2,873 matches
-
apă și se amestecă. Se verifică periodic pH-ul acestei soluții. 4.10. Acid clorhidric diluat: un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) plus un volum de apă 4.11. Soluție de acid clorhidric aproximativ 0,5 mol/l 4.12. Soluție de acid clorhidric aproximativ 1 mol/l 4.13. Soluție de hidroxid de sodiu 5 mol/l 5. Aparatură 5.1. Agitator magnetic sau mecanic 5.2. pH-metru 6. Test de control Se realizează o determinare
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
soluții. 4.10. Acid clorhidric diluat: un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) plus un volum de apă 4.11. Soluție de acid clorhidric aproximativ 0,5 mol/l 4.12. Soluție de acid clorhidric aproximativ 1 mol/l 4.13. Soluție de hidroxid de sodiu 5 mol/l 5. Aparatură 5.1. Agitator magnetic sau mecanic 5.2. pH-metru 6. Test de control Se realizează o determinare pe porțiunii de probă din soluțiile (4.1 și 4
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) plus un volum de apă 4.11. Soluție de acid clorhidric aproximativ 0,5 mol/l 4.12. Soluție de acid clorhidric aproximativ 1 mol/l 4.13. Soluție de hidroxid de sodiu 5 mol/l 5. Aparatură 5.1. Agitator magnetic sau mecanic 5.2. pH-metru 6. Test de control Se realizează o determinare pe porțiunii de probă din soluțiile (4.1 și 4.3.), astfel încât raportul Ca/Mg să fie aproximativ egal cu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
picături de indicator negru eriocrom T (4.6.). Se titrează cu soluție EDTA (4.2.). Se amestecă ușor cu agitatorul (5.1.) (vezi 10.2, 10.3 și 10.4.). Fie "b" numărul de mililitri de soluție EDTA 0,05 mol/l. 8.3. Titrarea în prezență de calceină sau acid calconcarbonic Se ia cu pipeta o porțiune de probă din soluția de analizat, egală cu cea luată pentru titrarea de mai sus, și se pune într-un vas de 400
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
4.) sau (4.5.). Se amestecă ușor cu un agitator (5.1.) și se titrează cu soluție de EDTA (4.2.) (vezi 10.2, 10.3 și 10.4.). Fie "a" numărul de mililitri de soluție de EDTA 0,5 mol/l 9. Exprimarea rezultatelor Pentru îngrășămintelor CEE pentru care metoda este aplicabilă (5 grame de îngrășământ în 500 mililitri de extract), conținutul în procente din îngrășăminte este: MgO % din îngrășământ = Mg % din îngrășământ = unde: a = numărul de mililitri de soluție
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
care o conține produsul. Producătorii de îngrășăminte au responsabilitatea de a asigura ca nivelul declarat al conținutului să corespundă în realitate cu cantitatea extrasă în condițiile acestei metode. 4. Reactivi 4.1. Soluție de acid clorhidric diluat (HCl) aproximativ 6 mol/l Se amestecă 1 volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu 1 volum de apă. 4.2. Soluție concentrată de amoniac (NH4OH, d20 = 0,9 mg/l) 5. Aparatură Plită electrică cu control al temperaturii. Notă: În
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
este de maximum 10 % inclusiv. 3. Principiu Microelementele se extrag prin amestecarea îngrășământului cu apa, la 20°C± 2°C. Notă: Extracția este empirică și poate fi incompletă. 4. Reactivi 4.1. Soluție diluată de acid clorhidric (HCl), aproximativ 6 mol/l Se amestecă un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu 1 volum de apă. 5. Aparatură 5.1. Agitator rotativ fixat la 35-40 rpm 5.2. pH - metru Notă: În cazul în care se determină conținutul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
organice nu afectează de obicei determinările făcute prin spectrometrie de absorbție atomică. 3. Principiu Componentele organice se oxidează cu peroxid de hidrogen într-o porțiune de extract. 4. Reactivi 4.1. Soluție de acid clorhidric diluat (HCl) aproximativ 0,5 mol/l Se amestecă 1 volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu 20 volume de apă. 4.2. Soluție de peroxid de hidrogen (30 %H2O2, d20 = 1,11 g/ml), fără microelemente. 5. Aparatură Plită electrică cu reglare
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
speciile chimice care interferează, extractul se diluează astfel încât concentrația să se încadreze în domeniul optim de lucru al spectrometrului la o lungime de undă specifică pentru microelementul ce se determină 4. Reactivi 4.1. Soluție diluată de HCl aproximativ 6 mol/l Se amestecă un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu un volum de apă. 4.2. Soluție diluată de acid clorhidric aproximativ 0,5 mol/l Se amestecă un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
determină 4. Reactivi 4.1. Soluție diluată de HCl aproximativ 6 mol/l Se amestecă un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu un volum de apă. 4.2. Soluție diluată de acid clorhidric aproximativ 0,5 mol/l Se amestecă un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu 20 de volume de apă. 4.3. Soluție de sare de lantan (10 g lantan per litru) Acest reactiv se folosește pentru determinările de cobalt, fier
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
a) cu oxid de lantan dizolvat în acid clorhidric (4.1.). Se pun 11,73 g oxid de lantan (La2O3) cu 150 ml apă într-un balon cotat de 1 l peste care se adaugă 120 ml acid clorhidric 6 mol/l (4.1.). Se lasă să se dizolve și se aduce la semn cu apă, după care se amestecă bine. Această soluție are o concentrație de aproximativ 0,5 mol/l acid clorhidric; sau (b) cu soluție de clorură de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
l peste care se adaugă 120 ml acid clorhidric 6 mol/l (4.1.). Se lasă să se dizolve și se aduce la semn cu apă, după care se amestecă bine. Această soluție are o concentrație de aproximativ 0,5 mol/l acid clorhidric; sau (b) cu soluție de clorură de lantan, sulfat sau azotat. Se dizolvă 26,7 g clorură de lantan heptahidrată (LaCl3 · 7H2O) sau 31,2 grame de azotat de lantan hexahidrat (La(NO3) · 6H2O) sau 26,2
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
sau 31,2 grame de azotat de lantan hexahidrat (La(NO3) · 6H2O) sau 26,2 g de sulfat de lantan nonahidrat (La2(SO4)3 · 9 H2O) în 150 ml apă, peste care se adaugă 85 ml de acid clorhidric 6 mol/l (4.1.). Se lasă să se dizolve după care se aduce la 1 litru cu apă. Se amestecă bine. Aceasta soluție are o concentrație de aproximativ 0,5 mol/l acid clorhidric. 4.4. Soluțiile de calibrare Pentru pregătirea
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
peste care se adaugă 85 ml de acid clorhidric 6 mol/l (4.1.). Se lasă să se dizolve după care se aduce la 1 litru cu apă. Se amestecă bine. Aceasta soluție are o concentrație de aproximativ 0,5 mol/l acid clorhidric. 4.4. Soluțiile de calibrare Pentru pregătirea acestora este necesar a se vedea metodele de determinare pentru fiecare microelement. 5. Aparatură Spectrometru de absorbție atomică prevăzut cu surse care emit radiații caracteristice microelementelor ce trebuie determinate. Analistul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
sau (4.2.) astfel încât să se obțină în soluția finală de măsurat o concentrație a elementului ce trebuie determinat care să fie adecvată intervalului de calibrare utilizat (7.2.) și o concentrație a acidului clorhidric de cel puțin 0,5 mol/l și nu mai mult de 2,5 mol/l Această operație poate necesita una sau mai multe diluări succesive. Se ia o porțiune din soluția finală obținută prin diluarea extractului, fie (a) volumul ei în ml., și se toarnă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
finală de măsurat o concentrație a elementului ce trebuie determinat care să fie adecvată intervalului de calibrare utilizat (7.2.) și o concentrație a acidului clorhidric de cel puțin 0,5 mol/l și nu mai mult de 2,5 mol/l Această operație poate necesita una sau mai multe diluări succesive. Se ia o porțiune din soluția finală obținută prin diluarea extractului, fie (a) volumul ei în ml., și se toarnă într-un balon cotat de 100 ml. Când se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
într-un balon cotat de 100 ml. Când se determină conținutul de cobalt, fier, mangan sau zinc, se adaugă 10 ml din soluția de sare de lantan (4.3.) Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2.) și se amestecă bine. Aceasta este soluția finală pentru măsurare. Fie D factorul de diluare. 7. Mod de lucru 7.1. Pregătirea unei probe martor Se pregătește o probă martor prin repetarea întregii proceduri din etapa de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de testat (6.2.). Pentru determinarea cobaltului, a fierului, a manganului și zincului se adaugă 10 ml din aceeași soluție de sare de lantan (4.3.) ca cea utilizată în 6.2. Se aduce la semn cu soluție 0,5 mol/l acid clorhidric (4.2.) și se amestecă bine. 7.3. Determinarea Se pregătește spectrometrul (5.) pentru determinare și se aduce la lungimea de undă dată în metoda pentru microelementul avut în vedere. Se pulverizează de trei ori succesiv soluțiile
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
sau a celui hidrosolubil, conform anexei I E la prezentul regulament. 3. Principiu După tratarea și diluarea corespunzătoare a extractelor, conținutul de cobalt este determinat prin spectrometrie de absorbție atomică. 4. Reactivi 4.1. Soluție de acid clorhidric aproximativ 6 mol/l A se vedea metoda 9.4. punctul 4.1. 4.2. Soluție de acid clorhidric aproximativ 0,5 mol/l A se vedea metoda 9.4. punctul 4.2. 4.3. Soluție de sare de lantan, 10 g/l
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
conținutul de cobalt este determinat prin spectrometrie de absorbție atomică. 4. Reactivi 4.1. Soluție de acid clorhidric aproximativ 6 mol/l A se vedea metoda 9.4. punctul 4.1. 4.2. Soluție de acid clorhidric aproximativ 0,5 mol/l A se vedea metoda 9.4. punctul 4.2. 4.3. Soluție de sare de lantan, 10 g/l de La A se vedea metoda 9.4. punctul 4.3. 4.4. Soluții de calibrare pentru cobalt 4.4.1
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cobalt 4.4.1. Soluție stoc de cobalt (1 000 µg/ml) Într-un vas de 250 ml se pune 1 g de cobalt, cântărit cu o precizie de 0,1mg, peste care se adaugă 25 ml acid clorhidric 6 mol/l (4.1.) și se încălzește pe plita electrică până când cobaltul se dizolvă complet. După ce s-a răcit, se transferă cantitativ într-un balon cotat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. 4
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
bine. 4.4.2. Soluție de lucru cu cobalt (100 µg/ml) Se pun 10 ml din soluția stoc (4.4.1.) într-un balon cotat de 100 ml. Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2.) și se amestecă bine. 5. Aparatură Spectrometru de absorbție atomică: a se vedea metoda 9.4. punctul (5.). Aparatul trebuie să fie echipat cu sursă de radiații caracteristice pentru cobalt (240,7 nm). Spectrometrul trebuie să permită
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
aduce concentrația de acid clorhidric cât mai aproape de cea a soluției de testat. Se adaugă în fiecare balon cotat 10 ml sare de lantan folosită la 6.2. Se aduce la 100 ml cu soluție de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2.) și se amestecă bine. Aceste soluții conțin 0; 0,5; 1; 2; 3; 4 și respectiv 5 µg/ml de cobalt. 7.3. Determinare A se vedea metoda 9.4. punctul 7.3. Se pregătește spectrometrul (5
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
sau a celui hidrosolubil conform anexei I E la prezentul regulament. 3. Principiu După tratarea și diluarea corespunzătoare a extractelor, conținutul de cupru este determinat prin spectrometrie de absorbție atomică. 4. Reactivi 4.1. Soluție de acid clorhidric aproximativ 6 mol/l A se vedea metoda 9.4. punctul (4.1.) 4.2. Soluție de acid clorhidric aproximativ 0,5 mol/l A se vedea metoda 9.4. punctul (4.2.) 4.3. Soluție de peroxid de hidrogen (30 % H2O2, d20
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
conținutul de cupru este determinat prin spectrometrie de absorbție atomică. 4. Reactivi 4.1. Soluție de acid clorhidric aproximativ 6 mol/l A se vedea metoda 9.4. punctul (4.1.) 4.2. Soluție de acid clorhidric aproximativ 0,5 mol/l A se vedea metoda 9.4. punctul (4.2.) 4.3. Soluție de peroxid de hidrogen (30 % H2O2, d20 = 1,11 g/ml) fără microelemente 4.4. Soluții de calibrare pentru cupru 4.4.1. Soluție stoc de cupru
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]