2,601 matches
-
argint și se determină din precipitat prin metoda Kjeldhal. 4. Reactivi Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără nici un compus cu azot. 4.1. Acid acetic glacial. 4.2. Soluție de amoniac cu 10 % (procente de masă) amoniac gazos (d20 = 0,96). 4.3. Soluție amoniacală de argint (reactiv Tollens) Se amestecă 500 ml soluție 10 % azotat de argint în apă cu 500 ml amoniac 10 % (4.2.). Dacă nu este necesar, nu se expune la lumină, căldură
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Acid acetic glacial. 4.2. Soluție de amoniac cu 10 % (procente de masă) amoniac gazos (d20 = 0,96). 4.3. Soluție amoniacală de argint (reactiv Tollens) Se amestecă 500 ml soluție 10 % azotat de argint în apă cu 500 ml amoniac 10 % (4.2.). Dacă nu este necesar, nu se expune la lumină, căldură sau aer. În mod normal, soluția se poate păstra mai mulți ani. Dacă soluția rămâne limpede mai mult timp, reactivii sunt de bună calitate. 4.4. Acid
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de cupru (CuO): 0,3-0,4 g pentru fiecare determinare, sau cantitatea echivalentă de sulfat de cupru pentahidrat de la 0,95 până la 1,25 pentru fiecare determinare. 4.7. Soluție hidroxid de sodiu, aproximativ 30 % NaOH (d20 = 1,33), fără amoniac. 4.8. Acid sulfuric 0,1 mol/l. 4.9. Soluție 0,1 mol/l de hidroxid de sodiu sau de potasiu. 4.10. Soluții de indicatori 4.10.1. Indicator mixt Soluția A: Se dizolvă 1 g roșu de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ore. Se aduce la 500 ml cu apă, se amestecă și se filtrează. Analiza trebuie realizată cât mai repede posibil. 7.3. Analiza soluției Se transferă 50 ml din filtrat într-un pahar de 250 ml. Se adaugă soluția de amoniac (4.2.) până la realizarea unui mediu ușor alcalin, după care se adaugă 30 ml azotat de argint amoniacal cald (4.3.), cu scopul precipitării complexului galben de argint cu cianamidă. Se lasă să stea peste noapte, se filtrează și se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
adaugă 30 ml azotat de argint amoniacal cald (4.3.), cu scopul precipitării complexului galben de argint cu cianamidă. Se lasă să stea peste noapte, se filtrează și se spală precipitatul cu apă rece până când acesta nu mai conține deloc amoniac. Se pun filtrul și precipitatul, încă umed, într-un balon Kjeldahl. Se adaugă 10-15 g sulfat de potasiu (4.5.), catalizatorul (4.6.) în cantitatea prescrisă, apoi 50 ml apă și 25 ml acid sulfuric concentrat (4.4.). Se încălzește
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Se transferă cantitativ lichidul din balonul Kjeldahl într-un vas de distilare, se adaugă câteva granule de piatră ponce (4.11.) și se completează cu apă până la un volum de aproximativ 350 ml. Se amestecă și se răcește. Se distilă amoniacul conform metodei 2.1, varianta a, adăugând suficientă soluție de hidroxid de sodiu (4.7.) pentru a asigura un exces semnificativ. 7.4. Test-martor Se realizează un test-martor (omițând proba) în aceleași condiții și rezultatul acestuia se ia în considerare
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de sodiu și potasiu, biuretul și cuprul bivalent formează un complex cupric violet. Densitatea optică a soluției se măsoară la o lungime de undă de aproximativ 546 nm (nanometri). 4. Reactivi Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon sau amoniac. Calitatea apei are o importanță deosebită în această determinare. 4.1. Metanol 4.2. Soluție acid sulfuric, aproximativ 0,1 n 4.3. Soluție hidroxid de sodiu, aproximativ 0,1 n 4.4. Soluție alcalină de tartrat de sodiu și
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de calciu. 3.1.1. În absența azotaților, proba analizată se mineralizează prin degradare Kjeldahl directă. 3.1.2. În prezența azotaților, proba analizată se mineralizează prin degradare Kjeldahl după reducerea cu fier metalic și clorură stanoasă. În ambele cazuri, amoniacul se determină conform metodei 2.1. Notă Dacă analiza indică un conținut de azot insolubil mai mare de 0,5, se conchide că îngrășământul conține alte forme de azot insolubil, care nu sunt incluse în lista din anexa I. 3
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
soluția aceleiași probe: 3.2.1. azot total solubil: 3.2.1.1. în absența azotaților, prin degradare Kjeldahl directă, 3.2.1.2. în prezența azotaților, prin degradare Kjeldahl a unei porțiuni din soluție, după reducere prin metoda Ulsch, amoniacul urmând a fi determinat - în ambele cazuri - așa cum se arată în metoda 2.1; 3.2.2. azotul total solubil, cu excepția azotului nitric, prin degradare Kjeldahl după eliminarea azotului nitric cu sulfat feros în mediu acid, amoniacul urmând a fi
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
prin metoda Ulsch, amoniacul urmând a fi determinat - în ambele cazuri - așa cum se arată în metoda 2.1; 3.2.2. azotul total solubil, cu excepția azotului nitric, prin degradare Kjeldahl după eliminarea azotului nitric cu sulfat feros în mediu acid, amoniacul urmând a fi determinat așa cum se arată la metoda 2.1; 3.2.3. azot nitric, prin diferența: 3.2.3.1. în absența azotului cianamidic, dintre 3.2.1.2. și 3.2.2. și/sau între azotul total
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
prezență de azot amoniacal și a azot amoniacal plus azot nitric, prin aplicarea metodei 1, 3.2.4.2. în prezența azotului din uree și/sau a azotului cianamidic, prin distilarea la rece după ce se realizează un mediului ușor alcalin, amoniacul format fiind absorbit într-o soluție standard de acid sulfuric și determinat așa cum se arată în metoda 2.1; 3.2.5. azot din uree: 3.2.5.1. prin conversia la amoniac utilizând ureaza, amoniacul format fiind titrat cu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
după ce se realizează un mediului ușor alcalin, amoniacul format fiind absorbit într-o soluție standard de acid sulfuric și determinat așa cum se arată în metoda 2.1; 3.2.5. azot din uree: 3.2.5.1. prin conversia la amoniac utilizând ureaza, amoniacul format fiind titrat cu o soluție standard de acid clorhidric, sau 3.2.5.2. gravimetric, cu xanthydrol: biuretul coprecipitat poate fi socotit - fără eroare mare - ca azot din uree, deoarece în îngrășământul compus conținutul de biuret
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
un mediului ușor alcalin, amoniacul format fiind absorbit într-o soluție standard de acid sulfuric și determinat așa cum se arată în metoda 2.1; 3.2.5. azot din uree: 3.2.5.1. prin conversia la amoniac utilizând ureaza, amoniacul format fiind titrat cu o soluție standard de acid clorhidric, sau 3.2.5.2. gravimetric, cu xanthydrol: biuretul coprecipitat poate fi socotit - fără eroare mare - ca azot din uree, deoarece în îngrășământul compus conținutul de biuret rămâne în general
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Uree pentru analiză 4.7. Acid sulfuric diluat 1:1 (volume) 4.8. Soluție titrată de acid sulfuric: 0,2 mol/l. 4.9. Soluție concentrată de hidroxid de sodiu. Soluție apoasă de hidroxid de sodiu 30 % (m/V), fără amoniac. 4.10. Soluție etalon de hidroxid de sodiu sau de potasiu: 0,2 mol/l, fără carbonați. 4.11. Soluție de clorură stanoasă Într-un balon cotat de 1 litru se dizolvă 120 g SnCl2 · 2H2O în 400 ml acid
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
să se răcească. Se adaugă cu atenție 350 ml apă, sub agitare. Se verifică dacă dizolvarea este pe cât posibil completă. Se lasă să se răcească și se conectează vasul la aparatul de distilare (5.1.). 7.1.1.2. Distilarea amoniacului 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 mol/l (4.8.) se transferă cu o pipetă de precizie în vasul de colectare al aparatului. Se adaugă indicatorul (4.29.1. sau 4.29.2.). Se asigură ca terminația
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
în vasul de colectare al aparatului. Se adaugă indicatorul (4.29.1. sau 4.29.2.). Se asigură ca terminația condensatorului să fie la cel puțin 1 cm sub suprafața soluției. Luându-se toate precauțiile necesare pentru evitarea scăpărilor de amoniac, se adaugă cu atenție în vasul de distilare suficientă soluție concentrată de hidroxid de sodiu (4.9.) pentru ca soluția să fie puternic alcalină (în general 120 ml sunt suficienți; se verifică prin adăugarea câtorva picături de fenolftaleină. La sfârșitul distilării
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
un volum de 50 ml. Se amestecă. Pentru a evita spumarea în timpul aerării, se adaugă câteva picături de octanol (4.18.). Se alcalinizează soluția cu 50 ml soluție saturată de carbonat de potasiu (4.19.) și se începe imediat antrenarea amoniacului eliberat din soluția rece. Curentul puternic de aer necesar pentru aceasta (debit de aproximativ 3 l/minut) se purifică înainte de utilizare prin trecere printr-o serie de vase de spălare ce conțin acid sulfuric diluat și hidroxid de sodiu diluat
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
conțin acid sulfuric diluat și hidroxid de sodiu diluat. În locul aerului sub presiune, se poate lucra sub vid, folosind o pompă de apă, cu condiția ca tubul acesteia să fie conectat suficient de etanș la vasul în care se colectează amoniacul. În general, eliminarea amoniacului este completă după trei ore. Totuși, este bine ca acest lucru să fie verificat prin schimbarea vasului de colectare. Când operația s-a sfârșit se separă vasul din instalație și se spală extremitatea tubului și pereții
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
și hidroxid de sodiu diluat. În locul aerului sub presiune, se poate lucra sub vid, folosind o pompă de apă, cu condiția ca tubul acesteia să fie conectat suficient de etanș la vasul în care se colectează amoniacul. În general, eliminarea amoniacului este completă după trei ore. Totuși, este bine ca acest lucru să fie verificat prin schimbarea vasului de colectare. Când operația s-a sfârșit se separă vasul din instalație și se spală extremitatea tubului și pereții vasului cu puțină apă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cu acid clorhidric 2 mol/l (4.23.), până când pH-ul - măsurat cu pH-metru (5.5.) - ajunge la valoarea 3. Se ridică pH-ul la 5,4 cu hidroxid de sodiu 0,1n (4.20). Pentru a evita pierderile de amoniac în timpul descompunerii cu urează, se închide paharul Erlenmeyer cu un dop prevăzut cu o pâlnie de separare și o capcană cu bule conținând exact 2 ml soluție de acid clorhidric 0,1 mol/l (4.24.). Prin pâlnia de separare
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
solubil total: 3.1.1. În absența azotaților, direct prin degradarea Kjeldahl a soluției, 3.1.2. În prezența azotaților, prin degradarea Kjeldahl a unei părți din soluție ce a fost în prealabil redusă prin metoda Ulsch; în ambele cazuri, amoniacul se determină așa cum s-a arătat la metoda 2.1; 3.2. Azotul solubil total, cu excepția azotului nitric, prin degradare Kjeldahl după ce ionii azotat au fost eliminați în mediu acid cu ajutorul sulfatului feros; în ambele cazuri amoniacul, se determină așa cum
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
în ambele cazuri, amoniacul se determină așa cum s-a arătat la metoda 2.1; 3.2. Azotul solubil total, cu excepția azotului nitric, prin degradare Kjeldahl după ce ionii azotat au fost eliminați în mediu acid cu ajutorul sulfatului feros; în ambele cazuri amoniacul, se determină așa cum s-a arătat la metoda 2.1; 3.3. Azotul nitric, prin diferența dintre 3.1.2 și 3.2 sau dintre azotul solubil total (3.1.2.) și suma dintre azotul amoniacal și azotul din uree
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
dintre 3.1.2 și 3.2 sau dintre azotul solubil total (3.1.2.) și suma dintre azotul amoniacal și azotul din uree (3.4 + 3.5.); 3.4. Azotul amoniacal, prin distilarea la rece după o alcalinizare ușoară; amoniacul se prinde într-o soluție de acid sulfuric și se determină conform metodei 2.1; 3.5. Azotul din uree, printr-una din metodele următoare: 3.5.1. transformare în amoniac cu ajutorul ureazei; amoniacul format se determină prin titrare cu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
amoniacal, prin distilarea la rece după o alcalinizare ușoară; amoniacul se prinde într-o soluție de acid sulfuric și se determină conform metodei 2.1; 3.5. Azotul din uree, printr-una din metodele următoare: 3.5.1. transformare în amoniac cu ajutorul ureazei; amoniacul format se determină prin titrare cu o soluție standard de acid clorhidric, 3.5.2. gravimetric, utilizând xanthydrol; biuretul coprecipitat poate fi asimilat cu o eroare mică azotului din uree; în îngrășămintele compuse, concentrația acestuia este de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
la rece după o alcalinizare ușoară; amoniacul se prinde într-o soluție de acid sulfuric și se determină conform metodei 2.1; 3.5. Azotul din uree, printr-una din metodele următoare: 3.5.1. transformare în amoniac cu ajutorul ureazei; amoniacul format se determină prin titrare cu o soluție standard de acid clorhidric, 3.5.2. gravimetric, utilizând xanthydrol; biuretul coprecipitat poate fi asimilat cu o eroare mică azotului din uree; în îngrășămintele compuse, concentrația acestuia este de obicei mică în
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]