26,035 matches
-
impurități volatile care ar putea afecta rezultatele, substanța se purifică. 1.2. DEFINIȚII ȘI UNITĂȚI Punctul de fierbere normal se definește ca temperatura la care presiunea de vapori a lichidului este 101,325 kPa. Dacă punctul de fierbere nu se măsoară la presiune atmosferică normală, relația între temperatură și presiunea de vapori este dată de ecuația Clausius - Clapeyron: unde: p = presiunea de vapori a substanței, exprimată în pascali Δ Hv = căldura sa de vaporizare, exprimată în J mol -1 R = constanta
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
se întrerupe, iar fluidul începe brusc să se ridice în capilar. Temperatura citită în acel moment pe termometru indică punctul de fierbere a substanței. În metoda modificată (vezi figura 3), punctul de fierbere se determină într-un tub capilar de măsurat la punctul de topire. Extremitatea inferioară a acestuia se prelungește cu un vârf cu o lungime de aproximativ 2 cm (a) în interiorul căruia se aspiră o cantitate mică de substanță de testare. Se etanșează vârful prin încălzire, captându-se o
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
un vârf cu o lungime de aproximativ 2 cm (a) în interiorul căruia se aspiră o cantitate mică de substanță de testare. Se etanșează vârful prin încălzire, captându-se o bulă mică de aer în interior. În timpul încălzirii, în aparatul de măsurat punctul de topire (b), bula de aer se dilată. Punctul de fierbere corespunde temperaturii la care eșantionul de substanță atinge nivelul suprafeței lichidului din baie (c). 1.6.5. Detecția fotoelectrică Se încălzește un eșantion din substanța de testare într-
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
de precise și de rapide cu ajutorul unor hidrometre plutitoare care permit deducerea densității unui lichid din adâncimea de imersiune indicată pe o scară gradată. 1.4.1.2. Balanța hidrostatică (pentru substanțe lichide și solide) Diferența dintre masa unui eșantion măsurate în aer și într-un lichid corespunzător (de exemplu apa) poate fi folosită pentru a determina densitatea acestuia. În cazul solidelor, densitatea măsurată nu este reprezentativă decât în cazul acelui eșantion. Pentru a determina densitatea unui lichid se cântărește un
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
diferența de greutate între picnometrul plin și picnometrul gol, pe de o parte, și volumul cunoscut al acestuia, pe de altă parte. 1.4.3. Picnometru de comparație cu aer (pentru solide) Densitatea unui solid cu orice formă poate fi măsurată, la temperatura camerei cu ajutorul unui picnometru de comparație cu gaz. Volumul unei substanțe în aer sau în gaz inert se măsoară într-un cilindru gradat, cu volum variabil calibrat. Pentru calcularea densității, după măsurarea volumului se măsoară și masa solidului
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
parte. 1.4.3. Picnometru de comparație cu aer (pentru solide) Densitatea unui solid cu orice formă poate fi măsurată, la temperatura camerei cu ajutorul unui picnometru de comparație cu gaz. Volumul unei substanțe în aer sau în gaz inert se măsoară într-un cilindru gradat, cu volum variabil calibrat. Pentru calcularea densității, după măsurarea volumului se măsoară și masa solidului. 1.4.4. Densimetru oscilant (5)(6)(7) Densitatea unui lichid se poate măsura cu densimetrul oscilant. Un oscilator mecanic în
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
formă poate fi măsurată, la temperatura camerei cu ajutorul unui picnometru de comparație cu gaz. Volumul unei substanțe în aer sau în gaz inert se măsoară într-un cilindru gradat, cu volum variabil calibrat. Pentru calcularea densității, după măsurarea volumului se măsoară și masa solidului. 1.4.4. Densimetru oscilant (5)(6)(7) Densitatea unui lichid se poate măsura cu densimetrul oscilant. Un oscilator mecanic în formă de U vibrează cu o frecvență de rezonanță care depinde de masa sa. Introducerea unui
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
de răcire și un racord de intrare. Cilindrul de sticlă, prevăzut cu "pompă" Cottrell, este montat în zona de fierbere a tubului și are o suprafață rugoasă, de sticlă pisată, pentru a evita vaporizarea locală cu fierbere violentă. Temperatura se măsoară cu un senzor de temperatură corespunzător (de exemplu termometru cu rezistență, termocuplu de manta) imersat în aparat la punctul de măsurare (nr. 5, figura 1) printr-un orificiu de admisie corespunzător (de exemplu printr-un dop rodat). Se fac legăturile
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
necesar cuprins între 102 Pa și aproximativ 105 Pa este realizat cu ajutorul unei pompe de vid. Dozarea aerului dau a azotului pentru reglarea presiunii (interval de măsurare aproximativ 102 - 105Pa) și ventilație se face cu un robinet adecvat. Presiunea se măsoară la manometru. 1.6.1.2. Metodă de măsurare Se măsoară presiunea de vapori determinându-se punctul de fierbere al eșantionului la diferite presiuni specificate între aproximativ 103 și 105 Pa. O temperatură de fierbere stabilă la presiune constantă arată
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
cu ajutorul unei pompe de vid. Dozarea aerului dau a azotului pentru reglarea presiunii (interval de măsurare aproximativ 102 - 105Pa) și ventilație se face cu un robinet adecvat. Presiunea se măsoară la manometru. 1.6.1.2. Metodă de măsurare Se măsoară presiunea de vapori determinându-se punctul de fierbere al eșantionului la diferite presiuni specificate între aproximativ 103 și 105 Pa. O temperatură de fierbere stabilă la presiune constantă arată că punctul de fierbere a fost atins. Metoda nu poate fi
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
total). Pentru verificare, aceleași puncte de echilibru trebuie să se regăsească la descreșterea presiunii. 1.6.2. Măsurători statice 1.6.2.1. Aparatură Aparatura cuprinde un vas de probe, un sistem de încălzire și răcire pentru a regla și măsura temperatura eșantionului. Aparatura include de asemenea instrumente de reglare și măsurare a presiunii. Figura 2a și 2b ilustrează principiile de bază ale sistemului. Vasul cu eșantion (fig. 2a) este conectat pe o parte la un ventil de vid avansat. Pe
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
K. Măsurarea temperaturii se face pe peretele exterior al vasului ce conține eșantionul sau chiar în vas. Pentru golirea aparatului se folosește o pompă de vid cu o domă de condens. În metoda 2a presiunea de vapori a substanței este măsurată indirect folosind un indicator de zero. Aceasta ține seama de faptul că densitatea fluidului din manometrul auxiliar se modifică dacă temperatura variază mult. Următoarele fluide sunt potrivite ca indicatori de zero pentru manometrul auxiliar, în funcție de intervalul de presiune și de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
Prin rotirea cuptorului se poate fixa apertura dorită sau chiar o poziție intermediară în fluxul de vapori (orificiul cuptorului - scut-pâlnie - taler de balanță) iar fluxul molecular este degajat sau deviat printr-un orificiu al cuptorului spre talerul balanței. Pentru a măsura temperatura substanței se plasează într-un punct potrivit un termocuplu sau un termometru cu rezistență; - deasupra scutului-pâlnie se găsește un taler de balanță aparținând unei microbalanțe de înaltă precizie. Talerul balanței este de aproximativ 30 mm diametru. Materialul optim este
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
sunt conectate la linia de efluent a coloanei și se înregistrează timpul. Viteza de curgere se verifică la început și la intervale egale în timpul experimentului, folosind un debitmetru cu bule (sau în mod continuu, cu un debitmetru de masă). Se măsoară presiunea la ieșirea din coloana de saturare astfel: (a) fie prin montarea unui manometru între coloana de saturare și dome (acest lucru s-ar putea să nu fie posibil deoarece crește spațiul mort și suprafața de adsorbție), fie (b) prin
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
într-un tub. Bila este suspendată și stabilizată într-un câmp magnetic (în general se folosește o combinație de magneți permanenți și bobine de control). Bila este făcută să se rotească prin rotirea câmpului produs de bobine. Bobinele de control măsoară magnetizarea laterală a bilei, care este slabă dar permanent prezentă, permițând astfel măsurarea vitezei de rotire. 1.6.7.2. Metoda de măsurare Când bila a atins o viteză de rotație dată v (0) (de regulă aproximativ 400 rotații pe
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
de măsurare Când bila a atins o viteză de rotație dată v (0) (de regulă aproximativ 400 rotații pe secundă), se oprește alimentarea bobinelor și are loc o decelerare datorată frecării cu moleculele de gaz. Scăderea vitezei de rotație este măsurată în funcție de timp. Deoarece frecarea cauzată de suspendarea magnetică este neglijabilă în comparație cu frecarea cu moleculele de gaz, presiunea gazului p este dată de: unde: = viteza medie a moleculelor de gaz r = raza bilei ρ = densitatea bilei σ = coeficientul de transfer tangențial
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
de montaj care este legat printr-o tijă metalică la dinamometru (vezi figura). Figură Corp de măsurare (Toate dimensiunile sunt exprimate în mm) 1.6.4.1.4. Vasul de măsurare Vasul de măsurare conținând proba ce urmează să fie măsurată trebuie să fie un vas de sticlă cu termostat. Acesta trebuie să fie astfel realizat încât în timpul măsurătorilor temperatura soluției de lichid și a fazei gazoase de deasupra acesteia să rămână constantă, astfel ca proba să nu se poată evapora
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
înconjurător poate modifica rezultatele, așadar se va lucra sub clopot de protecție. 1.6.5. Condiții de analiză Măsurătorile se efectuează la temperatura de aproximativ 20oC controlată la ± 0,5oC. 1.6.6. Desfășurarea testului Soluțiile ce urmează să fie măsurate se transferă cu atenție într-un vas de măsurare curat, evitându-se spumarea, după care vasul de măsurare se așează porteșantion. Acesta se ridică până când inelul este imersat sub suprafața soluției de măsurat. Se coboară apoi treptat și uniform (la
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
Desfășurarea testului Soluțiile ce urmează să fie măsurate se transferă cu atenție într-un vas de măsurare curat, evitându-se spumarea, după care vasul de măsurare se așează porteșantion. Acesta se ridică până când inelul este imersat sub suprafața soluției de măsurat. Se coboară apoi treptat și uniform (la o viteză de aproximativ 0,5 cm/min) pentru desprinderea inelului de pe suprafață până la atingerea forței maxime necesare. Stratul de lichid atașat de inel trebuie să nu fie separat de inel. După terminarea
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
factor de calibrare Φa sau Φb (depinzând de procedura de calibrare utilizată). Acest rezultat este aproximativ și ca urmare trebuie să fie corectat ulterior. Harkins și Jordan (4) au determinat un factor de corecție empiric pentru valorile de tensiune superficială măsurate prin metoda cu inel, care depinde de dimensiunile inelului, densitatea lichidului și tensiunea superficială. Deoarece determinarea factorului de corecție pentru fiecare măsurătoare individuală din tabelele lui Harkins și Jordan este laborioasă, pentru a determina tensiunea superficială la soluții apoase datele
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
0,185 mm (raza sârmei inelului). Tabelul conține valori corectate pentru măsurătorile de tensiune superficială făcute după calibrarea cu greutăți sau cu apă. Alternativ, în absența procedurii de calibrare, tensiunea superficială poate să fie calculată conform formulei: unde: F = forța măsurată la dinamometru la întreruperea filmului R = raza inelului f = factor de corecție (1) 3. RAPORT 3.1. Protocol de test Protocolul de test cuprinde, dacă este posibil, următoarele date: - metoda folosită, - tipul de apă sau soluție folosită, - specificațiile precise ale
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
apă a probei poate fi considerabil afectată de prezența impurităților. 1.2. DEFINIȚII ȘI UNITĂȚI Solubilitatea în apă a unei substanței este definită prin concentrația masică de saturație a substanței în apă la o temperatură dată. Solubilitatea în apă se măsoară în unități de masă pe volum de soluție. Unitatea și este kg/m3 (ca unitate de măsură se poate folosi de asemenea gramul pe litru). 1.3. SUBSTANȚE DE REFERINȚĂ Nu este necesar să se folosească substanțe de referință în
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
1oC) și se află în intervalul 20 - 25oC. 1.6.2.3. Procedeul de măsurare 1.6.2.3.1. Stabilirea echilibrului de partiție Pentru fiecare dintre condițiile de testare se pregătesc două vase de test conținând cantitățile necesare, precis măsurate din cei doi solvenți, împreună cu cantitatea necesară din soluția etalon. Fazele cu n-octanol vor fi măsurate volumetric. Vasele de test sunt amplasate într-un agitator adecvat sau sunt agitate în mână. Când se folosește un tub de centrifugă, o metodă
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
6.2.3.1. Stabilirea echilibrului de partiție Pentru fiecare dintre condițiile de testare se pregătesc două vase de test conținând cantitățile necesare, precis măsurate din cei doi solvenți, împreună cu cantitatea necesară din soluția etalon. Fazele cu n-octanol vor fi măsurate volumetric. Vasele de test sunt amplasate într-un agitator adecvat sau sunt agitate în mână. Când se folosește un tub de centrifugă, o metodă recomandată este aceea să se rotească acest tub repede într-o direcție aflată la 180o față de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
și la starea fizică a substanței. Pentru metoda agitării flaconului: - rezultatul estimării preliminare, dacă există, - temperatura la care s-au făcut determinările, - date despre metodele analitice folosite pentru determinarea concentrațiilor, - timpul și viteza de centrifugare, dacă a fost folosită, - concentrațiile măsurate în ambele faze pentru fiecare determinare (aceasta înseamnă că se prezintă un total de 12 concentrații), - masa substanței de testare, volumul fiecărei faze folosite în fiecare vas de test și cantitatea totală calculată de substanță, prezentă în fiecare fază după
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]