3,419 matches
-
7. PROCEDURĂ 7.1 Proba de testat Se ia o cantitate de îngrășământ ce cântărește între 2 și 10 g, în funcție de conținutul declarat al elementului în produs. Se va folosi tabelul următor pentru a obține soluția finală, care după o diluare corespunzătoare, va fi cuprinsă în intervalul de măsurare pentru fiecare metodă. Probele trebuie cântărite cu o precizie de 1 mg. Conținutul declarat al microelementului în îngrășământ (%) Masa probei de testat (g) 10 5 5 Masa elementului în probă (mg) 1
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]
-
din nou pentru a îndepărta excesul de peroxid. Se lasă să se răcească și se transferă cantitativ într-un balon gradat de 50 ml și se aduce la semn. Dacă este necesar, se filtrează. Se va ține seama de această diluare atunci când se iau porțiunile alicote și se calculează procentul de microelemente din produs Metoda 9.4 DETERMINAREA MICROELEMENTELOR ÎN EXTRACTELE DE ÎNGRĂȘĂMINTE PRIN SPECTROMETRIE DE ABSORBȚIE ATOMICĂ PROCEDURĂ GENERALĂ 1. OBIECT Prezentul document definește o procedură generală pentru determinarea concentrației
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]
-
trebuie determinat care să fie adecvată intervalului de calibrare utilizat (7.2) și o concentrație a acidului clorhidric de cel puțin 0,5 M și nu mai mult de 2,5 M. Această operație poate necesita una sau mai multe diluări succesive. Se ia o porțiune alicotă din soluția finală obținută prin diluarea extractului, fie (a) volumul ei în ml., și se toarnă într-un balon cotat de 100 ml. Când se determină conținutul de cobalt, fier, mangan sau zinc, se
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]
-
și o concentrație a acidului clorhidric de cel puțin 0,5 M și nu mai mult de 2,5 M. Această operație poate necesita una sau mai multe diluări succesive. Se ia o porțiune alicotă din soluția finală obținută prin diluarea extractului, fie (a) volumul ei în ml., și se toarnă într-un balon cotat de 100 ml. Când se determină conținutul de cobalt, fier, mangan sau zinc, se adaugă 10 ml din soluția de sare de lantan (4.3) Se
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]
-
se adaugă 10 ml din soluția de sare de lantan (4.3) Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric 0,5 M (4.2) și se amestecă bine. Aceasta este soluția finală pentru măsurare. Fie D factorul de diluare. 7. PROCEDURĂ 7.1. Pregătirea unei probe martor Se pregătește o probă martor prin repetarea întregii proceduri din etapa de extracție fără a pune eșantionul de îngrășământ. 7.2 Pregătirea soluțiilor de calibrare Din soluția de calibrare de lucru pregătită
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]
-
eșantionului luat pentru analiză, în concordanță cu Metoda 9.1 sau 9.2, în grame. Calculul factorului de diluție D Dacă (a1), (a2),......(ai)și (a) sunt porțiuni alicote și (v1), (v2)....(vi) și (100) sunt volumele în ml corespunzătoare diluării respective, factorul de diluție D va fi: Metoda 9.5 DETERMINAREA SPECTROFOTOMETRICĂ A BORULUI DIN EXTRACTELE DE ÎNGRĂȘĂMINTE CU AZOMETHINA - H 1. OBIECT Prezenta metodă descrie o procedură de determinare a borului din extractele de îngrășăminte. 2. DOMENIU DE APLICARE
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]
-
cazul în care corespunde, 9.3. 6.2. Pregătirea soluției de testat Se diluează o porțiune alicotă a extractului (6.1) pentru a obține o concentrație a borului după cum s-a specificat în 7.2. Ar putea fi necesare două diluări succesive. Fie D factorul de diluție. 6.3 Pregătirea soluției de corecție Dacă soluția de testat (6.2) este colorată, se pregăteșteo soluție de corecție corespunzătoare astfel: se pune într-un recipient de plastic 5 ml din soluția de testat
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]
-
Prezenta procedură se poate aplica pentru analizarea extractelor de îngrășăminte obținute prin Metodele 9.1 și 9.2 pentru care se cere declararea cobaltului total și/sau a celui hidrosolubil conform Directivei 8 / 530 / CEE 3. PRINCIPIU După tratarea și diluarea corespunzătoare a extractelor, conținutul de cobalt este determinat prin spectrometrie de absorbție atomică. 4. REACTIVI 4.1. Soluție de acid clorhidric aproximativ 6 M A se vedea metoda 9.4 (4.1) 4.2 Soluție de acid clorhidric aproximativ 0
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]
-
Prezenta procedură se poate aplica la analiza extractelor de îngrășăminte obținute prin Metodele 9.1 și 9.2 pentru care se cere declararea cobaltului total și/sau a celui hidrosolubil conform Directivei 89/530/CEE 3. PRINCIPIU După tratarea și diluarea corespunzătoare a extractelor, conținutul de cupru este determinat prin spectrometrie de absorbție atomică. 4. REACTIVI 4.1. Soluție de acid clorhidric aproximativ 6 M A se vedea metoda 9.4 (4.1) 4.2. Soluție de acid clorhidric aproximativ 0
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]
-
luată pentru analiză, în concordanță cu metoda 9.1 sau 9.2, în grame. Calculul factorului de diluție D Dacă (a1), (a2)...(ai) și (a) sunt porțiunile alicote succesive și (v1), (v2)...(vi) și (100) sunt volumele în ml corespunzătoare diluării respective, factorul de diluție D va fi: Metoda 9.8 DETERMINAREA FIERULUI DIN EXTRACTELE DE ÎNGRĂȘĂMINTE PRIN SPECTROMETRIE DE ABSORBȚIE ATOMICĂ 1. OBIECT Preznta metodă descrie o procedură pentru determinarea fierului în extractele de îngrășăminte. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]
-
Prezenta procedură se poate aplica pentru analizarea extractelor de îngrășăminte obținute prin Metodele 9.1 și 9.2 pentru care se cere declararea fierului total și/sau a celui hidrosolubil conform Directivei 89/530/CEE 3. PRINCIPIU După tratarea și diluarea corespunzătoare a extractelor, conținutul de fier este determinat prin spectrometrie de absorbție atomică. 4. REACTIVI 4.1. Soluție de acid clorhidric aproximativ 6 M. A se vedea metoda 9.4 (4.1). 4.2. Soluție de acid clorhidric aproximativ 0
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]
-
testat luată pentru analiză, în concordanță cu metoda 9.1 sau 9.2, în grame. Calculul factorului de diluție D Dacă (a1), (a2)...(ai) și (a) sunt porțiunile alicote succesive și (v1), (v2)...(vi) și 100 sunt volumele în mlcorespunzătoare diluării respective, factorul de diluție D este: Metoda 9.9 DETERMINAREA MANGANULUI DIN EXTRACTELE DE ÎNGRĂȘĂMINTE PRIN SPECTROMETRIE DE ABSORBȚIE ATOMICĂ 1. OBIECT Prezenta metodă descrie o procedură pentru determinarea manganului din extractele de îngrășăminte. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta procedură
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]
-
Prezenta procedură se poate aplica pentru analizarea extractelor de îngrășăminte obținute prin Metodele 9.1 și 9.2 pentru care se cere declararea manganului total și/sau a celui hidrosolubil conform Directivei 89/530/CEE 3. PRINCIPIU După tratarea și diluarea corespunzătoare a extractelor, concentrația manganului este determinată prin spectrometrie de absorbție atomică. 4 REACTIVI 4.1. Soluție de acid clorhidric aproximativ 6 M A se vedea metoda 9.4 (4.1) 4.2. Soluție de acid clorhidric aproximativ 0,5
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]
-
luată pentru analiză, în concordanță cu metoda 9.1 sau 9.2, în grame. Calculul factorului de diluție D Dacă (a1), (a2)...(ai) și a sunt porțiunile alicote succesive și (v1), (v2)...(vi) și 100 sunt volumele în ml corespunzătoare diluării respective, factorul de diluție D va fi: Metoda 9.10 DETERMINAREA SPECTROFOTOMETRICĂ A MOLIBDENULUI DIN EXTRACTELE DE ÎNGRĂȘĂMINTE PRIN INTERMEDIUL UNUI COMPLEX CU TIOCIANAT DE AMONIU 1. OBIECT Prezenta metodă descrie o procedură pentru determinarea molibdenului din extractele de îngrășăminte. 2
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]
-
9.3 6.2 Pregătirea soluției de testat Se diluează o porțiune alicotă din soluția de extract (6.1) cu soluție de acid clorhidric 6M (4.1) astfel încât se să obțină o concentrație corespunzătoare a molibdenului. Fie D factorul de diluare. Se ia o porțiune alicotă (a) din soluția de extract ce conține între 1 și 12 g molibden și se pune în pâlnia de separare (5.2). Se aduce la 50 ml cu soluție de acid clorhidric 6M (4.1
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]
-
de testare luată pentru analiză, în concordanță cu metoda 9.1 sau 9.2, în grame. Calculul factorului de diluție D Dacă (a1), (a2) sunt părțile alicote succesive și (v1), (v2) sunt volumele în ml corespunzătoare diluției respective, factorul de diluare D va fi: Metoda 9.11 DETERMINAREA ZINCULUI DIN EXTRACTELE DE ÎNGRĂȘĂMINTE PRIN SPECTROMETRIE DE ABSORBȚIE ATOMICĂ 1. OBIECT Prezenta metodă descrie o procedură pentru determinare zincului în extractele de îngrășăminte. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta procedură se poate aplica
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]
-
Prezenta procedură se poate aplica pentru analizarea probelor de îngrășăminte obținute prin Metodele 9.1 și 9.2 pentru care se cere declararea zincului total și/sau a celui hidrosolubil conform Directivei 89/530/CEE. 3. PRINCIPIU După tratarea și diluarea corespunzătoare a extractelor, concentrația de zinc este determinată prin spectrometrie de absorbție atomică. 4. REACTIVI 4.1. Soluție de acid clorhidric aproximativ 6 M A se vedea metoda 9.4 (4.1). 4.2. Soluție de acid clorhidric aproximativ 0
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]
-
luată pentru analiză, în concordanță cu metoda 9.1 sau 9.2, în grame. Calculul factorului de diluție D Dacă (a1), (a2)...(ai) și (a) sunt porțiunile alicote succesive și (v1), (v2)...(vi) și 100 sunt volumele în ml corespunzătoare diluării respective, factorul de diluție D va fi: (1) JO L 24, 30.01.1976, p.21 (2) JO L 281, 30.09.1989, p.116 (3) JO L 213, 22.08.1977, p.1 (4) JO L 265, 12.09
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]
-
litri de apă distilată proaspăt fiartă. Se adaugă câteva bucăți de piatră ponce. Se cântărește cu o precizie de 0,01 g, o cantitate de produs corespunzând la , unde R reprezintă conținutul de NTSS (substanțe uscate solubile naturale). După eventuala diluare, se toarnă soluția în tubul interior al aparatului. Se adaugă circa 100 mg de reactiv (pct. 2.3.). Se conectează balonul la condensator. Se distilează 150 ml în aproximativ 30 de minute, colectând distilatul într-un balon conic de 200
jrc1136as1986 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86275_a_87062]
-
pe lungimea de undă optimă. Dacă diversele etape ale procedurii care va fi urmată se desfășoară în laboratoare diferite de exemplu laborator de preparare și laborator de măsurare), este esențial să fie folosit același lot de apă dublu distilată pentru diluarea soluțiilor pentru analiză și a soluțiilor standard. 4.2. Mineralizarea eșantionului 4.2.1. Digestia în stare umedă Se cântăresc 1-2 g de eșantion omogenizat, în funcție de cantitatea de calciu presupusă, într-un balon Kjeldahl. În cazul produselor lichide, se cântăresc
jrc1136as1986 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86275_a_87062]
-
ml și se completează cu apă până la marcaj. 4.3. Determinarea directă Cantitățile pot fi măsurate direct, fără mineralizarea eșantionului, în cazul produselor lichide (suc sau concentrat diluat). Se determină cantitatea de calciu în prezența a 0,5% lantan prin diluarea soluției inițiale (pct. 2.3.). 4.4. Determinare Se diluează soluțiile eșantion astfel încât concentrația calciului de analizat să se încadreze în gama de concentrații a curbei de calibrare. Calciu: = 422,7 mm Flacără: aer/acetilenă Coeficient de corecție pentru zgomotul
jrc1136as1986 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86275_a_87062]
-
Se determină absorbanța fiecărei soluții și se trasează curba de calibrare, după scăderea valorii sterilului din standarde. 5. Calcule Conținutul de calciu se calculează din valorile de calibrare corespunzătoare, determinate în timpul fiecărei serii de măsurători, luând în considerare factorii de diluare. 6. Precizia metodei Repetabilitate (r): Calciu: r = 1,1 + 0,029 xi mg/l. Reproductibilitate (R): Calciu: R = 2,2 + 0,116 xi mg/l. xi = concentrație măsurată. CONȚINUTUL DE OXID DE SILICIU 1. Procedură Se cântăresc 10 g de
jrc1136as1986 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86275_a_87062]
-
aceste concentrații nu prezintă nici o variație semnificativă, frecvența acestor măsurări poate fi redusă. Dacă nu se efectuează măsurări periodice, valoarea limită specificată în art. 4 din directivă se aplică emisiilor de praf totale. Prelevarea de probe se efectuează înainte de orice diluare a debitului care trebuie măsurat. 2. Prelevarea de probe se efectuează cu o precizie de 40% și o acuratețe de 20% la valoarea limită. Limita de detecție trebuie să fie de 20%. Pentru a controla respectarea valorii limită, trebuie să
jrc1200as1987 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86339_a_87126]
-
diluează soluția (5.1) și soluția pentru testul-martor (5.2) cu soluție de acid clorhidric 0,5 m (3.3) până la o concentrație a cuprului aflată în domeniul optim de măsurare al spectrofotometrului. În mod normal, nu este necesară nici o diluare. 5.3.2. Pregătirea soluțiilor de etalonare Prin diluarea soluției standard (3.6) cu soluție 0,5 m de acid clorhidric (3.3), se pregătesc cel puțin cinci soluții standard corespunzătoare domeniului optim de măsurare al spectrofotometrului (de la 0 la
jrc1191as1987 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86330_a_87117]
-
2) cu soluție de acid clorhidric 0,5 m (3.3) până la o concentrație a cuprului aflată în domeniul optim de măsurare al spectrofotometrului. În mod normal, nu este necesară nici o diluare. 5.3.2. Pregătirea soluțiilor de etalonare Prin diluarea soluției standard (3.6) cu soluție 0,5 m de acid clorhidric (3.3), se pregătesc cel puțin cinci soluții standard corespunzătoare domeniului optim de măsurare al spectrofotometrului (de la 0 la 5,0 mg/l Cu). Înainte de a aduce la
jrc1191as1987 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86330_a_87117]