2,881 matches
-
utilizând 4-hidroxibenzoat de izopropil ca standard intern. 4. Reactivi 4.1. Generalități Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică și adecvați pentru HPLC, când este cazul. Apa este apă distilată sau apă de puritate cel puțin echivalentă. 4.2. Etanol absolut. 4.3. 2-Fenoxietanol. 4.4. 1-Fenoxipropan-2-ol. 4.5. 4-hidroxibenzoat de metil (metilparaben) 4.6. 4-hidroxibenzoat de etil (etilparaben) 4.7. 4-hidroxibenzoat de n-propil (propilparaben) 4.8. 4-hidroxibenzoat de izopropil (izopropilparaben) 4.9. 4-hidroxibenzoat de n-butil (butilparaben) 4
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]
-
4-hidroxibenzoat de izopropil (izopropilparaben) 4.9. 4-hidroxibenzoat de n-butil (butilparaben) 4.10. 4-hidroxibenzoat de benzil (benzilparaben) 4.11. Tetrahidrofuran 4.12. Metanol 4.13. Acetonitril 4.14. Soluție de acid sulfuric C(H2SO4) = 2 mol/l 4.15. Amestec etanol / apă Se amestecă nouă volume de etanol (4.2) și un volum de apă. 4.16. Soluție de standard intern Se cântăresc cu precizie 0,25 g izopropilparaben (4.8), se transferă într-un balon cotat de 500 ml, se
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]
-
de n-butil (butilparaben) 4.10. 4-hidroxibenzoat de benzil (benzilparaben) 4.11. Tetrahidrofuran 4.12. Metanol 4.13. Acetonitril 4.14. Soluție de acid sulfuric C(H2SO4) = 2 mol/l 4.15. Amestec etanol / apă Se amestecă nouă volume de etanol (4.2) și un volum de apă. 4.16. Soluție de standard intern Se cântăresc cu precizie 0,25 g izopropilparaben (4.8), se transferă într-un balon cotat de 500 ml, se dizolvă și se aduce la semn cu
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]
-
2) și un volum de apă. 4.16. Soluție de standard intern Se cântăresc cu precizie 0,25 g izopropilparaben (4.8), se transferă într-un balon cotat de 500 ml, se dizolvă și se aduce la semn cu amestec etanol / apă (4.15). 4.17. Faza mobilă: amestec tetrahidrofuran / apă / metanol / acetonitril. Se amestecă 5 volume tetrahidrofuran, 60 volume de apă, 10 volume de metanol și 25 volume de acetonitril. 4.18. Soluție stoc de conservant Într-un balon cotat
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]
-
cu precizie 0,2 g 2-fenoxietanol, 0,2 g 1-fenoxipropan-2-ol, 0,05 g metilparaben, 0,05 g etilparaben, 0,05 g propilparaben, 0,05 g butilparaben și 0,025 g benzilparaben, se dizolvă și se aduce la semn cu amestec etanol / apă. Păstrată în frigider, soluția este stabilă timp de o săptămână. 4.19. Soluții standard de conservant Din soluția stoc (4.18) se transferă în cinci baloane cotate de 50 ml, 20,00 ml, 10,00 ml, 5,00 ml
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]
-
00 ml, 2,00 ml și respectiv 1,00 ml. În fiecare balon se adaugă 10,00 ml soluție standard intern (4.16) și 1,0 ml soluție de acid sulfuric (4.14) și se aduce la semn cu amestec etanol / apă. Aceste soluții trebuie să fie proaspăt preparate. 5. Aparatură Echipament de laborator obișnuit și: 5.1. Baie de apă, capabilă de menținerea temperaturii la 60°C±1°C. 5.2. Cromatograf de lichid de înaltă performanță cu detector UV
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]
-
intern Într-o eprubetă de sticlă de 100 ml cu dop filetat se cântărește aproximativ 1,0 g de probă. Se pun cu pipeta în eprubetă 1,0 ml soluție de acid sulfuric (4.14) și 50,0 ml amestec etanol / apă (4.15). Se adaugă 1 g de granule pentru omogenizarea fierberii (5.5), se închide eprubeta și se agită puternic până la obținerea unei suspensii omogene. Se agită timp de cel puțin un minut. Se introduce eprubeta pentru cinci minute
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]
-
până la obținerea unei suspensii omogene. Se agită timp de cel puțin un minut. Se introduce eprubeta pentru cinci minute într-o baie de apă (5.1) menținută la 60°C±1°C pentru a facilita extracția conservanților în faza de etanol. Eprubeta se răcește imediat într-un curent de apă rece și se depozitează extractul în frigider pentru o oră. Se filtrează extractul folosind hârtie de filtru. Se transferă aproximativ 2 ml de filtrat într-o fiolă de probă de 5
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]
-
eprubetă de sticlă de 100 ml cu dop filetat se cântărește cu precizie de trei zecimale 1,0 g±0,1 g de probă. Se pipetează în eprubetă 1,0 ml soluție de acid sulfuric și 40,0 ml amestec etanol / apă. Se adaugă aproximativ 1 g de granule pentru omogenizarea fierberii (5.5.) și exact 10,00 ml soluție standard. Se închide eprubeta și se agită puternic până la obținerea unei suspensii omogene. Se agită timp de cel puțin un minut
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]
-
până la obținerea unei suspensii omogene. Se agită timp de cel puțin un minut. Se introduce eprubeta pentru cinci minute într-o baie de apă (5.1) menținută la 60°C±1°C pentru a facilita extracția conservanților în faza de etanol. Se răcește imediat tubul într-un curent de apă rece și se depozitează extractul în frigider pentru o oră. Se filtrează extractul folosind hârtie de filtru. Se transferă aproximativ 2 ml de filtrat într-o fiolă de probă de 5
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]
-
care au participat nouă laboratoare. Au fost analizate trei probe. Următorul tabel conține, pentru fiecare dintre cele trei probe, media în % m/m (m), repetabilitățile (4) și reproductibilitățile (R) descoperite pentru substanțele analizate pe care acestea le conțin: Probă 2-fenoxi- etanol 1-fenoxi- propan-2-ol Metilparaben Etilparaben Propilparaben Butilparaben Benzilparaben Cremă cu vitamine m r R 1,124 0,016 0,176 0,250 0,018 0,030 0,0628 0,0035 0,0068 0,031 0,0028 0,0111 0,0906 0
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]
-
CROMATOGRAFIE LICHIDĂ DE ÎNALTĂ PERFORMANȚĂ 1. Sfera și domeniu de aplicare Metoda implică o procedură de determinare cantitativă a vanilinei din untul concentrat, unt și smântână. 2. Principiu Extragerea unei cantități cunoscute din probă cu autorul unui amestec de izopropanol/etanol/acetonitril (1:1:2). Precipitarea majorității grăsimii prin răcire între - 15șC și - 20șC, urmată de centrifugare. După diluarea cu apă, determinarea conținutului de vanilină prin cromatografie lichidă de înaltă performanță (HPLC). 3. Aparatura Aparatură obișnuită de laborator și, în special
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
coloană de control (aprox. 20 mm x 3 mm diametru interior) acoperită cu Perisorb RP 18 (30 - 40 μm) sau o coloană echivalentă. 4. Reactivi Toți reactivii utilizați trebuie să fie de calitate analitică recunoscută. 4.1. Izopropanol 4.2. Etanol 96% (v/v) 4.3. Acetonitril 4.4. Soluție de extragere Se amestecă izopropanol (4.1), etanol (4.2) și acetonitril (4.3) în proporție de 1:1:2 (v/v). 4.5. Vanilină (4-hidroxi-3-metoxibenzaldehidă) 4.5.1. Soluție "stock
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
40 μm) sau o coloană echivalentă. 4. Reactivi Toți reactivii utilizați trebuie să fie de calitate analitică recunoscută. 4.1. Izopropanol 4.2. Etanol 96% (v/v) 4.3. Acetonitril 4.4. Soluție de extragere Se amestecă izopropanol (4.1), etanol (4.2) și acetonitril (4.3) în proporție de 1:1:2 (v/v). 4.5. Vanilină (4-hidroxi-3-metoxibenzaldehidă) 4.5.1. Soluție "stock" de vanilină (= 500 μg/ml) Se cântăresc cu o precizie de 0,1 mg aproximativ 50 mg
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
a stigmasterolului din unt și din untul concentrat. Conținutul de sitosterol reprezintă suma cantităților de β-sitosterol și de 22-dihidro-β-sitosterol, ceilalți sitosteroli fiind considerați nesemnificativi. 2. PRINCIPIU Untul sau untul concentrat este saponificat cu hidroxid de potasiu într-o soluție de etanol, iar substanțele nesaponificabile sunt extrase cu ajutorul dietil eterului. Sterolii se transformă în trimetil-silil-eteri și sunt analizați prin cromatografie în fază de gaz cu coloană capilară prin raportare la un etalon intern/ betulina. 3. APARATURA 3.1. Balon de saponificare de
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
ac din oțel inoxidabil de 1 µl pentru cromatografie cu gaz. 4. REACTIVI Toți reactivii utilizați trebuie să fie de calitate analitică recunoscută. Apa utilizată trebuie să fie apă distilată sau apă de o puritate cel puțin echivalentă. 4.1. Etanol, cu o puritate de cel puțin 95%. 4.2. Hidroxid de potasiu, soluție 60%, prin dizolvarea a 600 g de hidroxid de potasiu (minimum 85%) în apă, la care se adaugă apă până la 1 l. 4.3. Betulină cu o
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
temperatură de maximum 35șC; se amestecă cu grijă. Se cântărește, cu o precizie de 1 mg, aproximativ 1 g de unt (W2) sau de unt concentrat (W2) într-un balon de 150 ml (3.1). Se adaugă 50 ml de etanol (4.1) și 10 ml de soluție de hidroxid de potasiu (4.2). Se adaptează refrigeratorul cu reflux și se aduce la aproximativ 75°C timp de 30 de minute. Se deconectează refrigeratorul și se lasă balonul să se răcească
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
spălări cu apă să se efectueze ușor (10 rotații). Pentru a treia spălare, se poate agita mai puternic timp de 30 de secunde. Dacă se formează o emulsie, aceasta poate fi eliminată prin adăugarea a 5 până la 10 ml de etanol. Dacă se adaugă etanol, este absolut necesar să se efectueze încă două spălări puternice cu apă. 5.2.3. Se trece faza eterică limpede și desaponificată pe o coloană de sticlă (3.5) care conține 30 g de sulfat de
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
se efectueze ușor (10 rotații). Pentru a treia spălare, se poate agita mai puternic timp de 30 de secunde. Dacă se formează o emulsie, aceasta poate fi eliminată prin adăugarea a 5 până la 10 ml de etanol. Dacă se adaugă etanol, este absolut necesar să se efectueze încă două spălări puternice cu apă. 5.2.3. Se trece faza eterică limpede și desaponificată pe o coloană de sticlă (3.5) care conține 30 g de sulfat de sodiu anhidru (4.5
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
amestecul pentru testul de rezoluție (4.10) în același mod ca și probele. Observația 4: Sililarea trebuie efectuată într-un mediu anhidru. Sililarea incompletă a betulinei se recunoaște prin obținerea unui al doilea vârf apropiat de cel al betulinei. Prezența etanolului în timpul sililării va interfera cu procesul de sililare. Acest fapt poate fi consecința unei spălări insuficiente în momentul extragerii. Dacă această problemă persistă, în etapa de extragere se va include o a cincea spălare, cu agitare puternică timp de 30
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
4.7.2. Plasmină bovină (EC 3.4.21.7), cu activitate de minimum 5 U/ml. 4.7.3. Soluție de acid ε-aminocaproic pentru inhibarea enzimelor Se dizolvă 2,624 g acid ε-aminocaproic (acid 6-amino-n-hexanoic) în 100 ml de etanol 40% (v/v). 4.8. Probe de referință 4.8.1. De la Institutul pentru Materiale și Măsurători de Referință al Comisiei, B-2440 Geel, Belgia pot fi obținute probe de referință certificate obținute din amestecuri de lapte închegat de oaie și
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
0 - * evaporat la 150°C %(v/v) 75,0 - Analiză hidrocarburi: %(v/v) * olefine %(v/v) 18,0 * aromatice %(v/v) 42,0 * benzen %(v/v) 1,0 Conținut de oxigen %(m/m) - 2,7 Oxigenați: * Metanol %(v/v) - 3 * Etanol %(v/v) - 5 * Alcool izopropilic %(v/v) - 10 * Alcool terțbutilic %(v/v) - 7 * Alcool izobutilic %(v/v) - 10 * Eteri cu cinci sau mai mulți atomi de carbon pe moleculă %(v/v) - 15 * alți oxigenați %(v/v) - 10 Conținut de sulf
jrc5494as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90664_a_91451]
-
uscare, reziduurile rămase trebuie să cântărească mai puțin de 50 mg. 7. SOLUBILITATEA ÎN MEDIU ACID ȘI ALCOOLIC Sub 1% în următoarele condiții: Se pune 1 g de PVPP într-un balon care conține următorul amestec: Acid acetic 3 g Etanol 10 ml Apă pentru completarea volumului 100 ml Se menține timp de 24 de ore. Se filtrează printr-un filtru-ecran cu o porozitate de 2,5 µ, apoi printr-un filtru cu o porozitate de 0,8 µ. Se concentrează
jrc4756as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89922_a_90709]
-
apă într-o capsulă de siliciu tarată cu diametru de 70 mm. Reziduul sec rămas după evaporare trebuie să aibă sub 10 mg, luându-se în considerare reziduul rămas după evaporarea a 500 ml de amestec de acid acetic și etanol. 8. EFICACITATEA PVPP FAȚĂ DE ABSORBȚIA COMPONENTELOR FENOLICE Procentajul activității determinate în condițiile următoarele trebuie să fie de 30% sau mai mare. A. Reactivi: 1. Soluție de hidroxid de sodiu 0,1 N. 2. Soluție de acid salicilic 0,1 N.
jrc4756as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89922_a_90709]
-
sunt trecuți prin rășini preparate și greutatea materiei organice extrase este determinată cu ajutorul gravimetriei. 4. REACTIVI Toți reactivii trebuie să aibă o calitate analitică. Solvenți de extracție. 4.1. Apă distilată sau apă deionizată cu o puritate echivalentă. 4.2. Etanol, 15% v/v. Se prepară prin amestecarea a 15 părți de etanol absolut cu 85 părți de apă (pct. 4.1). 4.3. Acid acetic, 5% m/m. Se prepară prin amestecarea a 5 părți de acid acetic glacial cu
jrc4756as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89922_a_90709]