920 matches
-
cântărit în prealabil. Se mai adaugă încă 60 ml dimetilformamidă în vas și se mai încălzește încă 30 minute, agitând ușor vasul cu conținutul său, manual, de două ori în această perioadă. Se filtrează conținutul vasului în vid, prin creuzetul filtrant. Se transferă urmele de fibră rămase pe creuzet spălând vasul cu încă puțină dimetilformamidă. Se usucă creuzetul prin vidare. Se spală reziduul cu circa 1 litru de apă fierbinte la 70-80șC , umplând de fiecare dată creuzetul filtrant. După fiecare adăugare
jrc3034as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88190_a_88977]
-
vid, prin creuzetul filtrant. Se transferă urmele de fibră rămase pe creuzet spălând vasul cu încă puțină dimetilformamidă. Se usucă creuzetul prin vidare. Se spală reziduul cu circa 1 litru de apă fierbinte la 70-80șC , umplând de fiecare dată creuzetul filtrant. După fiecare adăugare de apă, se videază pentru o perioadă scurtă de timp, dar nu până la evacuarea apei prin curgere liberă. Dacă lichidul de spălare se scurge prea încet prin creuzetul filtrant, se poate aplica o ușoară extracție prin vidare
jrc3034as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88190_a_88977]
-
fierbinte la 70-80șC , umplând de fiecare dată creuzetul filtrant. După fiecare adăugare de apă, se videază pentru o perioadă scurtă de timp, dar nu până la evacuarea apei prin curgere liberă. Dacă lichidul de spălare se scurge prea încet prin creuzetul filtrant, se poate aplica o ușoară extracție prin vidare. În final, se usucă creuzetul cu reziduu, se răcește și se cântărește. 5. CALCULAREA ȘI EXPRIMAREA REZULTATELOR Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucțiunile generale. Valoarea lui ,,d" este 1,00, cu excepția
jrc3034as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88190_a_88977]
-
ml de amestec azeotrop pentru fiecare gram de eșantion, se etanșează foarte bine și se agită vasul cu un agitator mecanic, sau viguros, manual, timp de 20 minute la temperatura camerei. Se decantează lichidul din stratul superior printr-un creuzet filtrant cântărit în prealabil. Se repetă tratamentul cu încă 100 ml de reactiv proaspăt. Se continuă acest ciclu de operații până când nu se mai depune reziduu de polimer pe lamelă atunci când se evaporă o picătură de solvent de extracție. Se transferă
jrc3034as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88190_a_88977]
-
Se repetă tratamentul cu încă 100 ml de reactiv proaspăt. Se continuă acest ciclu de operații până când nu se mai depune reziduu de polimer pe lamelă atunci când se evaporă o picătură de solvent de extracție. Se transferă reziduul în creuzetul filtrant, folosind mai mult reactiv, se aplică vid pentru a îndepărta excesul de lichid, și se clătește creuzetul cu reziduu cu 20 ml alcool și apoi de trei ori cu apă. Se lasă ca lichidul de spălare să se evacueze prin
jrc3034as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88190_a_88977]
-
de acid acetic glacial pentru fiecare gram de eșantion. Se etanșează foarte bine vasul și se agită cu un agitator mecanic sau viguros, manual, timp de 20 minute la temperatura camerei. Se decantează lichidul din stratul superior printr-un creuzet filtrant cântărit în prealabil. Se repetă tratamentul cu câte 100 ml reactiv proaspăt, de încă două ori, făcând în total trei extracții. Se transferă reziduul în creuzetul filtrant, se usucă prin vidare pentru a îndepărta excesul de lichid și se spală
jrc3034as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88190_a_88977]
-
minute la temperatura camerei. Se decantează lichidul din stratul superior printr-un creuzet filtrant cântărit în prealabil. Se repetă tratamentul cu câte 100 ml reactiv proaspăt, de încă două ori, făcând în total trei extracții. Se transferă reziduul în creuzetul filtrant, se usucă prin vidare pentru a îndepărta excesul de lichid și se spală creuzetul și reziduul cu 50 ml acid acetic glacial și apoi de trei ori cu apă. După fiecare clătire, se lasă ca lichidul de spălare să se
jrc3034as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88190_a_88977]
-
pentru un 1 gram de eșantion. Se atașează condensorul de reflux [3. 1. pct. (ii)], se aduce coținutul la fierbere și se menține la punctul de fierbere timp de aproximativ trei minute. Se decantează imediat lichidul fierbinte printr-un creuzet filtrant cântărit în prealabil (vezi Nota 1). Se repetă acest tratament de încă două ori, folosindu-se de fiecare dată o cantitate de 50 ml de solvent proaspăt. Se spală reziduul rămas în vas succesiv cu 30 ml xilen la fierbere
jrc3034as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88190_a_88977]
-
xilen la fierbere (de două ori), apoi cu 75 ml eter de petrol (pct. 1.3.2.1 de la instrucțiunile generale) (de două ori). După cea de-a doua spălare cu eter de petrol, se filtrează conținutul vasului în creuzetul filtrant, se transferă eventualele fibre reziduale prin clătirea vasului cu puțin eter de petrol și se lasă solventul să se evaporeze. Se usucă creuzetul cu reziduu, se răcește și se cântărește. Note: 1. Creuzetul filtrant prin care urmează să se decanteze
jrc3034as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88190_a_88977]
-
se filtrează conținutul vasului în creuzetul filtrant, se transferă eventualele fibre reziduale prin clătirea vasului cu puțin eter de petrol și se lasă solventul să se evaporeze. Se usucă creuzetul cu reziduu, se răcește și se cântărește. Note: 1. Creuzetul filtrant prin care urmează să se decanteze xilenul trebuie încălzit în prealabil. 2. După tratamentul cu xilen la fierbere, se asigură răcirea suficientă a vasului care conține reziduul înainte de a introduce eterul de petrol. 3. Pentru a reduce pericolele de incendiu
jrc3034as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88190_a_88977]
-
de analiză cu bagheta de sticlă. Dacă se tratează un material țesut sau tricotat, se freacă materialul între baghetă și peretele vasului exercitând o ușoară presiune pentru a separa materialul dizolvat de acidul sulfuric. Se decantează lichidul printr-un creuzet filtrant cântărit în prealabil. Se adaugă în vas o cantitate proaspătă de acid sulfuric [3.2.pct. (i)] și se repetă operația. Se transferă conținutul vasului în creuzetul filtrant și se transferă reziduul cu ajutorul baghetei de sticlă. Dacă este necesar, se
jrc3034as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88190_a_88977]
-
separa materialul dizolvat de acidul sulfuric. Se decantează lichidul printr-un creuzet filtrant cântărit în prealabil. Se adaugă în vas o cantitate proaspătă de acid sulfuric [3.2.pct. (i)] și se repetă operația. Se transferă conținutul vasului în creuzetul filtrant și se transferă reziduul cu ajutorul baghetei de sticlă. Dacă este necesar, se adaugă puțin acid sulfuric concentrat în vas [3.2. pct. (i)] pentru a îndepărta resturile de fibre care aderă la pereți. Se videază creuzetul filtrant; se îndepărtează filtratul
jrc3034as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88190_a_88977]
-
vasului în creuzetul filtrant și se transferă reziduul cu ajutorul baghetei de sticlă. Dacă este necesar, se adaugă puțin acid sulfuric concentrat în vas [3.2. pct. (i)] pentru a îndepărta resturile de fibre care aderă la pereți. Se videază creuzetul filtrant; se îndepărtează filtratul golind sau schimbând vasul de filtrare, se spală reziduul din creuzet succesiv cu soluție de acid sulfuric 50% [3.2. pct. (ii)], apă distilată sau deionizată (pct. I.3.2.3. din instrucțiunile generale), soluție de amoniac
jrc3034as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88190_a_88977]
-
sulfuric 50% [3.2. pct. (ii)], apă distilată sau deionizată (pct. I.3.2.3. din instrucțiunile generale), soluție de amoniac [3.2. pct. (iii)] și în final se spală foarte bine cu apă distilată sau deionizată, se usucă creuzetul filtrant prin vidare după fiecare adăugare. (Nu se videază în timpul operației de spălare înainte de curgerea liberă a lichidului.) Se usucă creuzetul cu reziduu, se răcește și se cântărește. 5. CALCULAREA ȘI EXPRIMAREA REZULTATELOR Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucțiunile generale
jrc3034as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88190_a_88977]
-
menționate în instrucțiunile generale) 3.1. Aparatura (i) Aparat pentru extracție la cald adecvat pentru utilizarea în modul de lucru din secțiunea 4. [Vezi figura: aceasta este o variantă a aparatului descris în Melliand Textilberichte 56 (1975) 643-645)]. (ii) Creuzet filtrant pentru eșantion. (iii) Diafragmă poroasă (grad de porozitate 1). (iv) Condensor de reflux adaptabil la balonul de distilare (v) Dispozitiv pentru încălzire. 3.2. Reactivi chimici (i) Ciclohexanonă, punct de fierbere 156șC . (ii) Alcool etilic, 50% din volum. NB: Ciclohexanona
jrc3034as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88190_a_88977]
-
în instrucțiunile generale și se continuă după cum urmează: Se toarnă în balonul de distilare 100 ml de ciclohexanonă pentru fiecare gram de eșantion, se atașează vasul de extracție în care a fost în prealabil așezat în poziție ușor înclinată creuzetul filtrant cu eșantionul de analiză și diafragma poroasă. Se atașează condensorul de reflux. Se aduce la fierbere și se continuă extracția timp de 60 minute la o viteză minimă de 12 cicluri pe oră. După extracție și răcire, se îndepărtează vasul
jrc3034as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88190_a_88977]
-
diafragma poroasă. Se atașează condensorul de reflux. Se aduce la fierbere și se continuă extracția timp de 60 minute la o viteză minimă de 12 cicluri pe oră. După extracție și răcire, se îndepărtează vasul de extracție, se scoate creuzetul filtrant și se îndepărtează diafragma poroasă. Se spală conținutul creuzetului filtrant de trei sau patru ori cu alcool etilic 50% încălzit la circa 60șC și apoi cu 1 litru de apă la 60șC . Nu se aplică vid în timpul sau între operațiile
jrc3034as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88190_a_88977]
-
fierbere și se continuă extracția timp de 60 minute la o viteză minimă de 12 cicluri pe oră. După extracție și răcire, se îndepărtează vasul de extracție, se scoate creuzetul filtrant și se îndepărtează diafragma poroasă. Se spală conținutul creuzetului filtrant de trei sau patru ori cu alcool etilic 50% încălzit la circa 60șC și apoi cu 1 litru de apă la 60șC . Nu se aplică vid în timpul sau între operațiile de spălare. Se evacuează lichidul prin curgere liberă, apoi se
jrc3034as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88190_a_88977]
-
unei substanțe constituente a unuia dintre cei doi componenți. (2) Vezi anexa I.1. (1) Pentru a se asigura o imersare de 10 minute a reziduului fibros în soluția de amoniac, se poate folosi, de exemplu, un adaptor la creuzetul filtrant prevăzut cu robinet prin care să se regleze debitul soluției amoniacale. (1) Înainte de efectuarea analizei trebuie verificată solubilitatea unor astfel de fibre modacrilice sau clorofibre în reactiv. (1) (1) Solubilitatea fibrelor de policlorură de vinil în reactiv trebuie să fie
jrc3034as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88190_a_88977]
-
5.4. Amestecător magnetic cu elemente (10-15 mm) 5.5. Pahare gradate de 150-200 ml 5.6. Recipiente de 250 ml și de 500 ml 5.7. Pâlnii de sticlă cu diametrul de 60 - 80 mm 5.8. Filtre rapid filtrante, care nu rețin cenușa, cu diametrul de 150 mm (S.S. 5892, S.S. 595 1/2) 5.9. Pipete cu volume nominale variate 5.10. Baie de apă de 37șC controlată termostatic 5.11. Instrument pentru măsurarea pH-ului 5.12
jrc4399as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89564_a_90351]
-
de 2 g/l în etanol 60%; 3.9. Calce sodată: particule de aproximativ 1,0-1,5 mm; 3.10. Apă demineralizată, proaspăt fiartă pentru îndepărtarea dioxidului de carbon. 4. Aparatură 4.1. Aparatură de laborator standard, în special: - creuzet filtrant cu o placă din sticlă sinterizată cu o capacitate de 15 ml; diametrul plăcii: 20 mm; înălțimea totală: 50 mm; porozitate: 4 (diametrul porilor: de la 5 la 15 µm); - vas de laborator de 600 ml. 4.2. Alimentare cu azot
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
pH-metru 5.6. Cuptor reglabil. 5.7. Sticlărie pipete de 2, 5, 10, 20, 25, 50 și 100 ml, vase Kjeldahl cu gât lung, de 300 și 500 ml, baloane cotate de 100, 250, 500 și 1 000 ml, pâlnie filtrantă din sticlă sinterizată, cu diametrul porilor de 5 până la 15 μ, mojare. 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1 7. Tehnică analitică 7.1. Azotul total - solubil și insolubil 7.1.1. În absența azotaților 7.1.1.1. Degradare Se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
amestecând continuu cu o baghetă de sticlă. Se lasă să stea până nu se mai depune precipitat, după care se amestecă din nou unu sau două minute. Se lasă să stea o oră și jumătate. Se filtrează printr-un creuzet filtrant care a fost în prealabil uscat și cântărit, se tasează ușor și se spală de trei ori cu câte 5 ml etanol (4.31.), fără a se încerca însă eliminarea totală a acidului acetic. Se pune creuzetul în cuptor și
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
pe minut) 5.5. pH-metru 5.6. Sticlărie: pipete de precizie de 2, 5, 10, 25, 50 și 100 ml, balon Kjeldahl cu gât lung, de 300 și 500 ml, baloane cotate de 100, 250, 500 și 1 000ml, pâlnie filtrantă din sticlă sinterizată, cu diametrul porilor între 5 și 15 µm, mojar. 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1 7. Metode 7.1. Prepararea soluției pentru analiză Se cântăresc, cu o precizie de 1 mg, 10 g din probă și se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
picătură, amestecând continuu cu un o baghetă de sticlă. Se lasă soluția să stea până la apariția unui precipitat și atunci se reia agitarea încă 1-2 minute. Se lasă soluția să stea o oră și jumătate. Se filtrează printr-un creuzet filtrant din sticlă, care în prealabil a fost bine spălat și uscat, utilizând o ușoară reducere a presiunii; se spală precipitatul din pâlnie de trei ori cu 5 ml etanol (4.28.), fără a avea ca scop eliminarea întregii cantități de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]