2,899 matches
-
turnesol; dacă soluția nu este alcalină, se adaugă oxid de magneziu (3.2). Se distilează circa 150 ml de soluție într-un aparat de tip Kjeldahl și se colectează distilatul într-un pahar Erlenmeyer care conține un volum de acid sulfuric 0,1 N (3.4) măsurat cu exactitate (între 25 și 50 ml). Pe parcursul distilării se evită supraîncălzirea pereților. Soluția sulfurică se fierbe timp de 2 minute, apoi se răcește și se titrează excesul de acid sulfuric în retur, utilizând
jrc133as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85268_a_86055]
-
un aparat de tip Kjeldahl și se colectează distilatul într-un pahar Erlenmeyer care conține un volum de acid sulfuric 0,1 N (3.4) măsurat cu exactitate (între 25 și 50 ml). Pe parcursul distilării se evită supraîncălzirea pereților. Soluția sulfurică se fierbe timp de 2 minute, apoi se răcește și se titrează excesul de acid sulfuric în retur, utilizând o soluție de hidroxid de sodiu 0,1 N (3.5) în prezența indicatorului roșu de metil (3.6). Se efectuează
jrc133as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85268_a_86055]
-
volum de acid sulfuric 0,1 N (3.4) măsurat cu exactitate (între 25 și 50 ml). Pe parcursul distilării se evită supraîncălzirea pereților. Soluția sulfurică se fierbe timp de 2 minute, apoi se răcește și se titrează excesul de acid sulfuric în retur, utilizând o soluție de hidroxid de sodiu 0,1 N (3.5) în prezența indicatorului roșu de metil (3.6). Se efectuează o analiză martor, aplicând același mod de lucru, în absența probei de analiză. 6. Calcularea rezultatelor
jrc133as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85268_a_86055]
-
calciu pentru analiză. 3.2 Acid clorhidric pentru analiză, d: 1,1 (aproximativ 6 N). 3.3 Acid azotic pentru analiză, d: 1,045. 3.4 Acid azotic pentru analiză, d: între 1,38 și 1,42. 3.5 Acid sulfuric pentru analiză, d: 1,84. 3.6 Reactiv vanado-molibdenic: Se amestecă 200 ml de soluție de heptamolibdat de amoniu (3.6.1), 200 ml de soluție de monovanadat de amoniu (3.6.2) și 134 ml de acid azotic (3
jrc133as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85268_a_86055]
-
5.1.1 sau 5.1.2. 5.1.1. Caz general Se cântărește, cu precizie de 1 mg, cel puțin 1 g din probă. Se introduce proba de analiză într-un balon Kjeldahl, se adaugă 20 ml de acid sulfuric (3.5), se agită pentru a impregna complet substanța cu acid și pentru a evita ca substanța să adere pe pereții balonului, se încălzește și se menține la fierbere timp de 10 minute. Se lasă să se răcească lent, se
jrc133as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85268_a_86055]
-
Obiectul și domeniul de aplicare Metoda permite determinarea conținutului total de calciu din furajele. 2. Principiul Proba se incinerează, cenușa este tratată cu acid clorhidric și calciul se precipită sub forma de oxalat de calciu. După dizolvarea precipitatului în acid sulfuric, acidul oxalic format este titrat într-o soluție de permanganat de potasiu. 3. Reactivi 3.1. Acid clorhidric p.a., d: 1,14 3.2. Acid azotic p.a., d: 1,40 3.3. Acid sulfuric p.a., d: 1,13 3.4
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
calciu. După dizolvarea precipitatului în acid sulfuric, acidul oxalic format este titrat într-o soluție de permanganat de potasiu. 3. Reactivi 3.1. Acid clorhidric p.a., d: 1,14 3.2. Acid azotic p.a., d: 1,40 3.3. Acid sulfuric p.a., d: 1,13 3.4. Amoniac p.a., d:0,98 3.5. Soluție saturată la rece de oxalat de amoniu p.a. 3.6. Soluție 30 % (m/v) acid citric p.a. 3.7. Soluție 5 % (m/v) clorură de amoniu
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
un creuzet filtrant G4. Se spală vasul și creuzetul cu apă până la eliminarea excesului de oxalat de amoniu (absența clorurilor în apa de spălare indică că spălarea a fost suficientă). Se dizolvă precipitatul de pe filtru cu 50 ml de acid sulfuric (3.3) cald. Se clătește creuzetul cu apă caldă și se recoltează aproximativ 100 ml de filtrat. Se aduce temperatura la 70...80 °C și se titrează picătură cu picătură printr-o soluție de permanganat de potasiu (3.9) până când
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
după cum urmează. Se filtrează precipitatul de oxalat de calciu pe o hârtie de filtru fără cenuși. După spălare, se usucă filtrul și se calcinează la 550 °C într-un creuzet de platină. Se combină reziduurile cu câteva picături de acid sulfuric (3.3.), se evaporă până la uscare, se calcinează din nou la 550 °C și se cântărește. Dacă p reprezintă greutatea sulfatului de calciu obținut, valoarea cantității de calciu prelevată = p x 0,2944. 7.2 Dacă proba este constituită numai
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
tub gradat și volumul său este comparat cu al celui degajat, în aceleași condiții, de o cantitate cunoscută de carbonat de calciu. 3. Reactivi 3.1. Acid clorhidric, d: 1,10. 3.2. Carbonat de calciu p.a. 3.3. Acid sulfuric aproximativ 0,1 N, colorat cu roșu de metil. 4. Aparatura Aparat Scheibler-Dietrich (vezi schema) sau aparatură echivalentă. 5. Modul de lucru În conformitate cu conținutul de carbonați al probei, se cântărește o doză de încercare conform indicațiilor de mai jos: 0
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
material incasabil ce conține 10 ml acid clorhidric (3.1.) și se racordează flaconul la aparat. Se întoarce robinetul cu trei căi (5) astfel încât tubul (1) să comunice cu exteriorul. Cu ajutorul unui tub mobil (2), care este umplut cu acid sulfuric colorat (3.3) și conectat la tubul gradat (1) se aduce nivelul lichidului la gradația zero. Se întoarce robinetul (5) în așa fel încât să se asigure comunicația între tuburile (1) și (2) și se verifică nivelul zero. Se lasă
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
aproximativ 300 ml de apă caldă. Se lasă să se răcească. 3.5. Granule de piatră ponce fierte în acid clorhidric, spălate în apă și uscate. 3.6. Soluție 30 procente (m/v) de iodură de potasiu. 3.7. Acid sulfuric 6 N. 3.8. Soluție de tiosulfat de sodiu 0,1 N. 3.9. Soluție de amidon: Se adaugă un amestec de 5 g amidon solubil în 30 ml de apă la 1 l de apă la temperatura de fierbere
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
imediat în apă rece și după aproximativ cinci minute se titrează după cum urmează: Se adaugă 10 ml de soluție de iodură de potasiu (3.6) și, imediat, cu foarte multa prudență (datorită riscului formării unei spumații abundente), 25 ml acid sulfuric 6 N (3.7). Se titrează în continuare cu soluție de tiosulfat de sodiu 0,1 N (3.8) până la apariția unei coloraturi galben șters, adăugând ca indicator soluția de amidon (3.9) și încheind titrarea. Se efectuează aceeași titrare
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
efectuează aceeași titrare pe un amestec măsurat de exact 25 ml reactiv conform metodei Luff-Schoorl (3.4) și 25 ml de apă, după ce am adăugat 10 ml de soluție de iodură de potasiu (3.6) și 25 ml de acid sulfuric 6 N (3.7) fără a mai efectua fierberea. 6. Calculul rezultatelor Se stabilește cu ajutorul tabelului următor cantitatea de lactoză în mg corespunzând diferenței dintre rezultatele celor două titrări de mai sus, exprimate în ml de tiosulfat de sodiu 0
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
în 30 ml de apă, într-un litru de apă la temperatura de fierbere. Se fierbe timp de 3 minute, se lasă să se răcească și se adaugă 10 mg de iodură de mercur ca agent conservator. 3.11. Acid sulfuric 6 N. 3.12. Soluție 30 % (m/v) iodură de potasiu. 3.13. Granule de piatră ponce, fierte în acid clorhidric, spălate în apă și uscate. 3.14. Izopentanol. 4. Aparatura Centrifugă (culbutor):aproximativ 35-40 rot/min. 5. Mod de
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
în apă rece și, după aproximativ 5 minute, se titrează după cum urmează: Se adaugă 10 ml de iodură de potasiu (3.12.) și, imediat după aceea și cu multă prudență (datorită riscului formării unei spume abundente), 25 ml de acid sulfuric 6 N (3.11). Se tratează în continuare cu tiosulfat de sodiu 0,1 N (3.9.) până la apariția unei coloraturi galben șters, se adaugă implicatorul de amidon (3.10) și se oprește titrarea. Se efectuează aceeași titrare pe un
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
amestec, exact măsurat, de 25 ml de reactivi conform metodei Luff-Schoorl (3.8.) și 25 ml de apă, după ce a fost adăugată o cantitate de 10 ml de soluție de iodură de potasiu (3.12) și 25 ml de acid sulfuric 6 N (3.1.1), fără a mai se efectua fierberea. 6. Calculul rezultatelor Se stabilește cu ajutorul tabelei cantitatea de glucoză în mg corespunzătoare valorilor celor două titrări, exprimată în ml de tiosulfat de sodiu 0,1 N. Se exprimă
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
pentru conținuturi de amidon de 40 % sau mai mult. 7. Observații 7.1. Dacă proba conține mai mult de 6 % carbonați, calculați în termeni de carbonați de calciu, aceștia trebuie distruși prin tratare cu o cantitate corespunzătoare exactă de acid sulfuric diluat înaintea determinării rotației optice totale. 7.2. În cazul produselor cu un conținut de lactoză ridicat , cum ar fi zerul praf sau laptele praf degresat, se procedează după cum urmează după adăugarea a 80 ml etanol (3.5.). Se fixează
jrc149as1972 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85284_a_86071]
-
conținutului de azot, determinat în conformitate cu metoda Kjeldahl. 2. Principiu Proba este digestată prin combustie umedă. Soluția acidă este alcalinizată cu o soluție de hidroxid de sodiu. Amoniacul emis este îndepărtat prin distilare și colectat într-o cantitate măsurată de acid sulfuric, surplusul acesteia fiind titrat cu o soluție de hidroxid de sodiu. 3. Reactivi 3.1. Sulfat de potasiu A.R. 3.2. Catalizator: oxid de cupru CuO A.R. sau sulfat de cupru cristalizat CuSO4·5H2O A.R. sau mercur
jrc149as1972 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85284_a_86071]
-
de potasiu A.R. 3.2. Catalizator: oxid de cupru CuO A.R. sau sulfat de cupru cristalizat CuSO4·5H2O A.R. sau mercur sau oxid de mercur HgO A.R. 3.3. Zinc granulat A.R. 3.4. Acid sulfuric A.R., d: 1,84. 3.5. Acid sulfuric 0,1 N. 3.6. Acid sulfuric 0,5 N. 3.7. Indicator roșu-metil: se dizolvă 300 mg de roșu-metil în 100 ml de 95 - 96 % (v / v) etanol. 3.8
jrc149as1972 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85284_a_86071]
-
cupru CuO A.R. sau sulfat de cupru cristalizat CuSO4·5H2O A.R. sau mercur sau oxid de mercur HgO A.R. 3.3. Zinc granulat A.R. 3.4. Acid sulfuric A.R., d: 1,84. 3.5. Acid sulfuric 0,1 N. 3.6. Acid sulfuric 0,5 N. 3.7. Indicator roșu-metil: se dizolvă 300 mg de roșu-metil în 100 ml de 95 - 96 % (v / v) etanol. 3.8. Soluție 40 % (g / v) de hidroxid de sodiu. 3
jrc149as1972 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85284_a_86071]
-
cupru cristalizat CuSO4·5H2O A.R. sau mercur sau oxid de mercur HgO A.R. 3.3. Zinc granulat A.R. 3.4. Acid sulfuric A.R., d: 1,84. 3.5. Acid sulfuric 0,1 N. 3.6. Acid sulfuric 0,5 N. 3.7. Indicator roșu-metil: se dizolvă 300 mg de roșu-metil în 100 ml de 95 - 96 % (v / v) etanol. 3.8. Soluție 40 % (g / v) de hidroxid de sodiu. 3.9. Soluție de hidroxid de sodiu 0
jrc149as1972 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85284_a_86071]
-
3.2.) (0,3 - 0,4 g de oxid de cupru sau 0,9 - 1,2 g de sulfat de cupru sau o picătură de mercur sau 0,6 - 0,7 g de oxid de mercur), 25 ml de acid sulfuric (3.4.) și câteva granule de piatră ponce (3.13.). Se omogenizează. Se încălzește moderat balonul la început, agitând din când în când, până când masa s-a carbonizat și spuma a dispărut; apoi se încălzește mai intens până când lichidul fierbe
jrc149as1972 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85284_a_86071]
-
amestecând tot timpul pentru a dizolva complet sulfații ; se lasă să se răcească. Se adaugă câteva granule de zinc (3.3.). Se așează în balonul de colectare al aparatului de distilare o cantitate exact măsurată de 25 ml de acid sulfuric 0,1 N (3.5.) sau 0,5 N (3.6.), în funcție de conținutul de azot presupus (vezi observația 7.2.) și se adaugă câteva picături de indicator roșu-metil (3.7.). Se conectează balonul la condensatorul aparatului de distilare și se
jrc149as1972 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85284_a_86071]
-
întrerupe când distilatul devine neutru la hârtia de turnesol. În timpul distilării se ține colorația sub observare și se agită conținutul balonului de colectare din când în când. Dacă lichidul devine galben, se adaugă imediat un volum măsurat exact de acid sulfuric 0,1 N (3.5.) sau 0,5 N (3.6.). 5.3. Titrarea În balonul de colectare se titrează excesul de acid sulfuric cu o soluție de hidroxid de sodiu 0,1 N (3.9.) sau 0,25 N
jrc149as1972 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85284_a_86071]