparatură 5.1. Echipament de laborator obișnuit 5.2. Cromatograf de lichid de înaltă performanță cu detector UV cu lungime de undă variabilă 5.3. Coloană analitică: oțel inoxidabil, lungime 30 cm, diametru interior 4 mm, umplută cu μ-Bondapack C18, 10 μm sau echivalent 5.4. Baie supersonică. 6. Identificare
jrc2208as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87361_a_88148]
-
se vedea punctul 1.3 din anexa V). 3.3.4. Analiza hidrocarburilor nemetanice (NMHC) (numai pentru motoare pe gaz care funcționează cu gaz natural) Hidrocarburile nemetanice se determină prin una dintre metodele următoare: 3.3.4.1. Metoda gazului cromatograf (GC) Hidrocarburile nemetanice se determină prin scăderea metanului analizat cu gaz cromatograf (GC) condiționat la 423 K (150 °C) din hidrocarburile măsurate în conformitate cu prevederile punctului 3.3.3. 3.3.4.2. Metoda separatorului de metan (NMC) Determinarea fracțiunii nemetanice
32005L0078-ro () [Corola-website/Law/294003_a_295332]
-
hidrocarburilor nemetanice (NMHC) (numai pentru motoare pe gaz care funcționează cu gaz natural) Hidrocarburile nemetanice se determină prin una dintre metodele următoare: 3.3.4.1. Metoda gazului cromatograf (GC) Hidrocarburile nemetanice se determină prin scăderea metanului analizat cu gaz cromatograf (GC) condiționat la 423 K (150 °C) din hidrocarburile măsurate în conformitate cu prevederile punctului 3.3.3. 3.3.4.2. Metoda separatorului de metan (NMC) Determinarea fracțiunii nemetanice se efectuează cu ajutorul unui NMC încălzit cuplat la un FID, în conformitate cu punctul
32005L0078-ro () [Corola-website/Law/294003_a_295332]
-
sulfuric 2 m (2.10). Se aduce la semn cu amestec etanol / apă (2.13). Aceste soluții trebuie să fie proaspăt preparate. 3. Aparatură Echipament de laborator obișnuit și: 3.1. Baie de apă, reglată la 60°C 3.2. Cromatograf de lichid de înaltă performanță cu detector UV cu lungime de undă variabilă și ciclu de injecție de 10 μl 3.3. Coloană analitică Oțel inoxidabil, lungime 12,5...25 cm, diametru interior 4,6 mm, umplută cu Nucleosil 5C18
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
fazei mobile prin coloană la 2,0 ± 0,5 ml/ min. Se reglează lungimea de undă a detectorulului la 240 nm. 4.2.1. Etalonare Se injectează porțiuni de 10 μl din fiecare soluție standard de conservant (2.17) în cromatograful de lichid (3.2). Pentru fiecare soluție se determină raportul dintre înălțimea vârfului corespunzător conservantului analizat și înălțimea vârfului corespunzător standardului intern, obținute din cromatograme. Se trasează un grafic pentru fiecare conservant, punând în relație raportul înălțimii vârfului cu concentrația
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
punând în relație raportul înălțimii vârfului cu concentrația fiecărei soluții standard. În procedura de etalonare se asigură pentru soluțiile standard obținerea un răspuns liniar. 4.2.2. Determinare Se injectează 10 μl de extract de probă (4.1.1) în cromatograful de lichid (3.2) și se înregistrează cromatograma. Se injectează 10 μl soluție de conservant standard (2.17) și se înregistrează cromatograma. Se compară cromatogramele obținute. Dacă în cromatograma extractului de probă (4.1.1) nu apare prezent nici un vârf
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
probă (4.1.1) nu apare prezent nici un vârf având aproximativ același timp de retenție ca cel corespunzător acidului 2-metoxibenzoic (standardul intern recomandat), se injectează 10 μl de extract de probă cu adaos de standard intern (4.1.2) în cromatograful de lichid și se înregistrează cromatograma. Dacă se observă în cromatograma extractului de probă (4.1.1) un vârf ce interferează având același timp de retenție ca cel al acidul 2-metoxibenzoic, trebuie selectat un alt standard intern adecvat. (Dacă unul
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
intern Într-un balon cotat de 50 ml se cântărește cu precizie aproximativ 1,00 g ("e" grame) acid 2-metilpropionic și se aduce la semn cu etanol (4.1). 5. Aparatură 5.1. Echipament de laborator obișnuit și: 5.2. Cromatograf de gaz cu detector cu ionizare cu flacără 5.3. Eprubetă de sticlă cu dop filetat (20 x 150 mm) 5.4. Baie de apă la 60°C 5.5. Seringă de sticlă de 10 ml cu membrană de filtrare
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
la 50,00 ml cu amestec apă / metanol (3.8). Aceste soluții trebuie să fie proaspăt preparate. 4. Aparatură Echipament de laborator obișnuit și: 4.1. 4.1. Baie de apă, capabilă de menținerea temperaturii la 60 oC. 4.2. Cromatograf de lichid de înaltă performanță cu detector UV cu lungime de undă variabilă și ciclu de injecție de 10 l. 4.3. Coloană analitică: Coloană cromatografică de oțel inoxidabil, lungime 250 mm, diametru interior 4,6 mm, umplută cu fenil
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
lăsa să se depună și a se termina depunerea prin aplicarea unei ușoare vibrații. A se adăuga sulfat de sodiu anhidru până la o înălțime de aproximativ 0,5 cm și la sfârșit a se elua hexanul în exces. 4.6. Cromatograf de gaze cu detector de ionizare a flăcării, injector cu splitare sau injector rece on-column și cuptor programabil în limite de ± 1 șC. 4.7. Coloană capilară cu silice topită pentru cromatografia în fază gazoasă (diametru intern de 0,25
jrc2774as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87929_a_88716]
-
șC timp de șase minute și apoi crescând cu 2 șC/minut până la 285 șC, - injector cu divizor de debit 1: 15, - purtător: heliu sau hidrogen la o presiune de aproximativ 120 kPa. Aceste condiții pot fi adaptate în conformitate cu caracteristicile cromatografului și ale coloanei, pentru ca cromatogramele să îndeplinească următoarele cerințe: valoare maximă standard internă în aproximativ cinci minute din timpul indicat la 6.3.2.; valoarea maximă standard internă trebuie să fie la cel puțin 80% din scala totală. Sistemul de
jrc2774as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87929_a_88716]
-
combustibil: hidrogen și aer sintetic. 4.9. Faza staționară, 3 % OV-1 pe 125/150 m (100/120 mesh) Gas ChromQ.22 4.10. Soluție 10 % de unt de cacao. 5. Aparatură Aparatură obișnuită de laborator, în special următoarele: 5.1 Cromatograf cu gaze la temperaturi ridicate adecvat unor temperaturi de cel puțin 400-450C, prevăzut cu un detector de ionizare cu flacără (FID) și un debitmetru de masă constantă pentru gazul purtător. Gaz de combustie: 30 ml/min H2, 270 ml
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
debitmetru de masă constantă pentru gazul purtător. Gaz de combustie: 30 ml/min H2, 270 ml/min aer sintetic. Notă: Din cauza apariției temperaturilor ridicate în timpul analizelor trigliceridelor, inserțiile de sticlă din detectorul FID sau din sistemul injector trebuie curățate frecvent. Cromatograful cu gaze trebuie să fie prevăzut cu pereți despărțitori rezistenți la temperaturi ridicate, care să poate fi utilizați frecvent și să prezinte, în general, un grad foarte redus de "scurgere". Notă: Se recomană pereții despărțitori Chromblue (tm) (Chrompack). Pereții despărțitori
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
bază Pentru a evita ridicarea liniei de bază se utilizează una din următoarele patru metode: 6.5.1.1 Combinarea coloanelor În modul cu compensare se utilizează două coloane cu umplutură. 6.5.1.2 Corecția liniei de bază cu ajutorul cromatografului cu gaze Prin aplicarea metodei cromatografice, fără injectarea unei soluții de grăsime și eliminarea ulterioară a liniei de bază rămase, se poate evita ridicarea liniei de bază. 6.5.1.3 Corecția liniei de bază cu ajutorul unui program de calculator
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
mod natural în eșantion, eșantionul de testare, pe de o parte, și soluția de referință conținând trans-anetol de concentrație cunoscută, pe de altă parte, ambele se diluează apoi cu ajutorul unei soluții de etanol de 45% și se injectează direct în cromatograf. Este necesară o extracție înainte de prepararea și analiza eșantionului pentru băuturile spirtoase cu o concentrație mare în glucide. 4. Reactivi și materiale În cursul analizei, se utilizează exclusiv reactivi de o puritate de minimum 98% și apă din minimum clasa
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
balon gradat de 20 ml, se adaugă 2 ml de soluție etalon intern B (pct. 4.5.2) și se completează la capacitate cu etanol de 45% vol. (pct. 4.4). Se amestecă bine. 5. Aparatură și echipamente 5.1. Cromatograf în fază gazoasă, dotat cu un detector cu ionizare în flacără și cu un integrator sau orice alt sistem de colectare și de gestionare a datelor capabil să măsoare ariile sau înălțimile vârfului și echipat cu un dispozitiv automat de
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
neionizate și, prin urmare, se pot utiliza pentru aflarea preliminară a domeniului. Au fost publicate o serie de corelații utile pentru cateva grupe de substanțe chimice (1) (2) (3) (4) (5) (6) (7). 1.7.2. Aparatură Este necesar un cromatograf lichid prevăzut cu o pompă fără impulsuri și cu un dispozitiv potrivit de detecție. Se recomandă utilizarea unui injector cu buclă de injecție. Se utilizează rășini pe bază de cianopropil fixat chimic pe suport de silice (de ex. Hypersil și
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
pentru analizori și sistemul de eșantionare Procedura de operare pentru analizori trebuie să respecte instrucțiunile de pornire și de utilizare operare ale fabricantului instrumentelor. Trebuie respectate cerințele minime indicate la pct. 1.4 - 1.9. Pentru instrumentele de laborator precum cromatografele GC sau CLIP (cromatografie lichidă de înaltă performanță), se aplică doar dispozițiile pct. 1.5.4. 1.4. Test privind pierderile prin scurgere Se efectuează un test privind pierderile prin scurgere ale sistemului. Sonda se deconectează de la sistemul de eșapament
jrc5654as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90824_a_91611]