2,899 matches
-
O porțiune din filtrat (7.1.), care conține cel mult 40 mg azot nitric, se pune într-un vas Erlenmeyer de 500 ml. În această etapă a analizei, cantitatea totală de azot nu este importantă. Se adaugă 10 ml acid sulfuric 30 % (4.12.), 5 g fier redus (4.2.) și se acoperă paharul Erlenmeyer imediat cu o sticlă de ceas. Se încălzește ușor până când reacția devine puternică, dar nu violentă. Se întrerupe încălzirea și se lasă soluția să stea la
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de 250 ml, făcând abstracție de fierul nedizolvat. Se aduce la semn cu apă. Se omogenizează cu atenție. Se pipetează o porțiune conținând maximum 100 mg mol/l într-un balon Kjeldahl de 300 ml. Se adaugă 15 ml acid sulfuric concentrat (4.9.), 0,4 g oxid de cupru sau 1,25 g sulfat de cupru (4.24.) și câteva bile de sticlă pentru controlul fierberii. Se încălzește moderat la început - cu scopul inițierii reacției -, apoi din ce în ce mai mult până când lichidul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
în considerare la calculul rezultatului final. 7.2.4. Exprimarea rezultatelor unde a = ml soluție hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 mol/l (4.8.) utilizați în testul-martor, realizat prin introducerea a 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 mol/l în vasul de colectare al aparatului (4.6.), A = ml de soluție standard de hidroxid de sodiu sau potasiu 0,2 mol/l (2.8.) utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
filtrat (7.1.) care conține cel mult 50 mg mol/l ce trebuie determinat se pipetează într-un balon Kjeldahl de 300 ml. Se diluează la 100 ml apă, se adaugă 5 g sulfat feros (4.13.), 20 ml acid sulfuric concentrat (4.9.) și câteva bile de sticlă pentru controlul fierberii. La început se încălzește ușor, apoi din ce în ce mai puternic, până la apariția unui fum alb. Se continuă reacția timp de 15 minute. Se întrerupe încălzirea și se introduc 0,4 g
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
2. Test-martor Vezi 7.2.3. 7.3.3. Exprimarea rezultatelor unde: a = ml soluție hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 mol/l (4.8.) utilizați în testul-martor, realizat prin introducerea a 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 mol/l în vasul de colectare al aparatului (4.6.), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu (2.8.) utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat. 7.4
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
filtratul (7.1.), care conține maximum 20 mg azot amoniacal, se pipetează în vasul uscat al aparatului (5.2.). Se conectează vasul la aparat. Se pipetează într-un vas Erlenmeyer de 300 ml exact 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,1 mol/l (4.14.) și o cantitate de apă distilată astfel încât nivelul soluției să fie cu aproximativ 5 cm deasupra deschiderii tubului de alimentare. Prin gâtul lateral al vasului de reacție se introduce apă distilată până la volumul de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
și se începe imediat eliminarea amoniacului astfel eliberat din suspensia rece. Fluxul intens de aer necesar pentru aceasta (debit de aproximativ 3 litri pe minut) este purificat în prealabil prin trecere printr-o serie de vase de spălare conținând acid sulfuric diluat și hidroxid de sodiu diluat. În locul aerului sub presiune se poate lucra la vid (folosind o pompă de vid), cu condiția asigurării unor legături etanșe între aparate. În general, eliminarea amoniacului este completă după trei ore. Totuși, este bine
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
l (4.17.). 7.5.2. Test-martor Vezi 7.2.3. 7.5.3. Exprimarea rezultatelor unde: a = ml soluție hidroxid de sodiu sau potasiu (4.17.) utilizați în testul-martor, realizat prin introducerea a 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,1 mol/l în vasul de colectare al aparatului (4.14.), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,1 mol/l (4.17.) utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Prezentul document stabilește procedura pentru determinarea fosforului solubil în acizi minerali. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă aplică numai pentru îngrășămintele fosfatice prezentate în anexa I. 3. Principiu Extracția fosforului din îngrășăminte cu un amestec de acid azotic și acid sulfuric. 4. Reactivi Apă distilată sau demineralizată. 4.1. Acid sulfuric (d20 = 1,84 g/ml) 4.2. Acid azotic (d20 = 1,40 g/ml) 5. Aparatură Instalație standard de laborator. 5.1. Un balon Kjeldahl cu o capacitate de cel
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
minerali. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă aplică numai pentru îngrășămintele fosfatice prezentate în anexa I. 3. Principiu Extracția fosforului din îngrășăminte cu un amestec de acid azotic și acid sulfuric. 4. Reactivi Apă distilată sau demineralizată. 4.1. Acid sulfuric (d20 = 1,84 g/ml) 4.2. Acid azotic (d20 = 1,40 g/ml) 5. Aparatură Instalație standard de laborator. 5.1. Un balon Kjeldahl cu o capacitate de cel puțin 500 ml sau un balon de 250 ml cu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
din probă și se pun într-un vas Kjeldahl uscat. 7.2. Extracția Se adaugă 15 ml apă și se amestecă până la obținerea unei suspensii. Se adaugă 20 ml acid azotic (4.2.) și, cu atenție, încă 30 ml acid sulfuric (4.1.). După ce reacția, violentă la început, încetează, se aduce ușor conținutul vasului la fierbere și se fierbe timp de 30 de minute. Se lasă să se răcească și se adaugă cu atenție 150 ml apă, sub agitare. Se continuă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
din soluția de extract sub formă de oxalat, care se determină prin titrare cu permanganat de potasiu. 4. Reactivi 4.1. Acid clorhidric diluat Un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18) și un volum de apă. 4.2. Acid sulfuric diluat 1:10 Un volum de acid sulfuric (d20 = 1,84) în zece volume apă. 4.3. Soluție de amoniac diluată 1:1 Un volum de amoniac (d20 = 0,88) și un volum de apă. 4.4. Soluție saturată de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
care se determină prin titrare cu permanganat de potasiu. 4. Reactivi 4.1. Acid clorhidric diluat Un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18) și un volum de apă. 4.2. Acid sulfuric diluat 1:10 Un volum de acid sulfuric (d20 = 1,84) în zece volume apă. 4.3. Soluție de amoniac diluată 1:1 Un volum de amoniac (d20 = 0,88) și un volum de apă. 4.4. Soluție saturată de oxalat de amoniu (NH4)2C2O4 · H20 la temperatura
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
și creuzetul filtrant până la îndepărtarea completă a excesului de oxalat de amoniu (ceea ce se poate verifica prin absența clorurilor în apa de spălare). Se pune creuzetul într-un vas de 400 ml și se dizolvă precipitatul în 50 ml acid sulfuric fierbinte (4.2.). Se adaugă apă în vas până la obținerea unui volum de aproximativ 100 ml. Se aduce soluția la temperatura de 70-80°C și se titrează, picătură cu picătură, cu o soluție de permanganat (4.9.), până când culoarea roz
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
obținute prin metodele 10.1 și 10.2 pentru care se cere, conform anexei I E la prezentul regulament, declararea conținutului de mangan. 3. Principiu Dacă în extract apar ioni de clor, aceștia se elimină prin fierberea extractului cu acid sulfuric. Manganul este oxidat cu bismutat de sodiu în mediu de acid azotic. Permanganatul obținut se reduce cu un exces de sulfat feros. Acest exces se titrează cu soluție de permanganat de potasiu. 4. Reactivi 4.1. Acid sulfuric concentrat (H2SO4
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cu acid sulfuric. Manganul este oxidat cu bismutat de sodiu în mediu de acid azotic. Permanganatul obținut se reduce cu un exces de sulfat feros. Acest exces se titrează cu soluție de permanganat de potasiu. 4. Reactivi 4.1. Acid sulfuric concentrat (H2SO4, d20 = 1,84 g/ml) 4.2. Acid sulfuric, aproximativ 9 mol/l Se amestecă cu atenție un volum de acid sulfuric concentrat (4.1.) cu un volum de apă. 4.3. Acid azotic 6 mol/l Se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
mediu de acid azotic. Permanganatul obținut se reduce cu un exces de sulfat feros. Acest exces se titrează cu soluție de permanganat de potasiu. 4. Reactivi 4.1. Acid sulfuric concentrat (H2SO4, d20 = 1,84 g/ml) 4.2. Acid sulfuric, aproximativ 9 mol/l Se amestecă cu atenție un volum de acid sulfuric concentrat (4.1.) cu un volum de apă. 4.3. Acid azotic 6 mol/l Se amestecă 3 volume de acid azotic (HNO3, d20 = 1,40 g
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
feros. Acest exces se titrează cu soluție de permanganat de potasiu. 4. Reactivi 4.1. Acid sulfuric concentrat (H2SO4, d20 = 1,84 g/ml) 4.2. Acid sulfuric, aproximativ 9 mol/l Se amestecă cu atenție un volum de acid sulfuric concentrat (4.1.) cu un volum de apă. 4.3. Acid azotic 6 mol/l Se amestecă 3 volume de acid azotic (HNO3, d20 = 1,40 g/ml) cu 4 volume de apă. 4.4. Acid azotic 0,3 mol
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
H3PO4, d20 = 1,71 g/ml) 4.8. Soluție 0,15 mol/l de sulfat feros Se dizolvă 41,6 g de sulfat feros heptahidrat (FeSO4 • 7H2O) într-un balon gradat de 1 litru. Se adaugă 25 ml de acid sulfuric concentrat (4.1.) și 25 ml de acid fosforic (4.7.). Se aduce la 1 000 ml. Se amestecă. 4.9. Soluție de permanganat de potasiu 0,020 mol/l Se cântăresc 3,160 g de permanganat de potasiu (KMnO4
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
din extractul de mangan care conține între 10-20 mg de mangan într-un vas de laborator înalt, de 400 ml. Se aduce volumul la 25 ml fie prin evaporare fie prin adăugare de apă. Se adaugă 2 ml de acid sulfuric concentrat (4.1.) 6.3. Dacă sunt prezenți ioni de clorură, aceștia trebuie îndepărtați după cum urmează: Se pune o porțiune de extract, ce conține conținând 10 până la 20 mg de mangan într-un vas de laborator înalt, de 400 ml
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
sunt prezenți ioni de clorură, aceștia trebuie îndepărtați după cum urmează: Se pune o porțiune de extract, ce conține conținând 10 până la 20 mg de mangan într-un vas de laborator înalt, de 400 ml. Se adaugă 5 ml de acid sulfuric 9 mol/l (4.2.). Sub un clopot fumuriu, se aduce la fierbere pe o plită și se lasă să fiarbă până la apariția unui fum puternic, alb. Se continuă fierberea până când volumul se reduce la aproximativ 2 ml (o peliculă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
camerei. Se adaugă cu atenție 25 ml de apă și se testează din nou prezența clorurilor cu o picătură de azotat de argint (4.10.). Dacă au mai rămas cloruri, se repetă operația după adăugarea a 5 ml de acid sulfuric 9 mol/l (4.2.). 7. Mod de lucru Se adaugă 25 ml de acid azotic 6 mol/l (4.3.) și 2,5 g bismutat de sodiu (4.5.) în vasul de 400 ml care conține soluția de testat
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
sau 10.2. pentru care este obligatorie, conform anexei I E la prezentul regulament, declararea conținutului de molibden. 3. Principiu Concentrația de molibden este determinat prin precipitare ca molibdenil oxinat în anumite condiții. 4. Reactivi 4.1. Soluție de acid sulfuric, aproximativ 1 mol/l Se toarnă cu atenție 55 ml de acid sulfuric (H2SO4, d20 = 1,84 g/ml) într-un balon gradat de 1 litru care conține 800 ml de apă. Se amestecă. După răcire se aduce la semn
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
regulament, declararea conținutului de molibden. 3. Principiu Concentrația de molibden este determinat prin precipitare ca molibdenil oxinat în anumite condiții. 4. Reactivi 4.1. Soluție de acid sulfuric, aproximativ 1 mol/l Se toarnă cu atenție 55 ml de acid sulfuric (H2SO4, d20 = 1,84 g/ml) într-un balon gradat de 1 litru care conține 800 ml de apă. Se amestecă. După răcire se aduce la semn . Se amestecă. 4.2. Soluție diluată de amoniac (1:3) Se amestecă 1
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
porțiune de probă ce conține între 25 și 100 mg de Mo într-un vas de laborator de 250 ml. Se aduce volumul la 50 ml de apă. Se aduce a această soluție la pH=5 prin adăugare de acid sulfuric soluție (4.1.), picătură cu picătură. Se adaugă 15 ml de soluție EDTA (4.4.) și apoi 5 ml de soluție tampon (4.5.). Se aduce volumul la 80 ml cu apă. 7.2. Obținerea și spălarea precipitatului Obținerea precipitatului
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]