2,873 matches
-
4.4.1. Soluție stoc de cupru (1 000 µg/ml) Într-un vas de 250 ml, se pune 1 g de cupru, cântărit cu o precizie de 0,1mg, peste care se adaugă 25 ml acid clorhidric de 6 mol/l (4.1.) și 5 ml de peroxid de hidrogen, după care se încălzește pe plita electrică până când cuprul se dizolvă complet. Se transferă cantitativ într-un balon cotat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă și
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
bine. 4.4.2. Soluție de lucru cu cupru (100 µg/ml) Se pun 20 ml din soluția stoc (4.4.1.) într-un balon cotat de 200 ml. Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2.) și se amestecă bine. 5. Aparatură Spectrometru echipat pentru absorbție atomică: a se vedea metoda 9.4 . punctul 5. Aparatul trebuie să fie prevăzut cu sursă de radiații caracteristice pentru cupru (324,8 nm). 6. Pregătirea soluției
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
2.) într-o serie de baloane cotate de 100 ml. Dacă este necesar, se aduce concentrația de acid clorhidric cât mai aproape de cea a soluției de testare. Se aduce la 100 ml cu soluție de acid clorhidric de 0,5 mol/l (4.2.) și se amestecă bine. Aceste soluții conțin 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 și respectiv 5 µg/ml de cupru. 7.3. Determinare A se vedea metoda 9.4. punctul 7.3. Se pregătește spectrometrul (5
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
sau a celui hidrosolubil conform anexei I E la prezentul regulament. 3. Principiu După tratarea și diluarea corespunzătoare a extractelor, conținutul de fier este determinat prin spectrometrie de absorbție atomică. 4. Reactivi 4.1. Soluție de acid clorhidric aproximativ 6 mol/l A se vedea metoda 9.4. punctul 4.1. 4.2. Soluție de acid clorhidric aproximativ 0,5 mol/l A se vedea metoda 9.4. punctul 4.2. 4.3. Soluție de peroxid de hidrogen (30 % H2O2, d20
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
conținutul de fier este determinat prin spectrometrie de absorbție atomică. 4. Reactivi 4.1. Soluție de acid clorhidric aproximativ 6 mol/l A se vedea metoda 9.4. punctul 4.1. 4.2. Soluție de acid clorhidric aproximativ 0,5 mol/l A se vedea metoda 9.4. punctul 4.2. 4.3. Soluție de peroxid de hidrogen (30 % H2O2, d20 =1,11 g/ml) fără microelemente 4.4. Soluție de sare de lantan (lantan 10 g/l) A se vedea
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
1. Soluție stoc de fier (1 000 µg/ml) Într-un vas de 500 ml, se pune 1 g de sârmă pură de fier, cântărită cu o precizie de 0,1mg, peste care se adaugă 200 ml acid clorhidric 6 mol/l (4.1.) și 15 ml de peroxid de hidrogen (4.3.), Se încălzește pe o plită electrică până când fierul se dizolvă complet. După ce s-a răcit, se transferă cantitativ într-un balon cotat de 1 000 ml. Se aduce
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
bine. 4.5.2. Soluție de lucru cu fier (100 µg/ml) Se pun 20 ml din soluția stoc (4.5.1.) într-un balon cotat de 200 ml. Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2.) și se amestecă bine. 5. Aparatură Spectrometru de absorbție atomică: a se vedea metoda 9.4 . punctul 5. Aparatul trebuie să fie prevăzut cu sursă de radiații specifice pentru fier (248,3 nm). 6. Pregătirea soluției 6
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
necesar, se aduce concentrația de acid clorhidric cât mai aproape de cea a soluției de testat. Se adaugă 10 ml soluție sare de lantan folosită la 6.2. Se aduce la 100 ml cu soluție de acid clorhidric de 0,5 mol/l (4.2.) și se amestecă bine. Aceste soluții conțin 0, 2, 4, 6, 8 și respectiv 10 µg/ml de fier. 7.3. Determinare A se vedea metoda 9.4. punctul 7.3. Se pregătește spectrometrul (5.) pentru măsurare
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
și/sau a celui hidrosolubil conform anexei I E la prezentul regulament. 3. Principiu După tratarea și diluarea corespunzătoare a extractelor, concentrația manganului este determinată prin spectrometrie de absorbție atomică. 4. Reactivi 4.1. Soluție de acid clorhidric aproximativ 6 mol/l A se vedea metoda 9.4. punctul 4.1. 4.2. Soluție de acid clorhidric aproximativ 0,5 mol/l A se vedea metoda 9.4. punctul 4.2. 4.3. Soluție de sare de lantan (lantan 10 g
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
extractelor, concentrația manganului este determinată prin spectrometrie de absorbție atomică. 4. Reactivi 4.1. Soluție de acid clorhidric aproximativ 6 mol/l A se vedea metoda 9.4. punctul 4.1. 4.2. Soluție de acid clorhidric aproximativ 0,5 mol/l A se vedea metoda 9.4. punctul 4.2. 4.3. Soluție de sare de lantan (lantan 10 g/l) A se vedea metoda 9.4. punctul 4.3. 4.4. Soluții de calibrare pentru mangan 4.4.1
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
4.4.1. Soluție stoc de mangan (1 000 µg/ml) Într-un vas de 250 ml, se pune 1 g de mangan, cântărit cu o precizie de 0,1 mg, peste care se adaugă 25 ml acid clorhidric 6 mol/l (4.1.). Se încălzește pe plita electrică până când manganul se dizolvă complet. După ce s-a răcit, se transferă cantitativ într-un balon cotat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. 4.4
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
000 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. 4.4.2. Soluție de lucru cu mangan (100 µg/ml) Se diluează 20 ml din soluția stoc (4.4.1.) în soluția de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2.) într-un vas gradat de 200 ml. Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2.) și se amestecă bine. 5. Aparatură Spectrometru de absorbție atomică: a se vedea metoda 9
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ml) Se diluează 20 ml din soluția stoc (4.4.1.) în soluția de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2.) într-un vas gradat de 200 ml. Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2.) și se amestecă bine. 5. Aparatură Spectrometru de absorbție atomică: a se vedea metoda 9.4 . punctul 5. Aparatul trebuie să fie echipat cu sursă de radiații caracteristice pentru mangan (279,6 nm). 6. Pregătirea soluției 6
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de acid clorhidric cât mai aproape de cea a soluției de testat. În fiecare balon cotat se adaugă 10 ml soluție sare de lantan folosită la 6.2. Se aduce la 100 ml cu soluție de acid clorhidric de 0,5 mol/l (4.2.) și se amestecă bine. Aceste soluții conțin 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 și respectiv 5 µg/ml de mangan 7.3. Determinare A se vedea metoda 9.4. punctul 7.3. Se pregătește spectrometrul (5
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de n - butil. Ionii care interferează, cum sunt cei de fier, rămân în fază apoasă. Culoarea galben oranj este măsurată prin spectrometrie de absorbție moleculară la 470 nm. 4. Reactivi 4.1. Soluție de acid clorhidric diluat (HCl) aproximativ 6 mol/l A se vedea metoda 9.4. punctul 4.1. 4.2. Soluție de cupru (70 mg/l) în acid clorhidric 1,5 mol/l Se dizolvă 275 mg de sulfat de cupru (CuSO4 · 5H2O) cântărit cu o precizie de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
moleculară la 470 nm. 4. Reactivi 4.1. Soluție de acid clorhidric diluat (HCl) aproximativ 6 mol/l A se vedea metoda 9.4. punctul 4.1. 4.2. Soluție de cupru (70 mg/l) în acid clorhidric 1,5 mol/l Se dizolvă 275 mg de sulfat de cupru (CuSO4 · 5H2O) cântărit cu o precizie de 0,1 mg în 250 ml de acid clorhidric 6 mol/l (4.1.) într-un balon gradat de 1 000 ml. Se aduce
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
4.2. Soluție de cupru (70 mg/l) în acid clorhidric 1,5 mol/l Se dizolvă 275 mg de sulfat de cupru (CuSO4 · 5H2O) cântărit cu o precizie de 0,1 mg în 250 ml de acid clorhidric 6 mol/l (4.1.) într-un balon gradat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. 4.3. Soluție de acid ascorbic (50 g/l) Se dizolvă 50 g acid ascorbic (C6H8O6) cu apă într-
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
C6H8O6) cu apă într-un balon gradat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă, se amestecă bine și se ține la frigider 4.4. Acetat de n-butil 4.5. Soluție de tiocianat de amoniu, 0,2 mol/l Se dizolvă 15,224 g de NH4SCN în apă într-un balon gradat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. Soluția se păstrează într-o sticlă de culoare închisă. 4.6. Soluție
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
într-un balon gradat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. Soluția se păstrează într-o sticlă de culoare închisă. 4.6. Soluție de clorură stanoasă (50 g/l) în acid clorhidric 2 mol/l Această soluție trebuie să fie perfect limpede și se prepară în momentul în care se folosește. Se utilizează clorură foarte pură, altfel soluția nu va fi limpede. Pentru a prepara 100 ml de soluție, se dizolvă 5 g de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se prepară în momentul în care se folosește. Se utilizează clorură foarte pură, altfel soluția nu va fi limpede. Pentru a prepara 100 ml de soluție, se dizolvă 5 g de (SnCl2 · 2H2O) în 35 ml de soluție HCl 6 mol/l (4.1.). Se adaugă 10 ml din soluția de cupru (4.2.). Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. 4.7. Soluții de calibrare cu molibden 4.7.1. Soluție stoc cu molibden (500 µg/ml
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
1.) și se amestecă bine. 4.7.2. Soluție intermediară de molibden (25 µg/ml) Se pun 25 ml din soluția stoc (4.7.1.) într-un balon gradat de 500 ml. Se aduce la semn cu acid clorhidric 6 mol/l (4.1.) și se amestecă bine. 4.7.3. Soluție de lucru cu molibden (2,5 µg/ml) Se pun 10 ml din soluția intermediară (4.7.2.) într-un balon gradat de 100 ml. Se aduce la semn
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se amestecă bine. 4.7.3. Soluție de lucru cu molibden (2,5 µg/ml) Se pun 10 ml din soluția intermediară (4.7.2.) într-un balon gradat de 100 ml. Se aduce la semn cu acid clorhidric 6 mol/l (4.1.) și se amestecă bine. 5. Aparatură 5.1. Spectrometru adaptat pentru absorbție moleculară fixat la lungimea de undă de 470 nm; cuve cu drumul optic de 2 mm. 5.2. Pâlnii de separare de 200 sau 250
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de extract de molibden A se vedea metodele 9.1. și/sau 9.2. și, eventual, 9.3. 6.2. Pregătirea soluției de testat Se diluează o porțiune din soluția de extract (6.1.) cu soluție de acid clorhidric 6 mol/l (4.1.) astfel încât se să obțină o concentrație corespunzătoare a molibdenului. Fie D factorul de diluare. Se ia o porțiune (a) din soluția de extract ce conține între 1 și 12 µg molibden și se pune în pâlnia de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
factorul de diluare. Se ia o porțiune (a) din soluția de extract ce conține între 1 și 12 µg molibden și se pune în pâlnia de separare (5.2.). Se aduce la 50 ml cu soluție de acid clorhidric 6 mol/l (4.1.) 7. Mod de lucru 7.1. Pregătirea probei martor Se prepară o probă martor prin repetarea întregii proceduri din faza de extracție fără a pune eșantionul de îngrășământ. 7.2. Pregătirea unei serii de soluții de calibrare
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
intervalul 0 - 12,5 µg molibden se pun 0, 1, 2, 3, 4 respectiv 5 ml din soluția de lucru (4.7.3.) în pâlniile de separare (5.2.) . Se aduce la 50 ml cu soluție de acid clorhidric 6 mol/l (4.1.) Pâlniile conțin 0, 2,5, 5, 7,5 10 și 12,5 µg de molibden. 7.3. Formarea și separarea complexului În fiecare pâlnie de separare (6.2, 7.1 și 7.2.), se adaugă în următoarea
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]