536 matches
-
în matrici complexe, ceea ce implică pretratarea prealabilă a probelor prin extracție și purificare. Din aceste considerente, spectroscopia de masă se utilizează în cuplaj cu HPLC sau/și GC, legând capătul de ieșire al coloanei la camera de ionizare a unui spectrometru de masă. În acest fel, se poate analiza fiecare fracțiune (pic) care iese din coloana cromatografică, pe măsură ce avansează eluția, inclusiv în cazul urmelor de substanțe existente în probă. Aceste cuplaje sunt utilizate la detecția și dozarea moleculelor organice, inclusiv medicamentoase
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
GC-MS În practica analitică cuplajul gaz-cromatografie-spectoscopie de masă sau prescurtat GC-MS, este mai utilizat, deoarece cuplajul HPLC-SM este mai greu de realizat, datorită necesității de eliminare a fazei mobile, în special când aceasta este apa, care stânjenește funcționarea corectă a spectrometrelor de masă. În realizarea acestui cuplaj, faza staționară trebuie să aibă o volatilitate foarte scăzută și o mare stabilitate termică, pentru a se evita complet orice distilare, deoarece o distilare chiar minimă perturbă traseele spectrometrului. De asemenea, trebuie utilizat un
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
care stânjenește funcționarea corectă a spectrometrelor de masă. În realizarea acestui cuplaj, faza staționară trebuie să aibă o volatilitate foarte scăzută și o mare stabilitate termică, pentru a se evita complet orice distilare, deoarece o distilare chiar minimă perturbă traseele spectrometrului. De asemenea, trebuie utilizat un gaz inert chimic pentru a nu interfera traseele menționate. De aceea, se utilizează de regulă heliu și hidrogen, care îndeplinesc aceste condiții, spre deosebire de azot, care nu se poate utiliza, deoarece dă două picuri cu masele
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
care îndeplinesc aceste condiții, spre deosebire de azot, care nu se poate utiliza, deoarece dă două picuri cu masele m1=28 și m2=29. Când sunt utilizate coloane umplute, devine importantă diferența de presiune dintre ieșirea din coloana cromatografică și intrarea în spectrometrul de masă. Pentru atenuarea acestei diferențe se utilizează separatoare între gazcromatograf și spectrometrul de masă, pentru reducerea presiunii efluentului (eluatului) gazos, concomitent cu îmbogățirea vaporilor cu analiți prin eliminarea gazului vector. În plus, prin utilizarea unor coloane capilare cu debit
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
două picuri cu masele m1=28 și m2=29. Când sunt utilizate coloane umplute, devine importantă diferența de presiune dintre ieșirea din coloana cromatografică și intrarea în spectrometrul de masă. Pentru atenuarea acestei diferențe se utilizează separatoare între gazcromatograf și spectrometrul de masă, pentru reducerea presiunii efluentului (eluatului) gazos, concomitent cu îmbogățirea vaporilor cu analiți prin eliminarea gazului vector. În plus, prin utilizarea unor coloane capilare cu debit mic este posibilă introducrea directă a efluentului care iese din gazcromatograf în spectrometrul
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
spectrometrul de masă, pentru reducerea presiunii efluentului (eluatului) gazos, concomitent cu îmbogățirea vaporilor cu analiți prin eliminarea gazului vector. În plus, prin utilizarea unor coloane capilare cu debit mic este posibilă introducrea directă a efluentului care iese din gazcromatograf în spectrometrul de masă, fără nici o interfață. Cuplajul HPLC-MS Cuplajul HPLC-MS se aplică în cazul substanțelor volatizabile, dar stabile termic, precum și pentru analiza moleculelor polare sau termolabile, în acest din urmă caz nefiind obligatorie derivatizarea prealabilă a analiților. Este important faptul că
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
acele lungimi de undă pentru care are loc o ionizare internă a atomului. Difractograma înregistrează pe ordonată intensitatea relativă a radiației I/ Io și pe abscisă valorile unghiului de difracție sau de reflexie selectivă exprimate în grade. APARATURA Se folosesc spectrometre de tip Bragg, a căror componente și funcționare este redată mai jos. APLICAȚIILE DIFRACȚIEI RAZELOR X Identificarea compușilor medicamentoși - morfina și heroina - furosemid Cercetarea structurilor polimorfe Polimorfismul este foarte comun substanțelor medicamentoase și acest lucru se observă în mod deosebit
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
recuperat cu cel obținut din aceeași cantitate de sulfat marcat, în aceleași condiții experimentale. Metoda este cunoscută sub denumirea de metoda diluției izotopice inverse. Marcarea cu izotopi stabili Metoda diluției izotopice poate fi extinsă la izotopi ne-radioactivi prin folosirea spectrometrului de masă pentru a determina variațiile raporturilor dintre izotopi. Această metodă poate fi folosită pentru determinarea cantitativă a unor molecule sau specii elementare (60 de elemente au izotopi stabili). Această abordare permite o ultra analiză deoarece, contrar marcării radioactive unde
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
unor molecule sau specii elementare (60 de elemente au izotopi stabili). Această abordare permite o ultra analiză deoarece, contrar marcării radioactive unde măsurătorile se bazează pe detectarea atomilor care se descompun în timpul perioadei de măsurare, toți atomii marcați sunt cuantificați. Spectrometrele izotopice de masă sunt foarte potrivite pentru aceste măsurători. Se presupune că trebuie determinat nivelul de cafeină dintr-o probă. Această moleculă cu masa 194 are o grupare N-CH3. Prin sinteză este posibil să se înlocuiască trei atomi de hidrogen
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
are masa 197. Determinarea acestei specii poate fi făcută prin gaz-cromatografie sau HPLC. O concentrație cunoscută de cafeina-D3 este adăugată la un volum cunoscut de probă. În timpul migrației cromatografice ale ambelor tipuri de cafeină (care au același timp de reținere) spectrometrul de masă va măsura alternativ intensitatea picurilor de masă 194 și 197. Pe cromatogramă, cafeina cu masa 194 are picul mai mare decât cea cu masa 197. Ariile de sub picuri pot fi determinate. Izotopul stabil folosit în aceste determinări este
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
de joasă energie, care sunt absorbiți în probă, atunci când ei sunt emiși de straturile interne din probă. Ca urmare, numai electronii Auger din stratul superficial (2÷10 Å) pot să părăsească proba. În consecință, semnalul de electroni Auger, analizat de spectrometrele Auger, oferă informații despre natura atomilor din stratul superficial; * electronii secundari au energii de până la 50 eV și pot părăsi proba numai dacă sunt produși la o adâncime de cel mult 500 Å. Ei oferă informații despre topografia suprafeței probei
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
EDAX prin apăsarea butonului LOGIN (figura 27). Pentru ca analiza chimică să fie de calitate echipamentul trebuie calibrat după 10÷20 de analize, operație ce se realizează pe o probă de cupru pur. Pentru fiecare determinare se urmărește nivelul semnalului pentru spectrometru, figura 28, (între 5÷15). 4. Achiziționarea spectrului de analiză chimică prin activarea butonului ACQUIRE, după ce, în prealabil, s-a determinat pe probă zona de investigare chimică. Analiza chimică se realizează pe întreaga suprafață selectată, reprezentată de imaginea unei arii
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
pe un produs finit fără a fi distrusă calitatea de suprafață; • durata unei analize este relativ scurtă (max. 5 min./probă). În timpul descărcării electrice dintre electrod și proba de analizat are loc și o descărcare luminoasă, care este analizată de spectrometru prin împărțirea acesteia pe lungimi de undă, rezultatele fiind analizate de către un software dedicat. În cadrul acestei lucrări de laborator se utilizează un spectrometru de laborator Foundry-Masters, destinat analizei rapide a materialelor metalice feroase și neferoase, cu bază Fe, Cu, Al
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93479]
-
electrice dintre electrod și proba de analizat are loc și o descărcare luminoasă, care este analizată de spectrometru prin împărțirea acesteia pe lungimi de undă, rezultatele fiind analizate de către un software dedicat. În cadrul acestei lucrări de laborator se utilizează un spectrometru de laborator Foundry-Masters, destinat analizei rapide a materialelor metalice feroase și neferoase, cu bază Fe, Cu, Al, Sn și Ti (figura 5). Descărcarea electrică se face la suprafața probei, vaporizându-se o parte din aceasta. Descărcarea respectivă se face cu
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93479]
-
permite curățarea ușoară a electrodului de wolfram. De asemenea, pentru evitarea erorilor de determinare, în timpul lucrului standul de încercare este spălat permanent cu argon (de exemplu, unele elemente, cum ar fi C, sunt influențate de contaminarea cu oxigenul din aer). Spectrometrul utilizează electrozi de wolfram pentru orice bază și argon de puritate spectrala 99,999%. 3.2. Desfășurarea lucrării de laborator Punctul critic la analiza în argon o reprezintă pregătirea probei, rezultatele analizelor depinzând de multe ori de acesta. Pentru tăierea
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93479]
-
suprafața probei se formează oxizi, care conduc la rezultate eronate ale analizei spectrometrice. De asemenea, trebuie avută în vedere schimbarea hârtiei de șlefuit la schimbarea bazei (de exemplu, de la Cu la Fe) tot în vederea evitării contaminării superficiale a probei. Utilizarea spectrometrului de laborator Foundry- Masters presupune parcurgerea următoarelor etape: * se pornește pompa de vid în vederea eliminării aerului din camera spectrală. Pentru realizarea vidului impus este necesar un timp de aproximativ 2 ore; * se deschide butelia de argon și se reglează reductorul
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93479]
-
înlătura contaminarea electrodului, fenomen care influențează negativ analiza noii probe; *uleiurile, oxizii, etc. pot influența descărcarea în plasmă și de aceea trebuie evitată existența lor pe suprafața probei de analizat. 4. Prelucrarea datelor experimentale În cadrul lucrării de laborator, prin utilizarea spectrometrului Foundry- Masters se vor analiza, din punct de vedere al compoziției chimice, probe din diverse aliaje, pe bază de Fe, Cu sau Al, prin studiul datelor din buletinele de analiză, obținute prin media aritmetică a valorilor de compoziție determinate prin
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93479]
-
Există un număr foarte mare de repetări în forma lor. Acestea sînt în întregime făcute din materiale rezistente la UF6 (vezi notă explicativa a acestei secțiuni) și sînt fabricate după standarde foarte ridicate în privința vidului și curățeniei. 5.2.3. Spectrometre de masă pentru UF6/surse de ioni Spectrometre de masă magnetice sau cuadrupolare special concepute sau pregătite, capabile să preia probe "pe flux" din materialul de alimentare, produs sau cozi, din fluxurile de UF6 gazoasa, toate avînd caracteristicile de mai
ORDIN nr. 40 din 11 iunie 1991 privind regimul de control al exporturilor de materiale, substanţe chimice, agenţi biologici, tehnologii, instalaţii şi componente ale acestora care ar putea contribui la proliferarea armelor nucleare, chimice şi biologice, precum şi a rachetelor purtato are de asemenea arme. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/107552_a_108881]
-
forma lor. Acestea sînt în întregime făcute din materiale rezistente la UF6 (vezi notă explicativa a acestei secțiuni) și sînt fabricate după standarde foarte ridicate în privința vidului și curățeniei. 5.2.3. Spectrometre de masă pentru UF6/surse de ioni Spectrometre de masă magnetice sau cuadrupolare special concepute sau pregătite, capabile să preia probe "pe flux" din materialul de alimentare, produs sau cozi, din fluxurile de UF6 gazoasa, toate avînd caracteristicile de mai jos: 1. Rezoluție unitară pentru masa mai mare
ORDIN nr. 40 din 11 iunie 1991 privind regimul de control al exporturilor de materiale, substanţe chimice, agenţi biologici, tehnologii, instalaţii şi componente ale acestora care ar putea contribui la proliferarea armelor nucleare, chimice şi biologice, precum şi a rachetelor purtato are de asemenea arme. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/107552_a_108881]
-
comandă, special concepute sau pregătite, făcute din materiale rezistente la UF6, cu un diametru de la 40 pînă la 1.500 mm, pentru a fi instalate în sistemele principale și auxiliare ale uzinelor de îmbogățire cu difuzie gazoasa. 5.4.5. Spectrometre de masă pentru UF6/surse de ioni Spectrometre de masă magnetice sau cuadrupolare special concepute sau pregătite, capabile să preia probe "pe flux" din materialul de alimentare, produs sau cozi, din fluxurile de UF6 gazoase, toate avînd caracteristicile de mai
ORDIN nr. 40 din 11 iunie 1991 privind regimul de control al exporturilor de materiale, substanţe chimice, agenţi biologici, tehnologii, instalaţii şi componente ale acestora care ar putea contribui la proliferarea armelor nucleare, chimice şi biologice, precum şi a rachetelor purtato are de asemenea arme. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/107552_a_108881]
-
rezistente la UF6, cu un diametru de la 40 pînă la 1.500 mm, pentru a fi instalate în sistemele principale și auxiliare ale uzinelor de îmbogățire cu difuzie gazoasa. 5.4.5. Spectrometre de masă pentru UF6/surse de ioni Spectrometre de masă magnetice sau cuadrupolare special concepute sau pregătite, capabile să preia probe "pe flux" din materialul de alimentare, produs sau cozi, din fluxurile de UF6 gazoase, toate avînd caracteristicile de mai jos: 1. Rezoluție unitară pentru masa mai mare
ORDIN nr. 40 din 11 iunie 1991 privind regimul de control al exporturilor de materiale, substanţe chimice, agenţi biologici, tehnologii, instalaţii şi componente ale acestora care ar putea contribui la proliferarea armelor nucleare, chimice şi biologice, precum şi a rachetelor purtato are de asemenea arme. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/107552_a_108881]
-
pentru a asigura transportul pacienților și pentru a asigura asistență medicală pe timpul transportului; vehicule autoradiologice, chirurgicale, care dentare; lentile de contact; lentile corectoare pentru ochelari; rame și monturi de ochelari; ochelari de corecție; termometre medicale și veterinare; aparate de electroforeza; spectrometre, spectrofotometre și spectrografe, care folosesc radiații optice - UV, vizibile, IR; fotometre pentru determinarea hemoglobinei și glucozei în sânge; analizator pH; microtoame. ... Sunt supuse cotei de 11% taxa pe valoarea adăugată numai acele produse care au fost omologate în scopurile prevăzute
HOTĂRÂRE nr. 512 din 21 august 1998 cu privire la aprobarea Normelor pentru aplicarea Ordonanţei Guvernului nr. 3/1992 privind taxa pe valoarea adăugată. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/121714_a_123043]
-
2 149. 5-76-94 Verificarea metrologică a fluxmetrelor cu traductor inductiv 5.20.01 6. Lumina și radiații electromagnetice conexe 150. 1-77-86 Verificarea metrologică a dioptrimetrelor 6.34.01 151. 6-01-72 Verificarea luxmetrelor 6.20.03 152. 8-12-94 Verificarea metrologică a spectrometrelor cu absorbție moleculara în infraroșu 6.29.05 7. Acustica 153. 7-02-88 Verificarea metrologică a mijloacelor de măsurare a nivelului presiunii sonore 7.15.04 7.15.05 154. 7-03-82 Verificarea metrologică a mijloacelor de măsurare în impulsuri a nivelului
ORDIN nr. 89 din 13 mai 1999 pentru aprobarea listelor cuprinzând normativele de metrologie. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/124835_a_126164]
-
moleculara în infraroșu 8.02.04 176. 8-14-86 Verificarea metrologică a balanțelor Mohr Westphal 8.04.05 177. 8-16-86 Verificarea metrologică a pX-metrelor 8.15.01 178. 8-17-87 Verificarea metrologică a redoxmetrelor 8.15.01 179. 9-05-87 Verificarea metrologică a spectrometrelor cu absorbție atomică 8.02.04 180. 9-23-95 Verificarea și etalonarea metrologică a higrometrelor mecanice 8.14.03 8.14.04 181. 9-26-94 Verificarea metrologică a zaharimetrelor polarimetrice 8.10.01 182. 9-35-94 Verificarea metrologică a higrometrelor cu punct de
ORDIN nr. 89 din 13 mai 1999 pentru aprobarea listelor cuprinzând normativele de metrologie. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/124835_a_126164]
-
MULTI 8.09.02.1 8.15.01 8.15.03.01 15. P 16-97 Trusa portabila tip CHECKMATE 8.09.02.1 8.15.01 8.15.03.01 16. P 17-97 Nefelometru 6.29.06 17. P 18-97 Spectrometru cu excitare în plasma VARIAN 8.02.05 18. P 19-97 Spectrofotometru cu emisii în plasma ICP-MS tip Ultra Mass 8.02.05 19. P 20-97 Echipament de taxare după durată și distanță a convorbirilor telefonice din 1.07.10
ORDIN nr. 89 din 13 mai 1999 pentru aprobarea listelor cuprinzând normativele de metrologie. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/124835_a_126164]