2,873 matches
-
1. Acid citric, soluție 2 % (20 g / litru) obținută din acid citric cristalizat (C8H8O7 · H2O). Notă Se verifică concentrația soluției de acid citric prin titrarea a 10 ml din acesta cu o soluție standard de hidroxid de sodiu 0,1 mol/l, utilizând ca indicator fenolftaleina. Dacă pentru titrare s-au folosit 28,55 ml soluție de hidroxid de sodiu, concentrația soluției de acid citric este corectă. 5. Aparatură 5.1. Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut) 6. Pregătirea probei Analiza
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ml și se aduce la semn cu apă distilată. Se amestecă. Se determină conținutul de azot amoniacal din 25 ml din această soluție conform metodei 2.1. Dacă soluția este corectă, trebuie să se utilizeze 15 ml soluție 0,5 mol/l H2SO4. Dacă concentrația azotului amoniacal este mai mare de 42 g/l, amoniacul poate fi antrenat cu un flux de gaz inert sau prin încălzire moderată pentru a aduce pH-ul înapoi la 9,7. Se face o a
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
soluția de citrat și se trece într-un balon de 250 ml. Se aduce la semn cu apă distilată. Se determină conținutul de azot amoniacal din 25 ml din această soluție, conform metodei 2.1. 1 ml H2SO4 0,5 mol/l = 0,008516 g NH3 În aceste condiții, se consideră că reactivul este corect dacă pentru titrare se folosesc 17,7-18 ml. Dacă această condiție nu este îndeplinită, se adaugă 4,25 ml amoniac (d20 = 0,925) pentru fiecare 0
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
precipitat într-un mediu ușor alcalin, sub formă de tetrafenilborat de potasiu. 4. Reactivi Apă distilată sau demineralizată. 4.1. Formaldehidă Soluție limpede de formaldehidă 25-35 %. 4.2. Clorură de potasiu pentru analiză 4.3. Soluție hidroxid de sodiu 10 mol/l Trebuie să se verifice cu atenție dacă hidroxidul de potasiu folosit nu conține hidroxid de sodiu. 4.4. Soluție de indicator Se dizolvă 0,5 g fenolftaleină în etanol 90 % și se aduce volumul până la 100 ml. 4.5
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
în exces. Excesul se titrează cu o soluție de tiocianat de amoniu, în prezența sulfatului feric de amoniu (metoda Volhard). 4. Reactivi Apă distilată sau complet demineralizată, fără cloruri. 4.1. Nitrobenzen sau dietil eter 4.2. Acid azotic 10 mol/l 4.3. Soluție de indicator Se dizolvă 40 g sulfat de amoniu feric Fe2(SO4)3 · (NH4)2SO4 · 24H2O în apă și se aduce la un litru. 4.4. Soluție standard de azotat de argint 0,1 mol/l
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
10 mol/l 4.3. Soluție de indicator Se dizolvă 40 g sulfat de amoniu feric Fe2(SO4)3 · (NH4)2SO4 · 24H2O în apă și se aduce la un litru. 4.4. Soluție standard de azotat de argint 0,1 mol/l Preparare Deoarece această sare este higroscopică și nu poate fi uscată fără riscul descompunerii, este preferabil să se cântărească aproximativ 9 g, care se dizolvă în apă aducându-se volumul la 1 litru. Se ajustează concentrația la 0,1
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
l Preparare Deoarece această sare este higroscopică și nu poate fi uscată fără riscul descompunerii, este preferabil să se cântărească aproximativ 9 g, care se dizolvă în apă aducându-se volumul la 1 litru. Se ajustează concentrația la 0,1 mol/l prin titrare cu AgNO3 0,1 mol/l. 5. Aparatură 5.1. Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut) 5.2. Biurete 5.3. Vas gradat de 500 ml 5.4. Vas conic (Erlenmeyer) de 250 ml 6. Pregătirea probei
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
nu poate fi uscată fără riscul descompunerii, este preferabil să se cântărească aproximativ 9 g, care se dizolvă în apă aducându-se volumul la 1 litru. Se ajustează concentrația la 0,1 mol/l prin titrare cu AgNO3 0,1 mol/l. 5. Aparatură 5.1. Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut) 5.2. Biurete 5.3. Vas gradat de 500 ml 5.4. Vas conic (Erlenmeyer) de 250 ml 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1 7. Mod de lucru 7
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
0,25 g), 50 ml (0,5 g) sau 100 ml (1g). Dacă proba luată este mai mică de 50 ml, este necesar să se aducă volumul la 50 ml cu apă distilată. Se adaugă 5 ml acid azotic 10 mol/l (4.2.), 20 ml soluție de indicator (4.3.) și două picături de soluție standard de tiocianat de amoniu (o probă din ultimul reactiv se ia cu o biuretă adusă la zero în acest scop). Se adaugă cu o
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
până la obținerea unui exces de 2-5 ml. Se adaugă 5 ml nitrobenzen sau 5 ml dietil eter (4.1.) și se amestecă bine pentru a aglomera precipitatul. Se titrează excesul de azotat de argint cu tiocianat de amoniu 0,1 mol/l (4.5.) până la apariția unei culori roșu-brun, persistentă după agitarea ușoară a vasului. Notă Nitrobenzenul și dietileterul (în special nitrobenzenul) previn reacția clorurii de argint cu ionii tiocianat. În acest fel, punctul de viraj este evident. 7.3. Test-martor
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
8. Exprimarea rezultatului Rezultatul analizei se exprimă în procentaj de clor conținut de proba recepționată pentru analiză. Se calculează procentului de cloruri (Cl) cu formula: % clor = 0,003546 x unde: Vz = numărul de ml de azotat de argint 0,1 mol/l, Vcz = numărul de ml de azotat de argint 0,1 mol/l folosiți în testul-martor, Va = numărul de ml de tiocianat de amoniu 0,1 mol/l, Vca = numărul de ml de tiocianat de amoniu 0,1 mol/l
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de proba recepționată pentru analiză. Se calculează procentului de cloruri (Cl) cu formula: % clor = 0,003546 x unde: Vz = numărul de ml de azotat de argint 0,1 mol/l, Vcz = numărul de ml de azotat de argint 0,1 mol/l folosiți în testul-martor, Va = numărul de ml de tiocianat de amoniu 0,1 mol/l, Vca = numărul de ml de tiocianat de amoniu 0,1 mol/l folosiți în testul-martor, M = masa probei luate, în grame (7.2.). Metoda
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
003546 x unde: Vz = numărul de ml de azotat de argint 0,1 mol/l, Vcz = numărul de ml de azotat de argint 0,1 mol/l folosiți în testul-martor, Va = numărul de ml de tiocianat de amoniu 0,1 mol/l, Vca = numărul de ml de tiocianat de amoniu 0,1 mol/l folosiți în testul-martor, M = masa probei luate, în grame (7.2.). Metoda 7 Finețea măcinării Metoda 7.1 Determinarea fineții de măcinare (procedeu uscat) 1. Obiect Prezentul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
1 mol/l, Vcz = numărul de ml de azotat de argint 0,1 mol/l folosiți în testul-martor, Va = numărul de ml de tiocianat de amoniu 0,1 mol/l, Vca = numărul de ml de tiocianat de amoniu 0,1 mol/l folosiți în testul-martor, M = masa probei luate, în grame (7.2.). Metoda 7 Finețea măcinării Metoda 7.1 Determinarea fineții de măcinare (procedeu uscat) 1. Obiect Prezentul document stabilește o metodă de determinare a fineții de măcinare. 2. Domeniu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
4.7. Soluție de albastru de bromotimol în etanol, la 95%, 0,1% (m/V) 4.8. Soluție de verde de bromcresol în etanol la 95%, 0,04% (m/V) 4.9. Soluție etalon de permanganat de potasiu, 0,02 mol/l 5. Aparatură 5.1. Creuzet filtrant din sticlă sinterizată, cu porozitate de 5-20 µ 5.2. Baie de apă fierbinte 6. Pregătirea porțiunii de probă ce urmează a fi analizată Se ia cu o pipetă o porțiune de probă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
calciu (Ca) în îngrășământ este următorul: unde: n = numărul de mililitri de permanganat utilizați, m = masa probei, în grame, v2 = volumul porțiunii de probă, în ml, v1 = volumul de soluție de extracție, în ml, t = molaritatea soluție de permanganat, în mol/l CaO (%) = Ca (%) x l,400 Metoda 8.7. Determinarea magneziului prin spectrometrie de absorbție atomică 1. Obiect Prezentul document stabilește procedura pentru determinarea magneziului din extractele de îngrășăminte. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică pentru extractele de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se aplică la toate extractele de îngrășăminte ce conțin elemente în cantități ce pot interfera cu determinarea complexometrică a magneziului. 3. Principiu Determinarea magneziului prin spectrofotometrie de absorbție atomică, după diluarea corespunzătoare a extractului. 4. Reactivi 4.1. Soluție 1 mol/l de acid clorhidric 4.2. Soluție 0,5 mol/l de acid clorhidric. 4.3. Soluție etalon de magneziu, 1,00 mg/ml 4.3.1. Se dizolvă 1,013 g sulfat de magneziu (MgSO4 · 7H20) în soluție de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
în cantități ce pot interfera cu determinarea complexometrică a magneziului. 3. Principiu Determinarea magneziului prin spectrofotometrie de absorbție atomică, după diluarea corespunzătoare a extractului. 4. Reactivi 4.1. Soluție 1 mol/l de acid clorhidric 4.2. Soluție 0,5 mol/l de acid clorhidric. 4.3. Soluție etalon de magneziu, 1,00 mg/ml 4.3.1. Se dizolvă 1,013 g sulfat de magneziu (MgSO4 · 7H20) în soluție de acid clorhidric 0,05 mol/l (4.2.) 4.3
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
4.2. Soluție 0,5 mol/l de acid clorhidric. 4.3. Soluție etalon de magneziu, 1,00 mg/ml 4.3.1. Se dizolvă 1,013 g sulfat de magneziu (MgSO4 · 7H20) în soluție de acid clorhidric 0,05 mol/l (4.2.) 4.3.2. Se cântăresc 1,658 g oxid de magneziu (MgO), calcinat în prealabil pentru a îndepărta toate urmele de carbonat. Se pun într-un vas gradat împreună cu 100 ml apă și 120 ml acid clorhidric
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
4.2.) 4.3.2. Se cântăresc 1,658 g oxid de magneziu (MgO), calcinat în prealabil pentru a îndepărta toate urmele de carbonat. Se pun într-un vas gradat împreună cu 100 ml apă și 120 ml acid clorhidric 1 mol/l (4.1.). După dizolvare se decantează cantitativ într-un vas gradat de 1 000 ml. Se aduce la semn și se amestecă. sau: 4.3.3. Soluție etalon comercială Laboratorul este răspunzător pentru testarea acestor soluții. 4.4. Soluție
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
titrare: Ca și Mg cu EDTA în prezență de negru eriocrom T. A doua titrare: a calciului cu EDTA în prezență de calceină sau acid calconcarbonic. Determinarea magneziului prin diferență. 4. Reactivi 4.1. Soluție etalon de magneziu 0,05 mol/l 4.1.1. Se dizolvă 1,232 g sulfat de magneziu în soluție de acid clorhidric 0,5 m (4.1.) și se aduce la 100 ml cu același acid. sau: 4.1.2. Se cântăresc 2,016 g
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
acid. sau: 4.1.2. Se cântăresc 2,016 g oxid de magneziu, calcinat în prealabil pentru îndepărtarea tuturor urmelor de carbonați. Se pun într-un vas împreună cu 100 ml apă. Se amestecă cu aproximativ 120 ml acid clorhidric 1 mol/l (4.12.). După dizolvare se transferă cantitativ într-un vas gradat de 1 000 ml. Se aduce la semn și se amestecă. Un mililitru din această soluție trebuie să conțină 1,216 miligrame de Mg (= 2,016 mg MgO
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Se aduce la semn și se amestecă. Un mililitru din această soluție trebuie să conțină 1,216 miligrame de Mg (= 2,016 mg MgO). Laboratorul este răspunzător pentru testarea concentrației acestei soluții standard. 4.2. Soluție de EDTA 0,05 mol/l Se cântăresc 18,61 grame de sare disodică dihidrată a acidului etilendiamino tetraacetic (C10H14N2Na2O8 · 2H2O). Se trec într-un vas gradat de 1 000 ml și se dizolvă în 600-800 ml apă. Se transferă soluția cantitativ într-un vas
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
soluție EDTA trebuie să corespundă la 1,216 miligrame de Mg (= 2,016 miligrame MgO) și la 2,004 miligrame Ca (= 2,804 miligrame CaO) (vezi observațiile 10.1 și 10.6.). 4.3. Soluție standard de calciu 0,05 mol/l Se cântăresc 5,004 g carbonat de calciu uscat. Se trec într-un vas cu 100 ml de apă. Se amestecă progresiv cu 120 ml soluție de acid clorhidric aproximativ 1 mol/l (4.12.). Se încălzește la fierbere
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
3. Soluție standard de calciu 0,05 mol/l Se cântăresc 5,004 g carbonat de calciu uscat. Se trec într-un vas cu 100 ml de apă. Se amestecă progresiv cu 120 ml soluție de acid clorhidric aproximativ 1 mol/l (4.12.). Se încălzește la fierbere pentru a îndepărta tot dioxidul de carbon, se răcește, se transferă cantitativ într-un vas gradat de un litru, se aduce la semn cu apă și se amestecă. Se verifică soluția cu soluție
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]