24,790 matches
-
pH 6,88 la 20°C Se dizolvă 3,40 ± 0,1 grame ortofosfat monopotasic (KH2PO4) în aproximativ 400 ml apă. Se dizolvă 3,5± 0,01 grame ortofosfat acid de sodiu (Na2HPO4) în aproximativ 400 ml apă. Se transferă cantitativ cele două soluții într-un balon cotat de 1 000 ml, se aduce la semn și se amestecă. Această soluție se păstrează într-un vas etanș la aer. 3.2. Soluție tampon, pH 4,00 la 20°C Se dizolvă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
semn și se amestecă. Această soluție se păstrează într-un vas etanș la aer. 3.2. Soluție tampon, pH 4,00 la 20°C Se dizolvă 10,21 ± 0,01 g ftalat acid de potasiu (KHC8O4H4) în apă, se transferă cantitativ într-un balon cotat de 1 000 ml, se aduce la semn și se amestecă. Această soluție se păstrează într-un vas etanș la aer. 3.3. Se pot folosi și soluții etalon cu pH din comerț. 4. Aparatură pH-metru
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
0,1 mg, 3,7276 grame din clorura de potasiu de puritate analitică, uscată în prealabil timp de o oră în cuptor la 130°C și răcită într-un exicator la temperatura ambiantă. Se dizolvă în puțină apă, se transferă cantitativ soluția într-un balon standard de 500 ml, se aduce la semn și se amestecă. 3.6. Clorură de potasiu, soluție etalon de 0,004 mol/l - soluția se prepară chiar înainte de folosire. 4. Aparatură 4.1. Potențiometru cu electrod
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ca o verificare a bunei funcționări a aparatelor și a aplicării corecte a procedeului de testare. 5.4. Determinare Se ia o porțiune din probă de circa 10-20 grame și se cântărește cu precizie de 0,01 g. Se transferă cantitativ într-un vas de 250 ml. Se adăugă 20 ml apă, 5 ml soluție de acid azotic (3.2.), 120 ml acetonă (3.) și apă suficientă pentru a aduce volumul total la 150 ml. Se introduce brațul agitatorului magnetic (4
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
3.2.) și 120 ml apă. Se amestecă cu bagheta de sticlă, care trebuie lăsată în vas, și se acoperă vasul cu sticlă de ceas. Se fierbe ușor soluția până când dizolvarea este completă și apoi se răcește. Se transvazează soluția cantitativ într-un balon cotat de 250 ml, spălând vasul cu 5 ml soluție 6 mol/l de acid clorhidric (3.2.) și de două ori cu 5 ml apă fiartă, colectând soluțiile de spălare în balonul cotat; se aduce la
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
echipament similar cu care pot fi prelevate în mod aleator probe din lotul testat. 4.3.2. Prelevare mecanică Pentru prelevarea probelor din îngrășăminte lichide ce urmează a fi mutate sau transportate se pot folosi aparate mecanice omologate. 5. Cerințe cantitative 5.1. Lotul Dimensiunile lotului trebuie să permită prelevarea probelor din toate părțile componente 5.2. Prelevare elementară 5.2.1. Îngrășăminte solide în vrac sau îngrășăminte lichide în containere ce depășesc 100 kg 5.2.1.1. Lot de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
și catalizatorul prescris (4.3.). Se încălzește ușor pentru a elibera apa, după care se fierbe blând timp de două ore, se lasă să se răcească și se diluează cu 100-150 ml apă. Se răcește din nou și se transferă cantitativ suspensia într-un vas gradat de 250 ml, se aduce la semn cu apă, se agită și se filtrează pe un filtru uscat direct într-un vas uscat. 7.2. Analiza soluției În funcție de varianta aleasă (vezi metoda 2.1.), se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
potasiu (4.3.) și 30 ml acid sulfuric (4.1.). Se fierbe și se continuă procesul timp de o oră de la apariția unui fum alb. Se lasă să se răcească și se diluează cu 100-150 ml apă. Se transvazează suspensia cantitativ într-un balon cotat de 250 ml, se răcește, se aduce la semn cu apă, se amestecă și se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas uscat. În locul sifonării suspensiei cu scopul aplicării uneia dintre variantele a, b sau
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
3. Determinarea azotului total din uree 1. Obiect Prezentul document definește procedura pentru determinarea azotului total din uree. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică numai pentru îngrășămintele cu uree ce nu conțin azotați 3. Principiu Ureea se transformă cantitativ în amoniac prin fierbere în prezența acidului sulfuric. Amoniacul astfel obținut este distilat dintr-un mediu alcalin, distilatul fiind prins într-o soluție standard de acid sulfuric aflat în exces. Excesul de acid se titrează cu ajutorul unei soluții alcaline standard
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se introduce prin gâtul sticlei o pâlnie din sticlă cu gât lung. Se încălzește ușor la început, apoi din ce în ce mai intens până când se observă degajarea unui fum alb (30-40 minute) Se răcește și se diluează cu 100-150 ml apă. Se transferă cantitativ într-un vas cotat de 500 ml, înlăturând toate sedimentele. Se lasă să se răcească la temperatura camerei, se aduce la semn cu apă și se amestecă și, dacă este necesar, se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
probă și se pun într-un mojar mic din sticlă. Se mărunțește soluția prin mojarare cu apă. Mojararea se face în trei rânduri, de fiecare dată scurgând apa într-un vas gradat de 500 ml. Proba din mojar se transferă cantitativ în vasul gradat, spălând mojarul, pistilul și pâlnia cu apă. Se completează cu apă până la aproximativ 400 ml și apoi se adaugă 15 ml acid acetic (4.1.). Se amestecă cu un agitator rotativ (5.5.) timp de două ore
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Se încălzește ușor balonul, agitând ușor conținutul, până la începerea fierberii. Se mărește intensitatea încălzirii și se fierbe până când conținutul vasului devine incolor sau verde pal. Se continuă fierberea încă o oră, după care se lasă să se răcească. Se transferă cantitativ lichidul din balonul Kjeldahl într-un vas de distilare, se adaugă câteva granule de piatră ponce (4.11.) și se completează cu apă până la un volum de aproximativ 350 ml. Se amestecă și se răcește. Se distilă amoniacul conform metodei
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
filtrează. Observația 1 Dacă proba analizată conține mai mult de 0,015 g azot amoniacal, aceasta se dizolvă în 50 ml metanol (4.1.), într-un pahar de 250 ml. Se reduce volumul prin evaporare până la 25 ml. Se transferă cantitativ într-un balon cotat de 250 ml și se aduce la semn cu apă. Dacă este necesar, se filtrează printr-un filtru uscat într-un recipient uscat. Observația 2 Eliminarea opalescenței: dacă sunt prezente substanțe coloidale, în timpul filtrării pot apărea
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.). Se încălzește ușor la început pentru inițierea degradării și apoi la temperatură mai mare, până când soluția devine incoloră sau devine ușor verzuie și apare clar un fum alb. După răcire se transferă cantitativ soluția în vasul de distilare, se diluează cu aproximativ 500 ml apă și se adaugă câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.). Se conectează vasul la aparatul de distilare (5.1.) și se continuă distilarea așa cum s-a arătat la
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
acoperă imediat paharul Erlenmeyer cu o sticlă de ceas. Se încălzește ușor până ce reacția este fermă, dar nu puternică. În această fază se întrerupe încălzirea și se lasă vasul să stea la temperatura camerei cel puțin trei ore. Se transferă cantitativ lichidul cu apă într-un vas gradat de 250 ml și se aduce la semn cu apă, neținând cont de fierul nedizolvat. Se amestecă bine și o porțiune conținând maximum 100 mg azot se transferă cu o pipetă de precizie
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
27.) și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.). Se încălzește la început ușor pentru începerea degradării și apoi se intensifică încălzirea până când soluția devine incoloră sau ușor verzuie și apare clar un fum alb. După răcire se transferă soluția cantitativ în vasul de distilare, se diluează cu aproximativ 500 ml apă și se adaugă câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.). Se leagă vasul la aparatul de distilare (5.1.) și se continuă determinarea așa cum s-a arătat la pct.
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
continuă degradarea încă 15 minute. Se întrerupe încălzirea, se introduce catalizatorul de oxid de cupru (4.27.) și se menține la o temperatură care să permită ca fumul alb să se degajeze timp de 10-15 minute. După răcire se transferă cantitativ conținutul din vasul Kjeldahl în vasul de distilare al aparatului (5.1.). Se diluează la aproximativ 500 ml cu apă și se adaugă câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.). Se conectează vasul la aparatul de distilare și se continuă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
aceea se adaugă prin pâlnia de separare, lăsând să treacă în întregime în soluție, 25 ml dintr-o soluție standard de acid clorhidric 0,1 mol/l (4.24.) și se spală cu puțină apă. În același fel se transferă cantitativ conținutul din vasul colector de protecție în soluția din paharul Erlenmeyer. Se titrează excesul de acid cu o soluție standard 0,1 mol/l de hidroxid de sodiu (4.20), până la un pH de 5,4, măsurat cu pH-metru. 7
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
și se acoperă paharul Erlenmeyer imediat cu o sticlă de ceas. Se încălzește ușor până când reacția devine puternică, dar nu violentă. Se întrerupe încălzirea și se lasă soluția să stea la temperatura camerei cel puțin 3 ore. Lichidul se transferă cantitativ într-un balon cotat de 250 ml, făcând abstracție de fierul nedizolvat. Se aduce la semn cu apă. Se omogenizează cu atenție. Se pipetează o porțiune conținând maximum 100 mg mol/l într-un balon Kjeldahl de 300 ml. Se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
4.24.) și câteva bile de sticlă pentru controlul fierberii. Se încălzește moderat la început - cu scopul inițierii reacției -, apoi din ce în ce mai mult până când lichidul devine incolor sau ușor verzui și apare clar un fum alb. După răcire se transferă soluția cantitativ în vasul de distilare, se diluează cu aproximativ 500 ml apă și se adaugă câteva granule de piatră ponce (4.25.). Se conectează vasul la aparatul de distilare (5.1.) și se continuă determinarea așa cum s-a arătat la 7
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de 15 minute. Se întrerupe încălzirea și se introduc 0,4 g oxid de cupru sau 1,25 g sulfat de cupru (4.24.) drept catalizator. Menținând încălzirea, se întreține degajarea fumului alb încă 10-15 minute. După răcire se transferă cantitativ conținutul balonului Kjeldahl în vasul de distilare (5.1.), se diluează la aproximativ 500 ml cu apă și se adaugă câteva granule de piatră ponce (4.2.). Se conectează vasul la aparatul de distilare și se continua determinarea ca la
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
o oră la 20-25°C. Se pipetează 25 ml dintr-o soluție standard de acid clorhidric 0,1 mol/l (4.2.) prin pâlnia picurătoare, se lasă să pătrundă în soluție, după care se spală cu puțină apă. Se transferă cantitativ și conținutul micului vas de protecție în soluția din paharul Erlenmeyer. Se titrează excesul de acid utilizând o soluție standard de hidroxid de sodiu 0,1 mol/l (4.17.), până la obținerea unui pH de 5,4, măsurat de un
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
să fie reglat astfel încât să asigure menținerea în suspensie a întregii soluții. După amestecarea timp de exact o oră, se scoate paharul Erlenmeyer din baia de apă. Se răcește imediat la temperatura camerei, sub jet de apă, și se transferă cantitativ conținutul din paharul Erlenmeyer într-un vas gradat de 500 ml cu jet de apă (spălare vas). Se aduce vasul la semn cu apă. Se amestecă bine. Se filtrează printr-un filtru cutat uscat (de viteză medie și fără fosfați
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
bine. 6.5. Filtrarea și spălarea Soluția se filtrează sub vid prin decantare. Se spală precipitatul în vasul Erlenmeyer cu 30 ml apă. Se decantează și se filtrează soluția. Se repetă acest proces de cinci ori. Restul precipitatului se transferă cantitativ, cu apă, în creuzetul filtrant. Se spală cu 20 ml apă, lăsând lichidul să se scurgă după fiecare adăugare. Se usucă precipitatul în întregime. 6.6. Uscarea și cântărirea Se șterge exteriorul creuzetului filtrant cu o hârtie de filtru. Se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
determinare a potasiului solubil în apă. 2. Domeniu de aplicare Toate îngrășămintele cu potasiu enumerate în anexa I. 3. Principiu Potasiul din proba ce trebuie analizată se dizolvă în apă. După eliminarea sau fixarea substanțelor ce pot interfera la determinarea cantitativă, potasiul este precipitat într-un mediu ușor alcalin, sub formă de tetrafenilborat de potasiu. 4. Reactivi Apă distilată sau demineralizată. 4.1. Formaldehidă Soluție limpede de formaldehidă 25-35 %. 4.2. Clorură de potasiu pentru analiză 4.3. Soluție hidroxid de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]