2,419 matches
-
în flacon". Solubilitatea în apă a probei poate fi considerabil afectată de prezența impurităților. 1.2. DEFINIȚII ȘI UNITĂȚI Solubilitatea în apă a unei substanței este definită prin concentrația masică de saturație a substanței în apă la o temperatură dată. Solubilitatea în apă se măsoară în unități de masă pe volum de soluție. Unitatea și este kg/m3 (ca unitate de măsură se poate folosi de asemenea gramul pe litru). 1.3. SUBSTANȚE DE REFERINȚĂ Nu este necesar să se folosească
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
simplu. 1.4.1. Metoda eluției pe coloană Această metodă se bazează pe eluția substanței de testare cu apă dintr-o microcoloană încărcată cu un suport inert, cum ar fi mărgele de sticlă sau nisip, acoperite cu proba în exces. Solubilitatea în apă se determină atunci când concentrația masică de eluat este constantă. Valoarea este reprezentată de zona aplatizată a curbei de concentrație ca funcție de timp. 1.4.2. Metoda prin solubilitate în flacon În această metodă, substanța (solidele trebuie să fie
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
mărgele de sticlă sau nisip, acoperite cu proba în exces. Solubilitatea în apă se determină atunci când concentrația masică de eluat este constantă. Valoarea este reprezentată de zona aplatizată a curbei de concentrație ca funcție de timp. 1.4.2. Metoda prin solubilitate în flacon În această metodă, substanța (solidele trebuie să fie pulverizate) se dizolvă în apă la o temperatură puțin mai mare decât temperatura de testare. Când se atinge saturația, amestecul se răcește și se păstrează la temperatura de testare, sub
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
printr-o metodă analitică potrivită concentrația substanței în soluție apoasă, care nu trebuie să conțină nici un fel de particule nedizolvate. 1.5. CRITERII DE CALITATE 1.5.1. Repetabilitatea Pentru metoda eluției pe coloană, este acceptabilă < 30%; pentru metoda prin solubilitate în flacon, este necesar ca aceasta să fie < 15%. 1.5.2. Sensibilitatea metodei Aceasta depinde de metoda de analiză, dar pot fi realizate determinări ale concentrației până la 10-6 grame pe litru. 1.6. DESCRIEIREA METODEI 1.6.1. Condițiile
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
metoda de analiză, dar pot fi realizate determinări ale concentrației până la 10-6 grame pe litru. 1.6. DESCRIEIREA METODEI 1.6.1. Condițiile de testare Este preferabil ca testul să aibă loc la 20 ± 0,5oC. Dacă se presupune că solubilitatea este dependentă de temperatură (> 3% pe oC), vor fi folosite două alte temperaturi cu cel puțin 10oC peste sau sub temperatura aleasă inițial. În acest caz controlul temperaturii va fi de ± 0,1oC. Temperatura aleasă se menține constantă în toate
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
dop de sticlă se adaugă volume crescânde de apă distilate la temperatura camerei în concordanță cu pașii arătați în tabelul de mai jos: 0,1 grame solubile în "x"ml apă 0,1 0,5 1 2 10 100 >100 Solubilitate aproximativă (grame pe litru) >1000 1000 - 200 200 - 100 100 - 50 50 - 10 10 - 1 <1 După fiecare adăugare a cantității de apă indicate, amestecul este agitat puternic timp de 10 minute și examinat vizual pentru a observa particule din
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
pentru a observa particule din probă nedizolvate. Dacă după adăugarea a 10 ml de apă, proba sau părți din ea rămân nedizolvate, experimentul trebuie repetat într-un cilindru gradat de 100 de ml, cu volume mai mari de apă. La solubilități mai mici timpul necesar pentru dizolvarea substanței poate fi considerabil mai mare (cel puțin 24 de ore). Solubilitatea aproximativă se înregistrează într-un tabel, odată cu volumul de apă adăugată la care apare o dizolvare completă a probei. Dacă substanța este
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
din ea rămân nedizolvate, experimentul trebuie repetat într-un cilindru gradat de 100 de ml, cu volume mai mari de apă. La solubilități mai mici timpul necesar pentru dizolvarea substanței poate fi considerabil mai mare (cel puțin 24 de ore). Solubilitatea aproximativă se înregistrează într-un tabel, odată cu volumul de apă adăugată la care apare o dizolvare completă a probei. Dacă substanța este încă aparent insolubilă se lasă mai mult de 24 de ore (maximum 96 de ore) sau se diluează
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
nivel este făcută prin folosirea unei olive de sticlă conectată prin tuburi din PTFE. Este recomandată folosirea unui debit de aproximativ 25 ml/h. Eluații succesivi se colectează și se analizate prin metoda aleasă. Procedeul de măsurare Pentru a determina solubilitatea în apă sunt folosite acele fracțiuni din intervalul de eluție concentrațiile sunt constante (30%) pentru cel puțin 5 fracțiuni consecutive. În ambele cazuri (folosind o pompă de recirculare sau un vas de nivel), o a doua serie de probe se
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
cazuri (folosind o pompă de recirculare sau un vas de nivel), o a doua serie de probe se efectuează la jumătate din debitul primei. Dacă rezultatele celei de a doua serii sunt în concordanță, testul este satisfăcător; dacă există o solubilitate aparentă mai mare la un debit mai mic atunci înjumătățirea debitului va trebui să continue până când două serii succesive vor da aceeași solubilitate. În ambele cazuri (folosind o pompă de recirculare sau un vas de nivel) fracțiunile se verifică pentru
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
primei. Dacă rezultatele celei de a doua serii sunt în concordanță, testul este satisfăcător; dacă există o solubilitate aparentă mai mare la un debit mai mic atunci înjumătățirea debitului va trebui să continue până când două serii succesive vor da aceeași solubilitate. În ambele cazuri (folosind o pompă de recirculare sau un vas de nivel) fracțiunile se verifică pentru a decela prezența materiilor coloidale, prin examinarea efectului Tyndall (împrăștierea luminii). Prezența unor astfel de particule invalidează rezultatele și testul se repetă cu
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
Prezența unor astfel de particule invalidează rezultatele și testul se repetă cu îmbunătățirea acțiunii de filtrare a coloanei. Se înregistrează pH-ul fiecărei probe. Cea de-a doua serie va fi efectuată la aceeași temperatură. 1.6.4. Metoda prin solubilitate în flacon 1.6.4.1. Aparatură Pentru metoda prin solubilitate în flacon sunt necesare următoarele materiale: - sticlărie și instrumente obișnuite de laborator, - un dispozitiv potrivit pentru agitarea soluțiilor la temperatură constantă controlată, - o centrifugă (preferabil termostatată), în cazul emulsiilor
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
cu îmbunătățirea acțiunii de filtrare a coloanei. Se înregistrează pH-ul fiecărei probe. Cea de-a doua serie va fi efectuată la aceeași temperatură. 1.6.4. Metoda prin solubilitate în flacon 1.6.4.1. Aparatură Pentru metoda prin solubilitate în flacon sunt necesare următoarele materiale: - sticlărie și instrumente obișnuite de laborator, - un dispozitiv potrivit pentru agitarea soluțiilor la temperatură constantă controlată, - o centrifugă (preferabil termostatată), în cazul emulsiilor, și - echipament pentru determinări analitice. 1.6.4.2.Procedeul de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
echipament pentru determinări analitice. 1.6.4.2.Procedeul de măsurare Cantitatea de substanță necesar pentru a satura volumul de apă dorit este estimată printr-un test preliminar. Volumul de apă necesar depinde de metoda analitică și de intervalul de solubilitate. Aproximativ de cinci ori cantitatea de material determinată mai sus este cântărită în fiecare dintre cele trei vase de sticlă prevăzute cu dopuri de sticlă (de exemplu eprubete pentru centrifugă, flacoane). Volumul de apă este adăugat în fiecare vas și
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
agitare nu mai influențează concentrația soluției de probă. Se înregistrează pH-ul fiecărei probe. l.6.5. Analiză Pentru aceste determinări se preferă o metodă analitică specifică substanței, deoarece cantități mici de impurități solubile pot antrena erori mari la măsurarea solubilității. Exemple de astfel de metode sunt: cromatografia de gaz sau lichid, metodele titrimetrice, metodele fotometrice, metodele voltametrice. 2. DATE 2.1. METODA ELUȚIEI PE COLOANĂ Valoarea medie obținută de la cel puțin cinci probe consecutive în zona platoului de saturație al
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
astfel de metode sunt: cromatografia de gaz sau lichid, metodele titrimetrice, metodele fotometrice, metodele voltametrice. 2. DATE 2.1. METODA ELUȚIEI PE COLOANĂ Valoarea medie obținută de la cel puțin cinci probe consecutive în zona platoului de saturație al curbei de solubilitate în funcție de timp se ia în considerare pentru calculul saturației, precum și pentru calcularea deviației standard. Rezultatele se exprimă în unități de masă pe volum de soluție. Mediile calculate pe două teste folosind debite diferite se compară și trebuie să aibă o
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
precum și pentru calcularea deviației standard. Rezultatele se exprimă în unități de masă pe volum de soluție. Mediile calculate pe două teste folosind debite diferite se compară și trebuie să aibă o repetabilitate mai mică de 30%. 2.2. METODA PRIN SOLUBILITATE ÎN FLACON Se prezintă rezultatele individuale pentru fiecare dintre cele trei flacoane, iar pentru acele rezultate considerate a fi constante (repetabilitate mai mică de 15%) se calculează media, care se exprimă în unități de masă pe volum de soluție. Poate
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
pentru acele rezultate considerate a fi constante (repetabilitate mai mică de 15%) se calculează media, care se exprimă în unități de masă pe volum de soluție. Poate fi necesară convertirea unităților de masă în unități de volum, folosind densitatea, dacă solubilitatea este foarte mare (>100 grame pe litru). 3. RAPORT 3.1. METODA ELUȚIEI PE COLOANĂ Protocolul de test cuprinde, dacă este posibil, următoarele informații: - rezultatele testului preliminar, - specificațiile exacte ale substanței (identitate și impurități), - concentrațiile individuale, debitele și pH-ul
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
A.8. COEFICIENTUL DE PARTIȚIE 1. METODĂ Metoda "agitării flaconului" descrisă se bazează pe liniile directoare OECD privind testele (1). 1.1. INTRODUCERE Pentru efectuarea acestui test este util să se colecteze informații preliminare despre formula structurală, constanta de disociere, solubilitatea în apă, hidroliză, solubilitatea în n-octanol și tensiunea superficială a substanței. Măsurătorile se fac pe substanțe ionizabile, numai în forma lor neionizată (acizi liberi și baze libere) produse prin folosirea unei soluții tampon adecvate, cu un pH de cel puțin
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
PARTIȚIE 1. METODĂ Metoda "agitării flaconului" descrisă se bazează pe liniile directoare OECD privind testele (1). 1.1. INTRODUCERE Pentru efectuarea acestui test este util să se colecteze informații preliminare despre formula structurală, constanta de disociere, solubilitatea în apă, hidroliză, solubilitatea în n-octanol și tensiunea superficială a substanței. Măsurătorile se fac pe substanțe ionizabile, numai în forma lor neionizată (acizi liberi și baze libere) produse prin folosirea unei soluții tampon adecvate, cu un pH de cel puțin o unitate de mai
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
dintre metodele experimentale se obține o estimare a coeficientului de partiție. Metoda agitării flaconului se aplică numai substanțelor pure solubile în apă și în n-octanol. Nu este aplicabilă compușilor tensioactivi (pentru care se furnizează o valoare calculată sau estimată a solubilității individuale în apă și n-octanol). Metoda HPLC nu este aplicabilă acizilor și bazelor puternice, complecșilor metalici, compușîlor tensioactivi sau substanțelor care reacționează cu eluentul. Pentru aceste materiale se furnizează valori calculate sau estimate ale solubilității individuale în apă și n-octanol
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
valoare calculată sau estimată a solubilității individuale în apă și n-octanol). Metoda HPLC nu este aplicabilă acizilor și bazelor puternice, complecșilor metalici, compușîlor tensioactivi sau substanțelor care reacționează cu eluentul. Pentru aceste materiale se furnizează valori calculate sau estimate ale solubilității individuale în apă și n-octanol. Metoda HPLC este mai puțin sensibilă la prezența impurităților din probă decât metoda agitării flaconului. Totuși, în unele cazuri impuritățile pot face interpretarea rezultatelor dificilă pentru că identificarea picurilor devine incertă. Pentru amestecuri care dau o
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
semnificația acestui pH pentru mediul înconjurător. 1.6. DESCRIEREA METODEI 1.6.1. Estimarea preliminară a coeficientului de partiție Coeficientul de partiție este estimat de preferință prin calcul (a se vedea anexa 1), sau acolo unde este posibil, din raportul solubilităților substanței testate în solvenți puri (10). 1.6.2. Metoda agitării flaconului 1.6.2.1. Pregătire n-Octanol: Determinarea coeficientului de partiție va fi efectuată cu reactivi de puritate analitică (p.a.). Apă: se folosește apă distilată sau dublu distilată în
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
oră, la un debit de 1 ml/minut. Pentru compușii cu log P mare poate fi necesar să se scurteze timpul de eluție (și cel al compușilor de referință) prin descreșterea polarității fazei mobile sau a lungimii coloanei. Substanțele cu solubilitate foarte scăzută în n-octanol tind să dea în mod valori neobișnuit de mici pentru log Pow prin metoda HPLC; picurile unor astfel de compuși însoțesc uneori frontul de solvent. Aceasta se datorează probabil faptului că procesul de partiție este prea
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
media generală. 3. RAPORT Protocolul de test cuprinde, dacă este posibil, următoarele informații: - specificațiile exacte ale substanței (identitate și impurități), - când metodele nu sunt aplicabile (de exemplu pentru compuși tensioactivi) se prezintă o valoare calculată sau una estimată bazată pe solubilitățile individuale în n-octanol și apă, - toate informațiile și observațiile pertinente pentru interpretarea rezultatelor, în special cele referitoare la impurități și la starea fizică a substanței. Pentru metoda agitării flaconului: - rezultatul estimării preliminare, dacă există, - temperatura la care s-au făcut
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]