2,601 matches
-
4. Sulfat de amoniu pentru analiză. 4.5. Uree pentru analiză. 4.6. Soluție de acid sulfuric 0,2 mol/l. 4.7. Soluție concentrată de hidroxid de sodiu: aproximativ 30 % (m/V) soluție apoasă de hidroxid de sodiu, fără amoniac. 4.8. Soluție 0,2 mol/l de hidroxid de sodiu sau de potasiu, fără carbonați. 4.9. Acid sulfuric (d20 =1,84). 4.10. Acid clorhidric diluat: 1 volum de acid clorhidric d20 = 1,18) și 1 volum apă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Acid sulfuric (d20 =1,84). 4.10. Acid clorhidric diluat: 1 volum de acid clorhidric d20 = 1,18) și 1 volum apă 4.11. Acid acetic 96-100 %. 4.12. Soluție de acid sulfuric conținând aproximativ 30 % H2SO4 (m/V), fără amoniac. 4.13. Sulfat feros, cristale FeSO4 · 7H2O. 4.14. Soluție etalon de acid sulfuric 0,1 mol/l. 4.15. Octanol 4.16. Soluție saturată de carbonat de potasiu. 4.17. Soluție 0,1 mol/l de hidroxid de sodiu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
volumul de 50 ml. Se amestecă. Pentru a evita formarea spumei la introducerea fluxului gazos, se introduc câteva picături de octanol (4.15.). Se adaugă 50 ml soluție saturată de carbonat de potasiu (4.16.) și se începe imediat eliminarea amoniacului astfel eliberat din suspensia rece. Fluxul intens de aer necesar pentru aceasta (debit de aproximativ 3 litri pe minut) este purificat în prealabil prin trecere printr-o serie de vase de spălare conținând acid sulfuric diluat și hidroxid de sodiu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
o serie de vase de spălare conținând acid sulfuric diluat și hidroxid de sodiu diluat. În locul aerului sub presiune se poate lucra la vid (folosind o pompă de vid), cu condiția asigurării unor legături etanșe între aparate. În general, eliminarea amoniacului este completă după trei ore. Totuși, este bine ca acest lucru să fie verificat prin schimbarea vasului Erlenmeyer. Când procesul s-a terminat, se separă vasul Erlenmeyer de aparat, se spală tubul interior și pereții paharului cu apă distilată și
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
acid clorhidric 2 mol/l (4.20.), până la pH = 3,0 măsurat cu ajutorul unui pH-metru. Se ridică pH-ul la 5,4 cu ajutorul unei soluții 0,1 mol/l de hidroxid de sodiu. (4.17.) Pentru a evita pierderile de amoniac format la hidroliza cu urează, se închide paharul Erlenmeyer cu un dop conectat la o pâlnie picurătoare din sticlă și un mic vas de protecție conținând exact 2 ml acid clorhidric 0,1 mol/l (4.21.). Prin intermediul pâlniei picurătoare
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
prepară după cum urmează: Se dizolvă 370 g acid citric cristalin (C6H8O7 · H2O) în aproximativ 1,5 l apă și se aduce la pH aproximativ neutru prin adăugarea a 345 ml soluție hidroxid de amoniu (28-29% NH3). Dacă concentrația soluției de amoniac este mai mică de 28%, se adaugă o cantitate corespunzătoare, mai mare, de hidroxid de amoniu și soluție și acid citric diluat cu cantitatea corespunzătoare de apă. Se răcește și se neutralizează prin cufundarea electrozilor pH-metrului în soluție. Se adaugă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
mică de 28%, se adaugă o cantitate corespunzătoare, mai mare, de hidroxid de amoniu și soluție și acid citric diluat cu cantitatea corespunzătoare de apă. Se răcește și se neutralizează prin cufundarea electrozilor pH-metrului în soluție. Se adaugă soluție de amoniac de concentrație 28-29%, picătură cu picătură, amestecând continuu cu un agitator mecanic, până la obținerea unui pH de exact 7,0 la temperatura de 20°C. La acest punct se completează volumul la 2 litri și se verifică din nou pH
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
65°C cu o soluție alcalină de citrat alcalin (Petermann), în condiții specifice. 4. Reactivi Apă distilată sau apă demineralizată având aceleași caracteristici cu apa distilată. 4.1. Soluție Petermann 4.2. Caracteristici Acid citric (C6H8O7 · H2O): 173 g/l Amoniac: 42 g per litru azot amoniacal pH = 9,4-9,7 Prepararea din citrat diamoniacal Se dizolvă 931 g citrat diamoniacal (masă moleculară 226,19) în aproximativ 3 500 ml apă, într-o balon cotat standard de 5 litri. Se lasă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
moleculară 226,19) în aproximativ 3 500 ml apă, într-o balon cotat standard de 5 litri. Se lasă să stea într-o baie prin care apa curge tot timpul, se amestecă, se răcește și se adaugă cantități mici de amoniac. De exemplu, pentru densitatea d20 = 0,906, corespunzătoare unei concentrații de azot amoniacal de 20,81% (procente de masă), este necesar să se utilizeze 502 ml soluție amoniacală. Se aduce temperatura la 20 °C și se aduce la semn cu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
concentrații de azot amoniacal de 20,81% (procente de masă), este necesar să se utilizeze 502 ml soluție amoniacală. Se aduce temperatura la 20 °C și se aduce la semn cu apă distilată. Se amestecă. Prepararea din acid citric și amoniac Se dizolvă 865 g acid citric monohidrat în aproximativ 2 500 ml apă distilată într-un vas de aproximativ 5 litri. Se pune vasul într-o baie cu gheață. Se adaugă, printr-o pâlnie al cărei picior este cufundat în
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
2 500 ml apă distilată într-un vas de aproximativ 5 litri. Se pune vasul într-o baie cu gheață. Se adaugă, printr-o pâlnie al cărei picior este cufundat în soluția de acid citric, cantități mici de soluție de amoniac, amestecând continuu. De exemplu, pentru densitatea d20 = 0,906, corespunzătoare unei concentrații de azot amoniacal de 20,81 % (procente de masă), este necesar să se adauge 1 114 ml soluție de amoniac. Se aduce temperatura la 20°C, se transferă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de acid citric, cantități mici de soluție de amoniac, amestecând continuu. De exemplu, pentru densitatea d20 = 0,906, corespunzătoare unei concentrații de azot amoniacal de 20,81 % (procente de masă), este necesar să se adauge 1 114 ml soluție de amoniac. Se aduce temperatura la 20°C, se transferă soluția într-un vas standard de 5 litri, se aduce la semn cu apă și se amestecă. Se verifică conținutului de azot amoniacal după cum urmează Se transferă 25 ml din soluție într-
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de azot amoniacal din 25 ml din această soluție conform metodei 2.1. Dacă soluția este corectă, trebuie să se utilizeze 15 ml soluție 0,5 mol/l H2SO4. Dacă concentrația azotului amoniacal este mai mare de 42 g/l, amoniacul poate fi antrenat cu un flux de gaz inert sau prin încălzire moderată pentru a aduce pH-ul înapoi la 9,7. Se face o a doua determinare. Dacă concentrația azotului amoniacal este mai mică de 42 g/l, este
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
prin încălzire moderată pentru a aduce pH-ul înapoi la 9,7. Se face o a doua determinare. Dacă concentrația azotului amoniacal este mai mică de 42 g/l, este necesar să se adauge o cantitate M de soluție de amoniac: adică un volum V = M la 20°C 0,906 Dacă V este mai mic de 25 ml, se adaugă direct în vasul de cinci litri o masă de (V x 0,173) g acid citric pulbere. Dacă V este
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se prepare încă un litru de reactiv, în felul următor: Se cântăresc 173 g acid citric. Se dizolvă în 500 ml apă. În continuare, respectând precauțiile indicate, se adaugă cel mult 225 + V x 1 206 ml din soluția de amoniac folosită pentru prepararea celor cinci litri de reactiv. Se aduce la semn cu apă. Se amestecă. Se amestecă acest volum cu cei 4 975 ml preparați anterior. 5. Aparatură 5.1. Baia de apă trebuie menținută la temperatura de 65
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
specifice (sau, când este cazul, în prezența oxinei). 4. Reactivi Apă distilată sau apă demineralizată. 4.1. Soluție Joulie de citrat de amoniu alcalină Această soluție conține 400 g acid citric și 153 g NH3 per litru. Conținutul propriu de amoniac liber este aproximativ 55 g/l. Soluția poate fi preparată printr-una din metodele următoare. 4.1.1. Într-un vas gradat de 1 litru se dizolvă 400 g acid citric (C6H8O7 · H2O) în aproximativ 600 ml amoniac (d20 = 0
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
propriu de amoniac liber este aproximativ 55 g/l. Soluția poate fi preparată printr-una din metodele următoare. 4.1.1. Într-un vas gradat de 1 litru se dizolvă 400 g acid citric (C6H8O7 · H2O) în aproximativ 600 ml amoniac (d20 = 0,925, adică 200 g NH3 per litru). Acidul citric se adaugă succesiv, în cantități de 50-80 g, menținând temperatura sub 50°C. Se aduce volumul la un litru cu amoniac. 4.1.2. Într-un vas gradat de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
acid citric (C6H8O7 · H2O) în aproximativ 600 ml amoniac (d20 = 0,925, adică 200 g NH3 per litru). Acidul citric se adaugă succesiv, în cantități de 50-80 g, menținând temperatura sub 50°C. Se aduce volumul la un litru cu amoniac. 4.1.2. Într-un vas gradat de 1 litru se dizolvă 432 g citrat de amoniu dibazic (C6H14N2O7) în 300 ml apă. Se adaugă 440 ml amoniac (d20 = 0,925). Se aduce volumul la un litru cu apă. Notă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
menținând temperatura sub 50°C. Se aduce volumul la un litru cu amoniac. 4.1.2. Într-un vas gradat de 1 litru se dizolvă 432 g citrat de amoniu dibazic (C6H14N2O7) în 300 ml apă. Se adaugă 440 ml amoniac (d20 = 0,925). Se aduce volumul la un litru cu apă. Notă Verificarea conținutului total de amoniac. Se ia o probă de 10 ml din soluția de citrat și se trece într-un balon de 250 ml. Se aduce la
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
un vas gradat de 1 litru se dizolvă 432 g citrat de amoniu dibazic (C6H14N2O7) în 300 ml apă. Se adaugă 440 ml amoniac (d20 = 0,925). Se aduce volumul la un litru cu apă. Notă Verificarea conținutului total de amoniac. Se ia o probă de 10 ml din soluția de citrat și se trece într-un balon de 250 ml. Se aduce la semn cu apă distilată. Se determină conținutul de azot amoniacal din 25 ml din această soluție, conform
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
1. 1 ml H2SO4 0,5 mol/l = 0,008516 g NH3 În aceste condiții, se consideră că reactivul este corect dacă pentru titrare se folosesc 17,7-18 ml. Dacă această condiție nu este îndeplinită, se adaugă 4,25 ml amoniac (d20 = 0,925) pentru fiecare 0,1 ml lipsă din cei 18 mililitri menționați mai sus. 4.2. Pulbere de 8-hidroxichinolină (oxină) 5. Aparatură 5.1. Instalații standard de laborator și un mic mojar cu pistil, din sticlă sau porțelan
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se mai adaugă câteva picături de hidroxid de sodiu pentru a asigura un exces (de obicei 1ml hidroxid de sodiu este suficient pentru a neutraliza proba și pentru a realiza excesul dorit). Pentru a elimina cea mai mare parte a amoniacului (vezi 7.6 (b), nota la procedură), se fierbe ușor timp de 15 minute. Dacă este necesar, se adaugă apă pentru a aduce volumul la 60 ml. Se aduce soluția la fierbere, se îndepărtează sursa de căldură și se adaugă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
1. Acid clorhidric diluat Un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18) și un volum de apă. 4.2. Acid sulfuric diluat 1:10 Un volum de acid sulfuric (d20 = 1,84) în zece volume apă. 4.3. Soluție de amoniac diluată 1:1 Un volum de amoniac (d20 = 0,88) și un volum de apă. 4.4. Soluție saturată de oxalat de amoniu (NH4)2C2O4 · H20 la temperatura camerei (aproximativ 40 g/l) 4.5. Acid citric: soluție 30% (m
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
acid clorhidric (d20 = 1,18) și un volum de apă. 4.2. Acid sulfuric diluat 1:10 Un volum de acid sulfuric (d20 = 1,84) în zece volume apă. 4.3. Soluție de amoniac diluată 1:1 Un volum de amoniac (d20 = 0,88) și un volum de apă. 4.4. Soluție saturată de oxalat de amoniu (NH4)2C2O4 · H20 la temperatura camerei (aproximativ 40 g/l) 4.5. Acid citric: soluție 30% (m/V) 4.6. Clorură de amoniu: soluție
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
metoda 8.1. sau 8.3, conținând 15-30 mg calciu (= 21-70 mg CaO). Fie v2 volumul porțiunii din proba de analizat. Se toarnă într-un vas de 400 ml. Dacă este necesar, se neutralizează cu câteva picături de soluție de amoniac (4.3.); indicatorul (4.7.) virează de la galben-verde la albastru. Se adaugă un ml soluție acid citric (4.5.) și 5 ml soluție clorură de amoniu (4.6.). 7. Precipitarea oxalatului de calciu Se adaugă aproximativ 100 ml apă. Se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]