25,745 matches
-
posibil în cazul domelor cu lichid). Timpul de colectare a cantității de substanță necesar în diferitele metode de analiză este determinat într-o testare preliminară sau prin estimare. Ca alternativă la colectarea substanței pentru analize ulterioare se pot utiliza tehnici analitice cantitative în flux (de exemplu cromatografia). Înainte de calcularea presiunii de vapori la temperatura dată se realizează o testare preliminară pentru a determina viteza maximă la care gazul purtător se saturează complet. Saturarea este garantată dacă gazul purtător este trecut prin
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
care gazul purtător se saturează complet. Saturarea este garantată dacă gazul purtător este trecut prin coloană la o viteză atât de scăzută încât o viteză și mai scăzută să nu conducă la o presiune de vapori calculată mai mare. Metoda analitică specifică este determinată de natura substanței testate (de exemplu gaz cromatografie sau gravimetrie). Se determină cantitatea de substanță transportată de un volum cunoscut de gaz purtător. 1.6.6.3. Calcularea presiunii de vapori Presiunea de vapori se calculează din
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
este necesar pentru a ajunge la echilibru. Ca alternativă, determinarea poate fi efectuată direct la temperatura de testare, dacă se garantează, printr-o probă adecvată, că s-a atins starea de echilibru de saturație. Apoi se determină printr-o metodă analitică potrivită concentrația substanței în soluție apoasă, care nu trebuie să conțină nici un fel de particule nedizolvate. 1.5. CRITERII DE CALITATE 1.5.1. Repetabilitatea Pentru metoda eluției pe coloană, este acceptabilă < 30%; pentru metoda prin solubilitate în flacon, este
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
4.1. Aparatură Pentru metoda prin solubilitate în flacon sunt necesare următoarele materiale: - sticlărie și instrumente obișnuite de laborator, - un dispozitiv potrivit pentru agitarea soluțiilor la temperatură constantă controlată, - o centrifugă (preferabil termostatată), în cazul emulsiilor, și - echipament pentru determinări analitice. 1.6.4.2.Procedeul de măsurare Cantitatea de substanță necesar pentru a satura volumul de apă dorit este estimată printr-un test preliminar. Volumul de apă necesar depinde de metoda analitică și de intervalul de solubilitate. Aproximativ de cinci
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
termostatată), în cazul emulsiilor, și - echipament pentru determinări analitice. 1.6.4.2.Procedeul de măsurare Cantitatea de substanță necesar pentru a satura volumul de apă dorit este estimată printr-un test preliminar. Volumul de apă necesar depinde de metoda analitică și de intervalul de solubilitate. Aproximativ de cinci ori cantitatea de material determinată mai sus este cântărită în fiecare dintre cele trei vase de sticlă prevăzute cu dopuri de sticlă (de exemplu eprubete pentru centrifugă, flacoane). Volumul de apă este
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
este scos și reechilibrat timp de 24 de ore la temperatura de testare, agitând din când în când. Conținutul vasului este apoi centrifugat la temperatura de testare și concentrația de probă în faza apoasă clară este determinată printr-o metodă analitică adecvată. Celelalte două flacoane sunt tratate similar după atingerea echilibrului inițial la 30oC timp de 2, respectiv 3 zile. Când concentrația rezultată cel puțin din ultimele două vase este în concordanță cu reproductibilitatea cerută, testul este satisfăcător. Întregul test se
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
durata necesară stabilirii echilibrului de saturație se iau probe până în momentul în care timpul de agitare nu mai influențează concentrația soluției de probă. Se înregistrează pH-ul fiecărei probe. l.6.5. Analiză Pentru aceste determinări se preferă o metodă analitică specifică substanței, deoarece cantități mici de impurități solubile pot antrena erori mari la măsurarea solubilității. Exemple de astfel de metode sunt: cromatografia de gaz sau lichid, metodele titrimetrice, metodele fotometrice, metodele voltametrice. 2. DATE 2.1. METODA ELUȚIEI PE COLOANĂ
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
toate informațiile pertinente pentru interpretarea rezultatelor, în special referitoare la impurități și la starea fizică a substanței. 3.2. METODA FLACONULUI Protocolul de test cuprinde, dacă este posibil, următoarele informații: - rezultatele testului preliminar, - specificațiile exacte substanței (identitate și impurități), - determinările analitice individuale și media lor, acolo unde a fost determinată mai mult decât o valoare pentru fiecare flacon, - pH-ul fiecărui eșantion, - media valorilor pentru flacoanele diferite aflate în concordanță, - temperatura de testare, - metoda analitică folosită, - dovezi despre orice instabilitate chimică
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
exacte substanței (identitate și impurități), - determinările analitice individuale și media lor, acolo unde a fost determinată mai mult decât o valoare pentru fiecare flacon, - pH-ul fiecărui eșantion, - media valorilor pentru flacoanele diferite aflate în concordanță, - temperatura de testare, - metoda analitică folosită, - dovezi despre orice instabilitate chimică a substanței în timpul testului și metoda folosită, - toate informațiile pertinente pentru interpretarea rezultatelor, în special referitoare la impurități și starea fizică a substanțelor. 4. REFERINȚE BIBLIOGRAFICE (1) OECD, Paris, 1981, Linia directoare privind testele
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
diferite ce pot fi folosite pentru rezolvarea acestei probleme, de exemplu prin amestecarea completă a două faze urmată de separarea lor. Pentru a determina concentrația de echilibru a substanței. 1.4.2. Metoda HPLC HPLC este efectuat într-o coloană analitică umplută cu o fază solidă disponibilă în comerț care conține lanțuri lungi de hidrocarburi (de exemplu C8, C18) legate chimic pe silice. Substanțele injectate într-o astfel de coloană se mișcă de-a lungul ei cu diferite viteze din cauza gradelor
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
de partiție este dedus din factorul de capacitate k, dat de: în care tR = timpul de retenție al substanței testate și to = timpul mediu necesar unei molecule de solvent pentru a trece prin coloană (timp mort). Nu sunt necesare metode analitice cantitative, ci doar determinarea timpilor de eluție. 1.5. CRITERII DE CALITATE 1.5.1. Repetabilitatea Metoda agitării flaconului Pentru a asigura acuratețea măsurătorii coeficientului de partiție trebuie realizate determinări duble în trei condiții de testare diferite, prin care cantitatea
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
fie făcute determinări duble. Valorile pentru log P derivate din măsurătorile individuale vor fi în intervalul ± 0,1 unități logaritmice. 1.5.2. Sensibilitate Metoda agitării flaconului Intervalul de aplicabilitate al metodei este determinat de limita de detectare a metodei analitice. Aceasta trebuie să permită evaluarea valorilor log Pow în intervalul de la -2 la 4 (ocazional, când condițiile impun acest lucru, acest interval poate fi extins pentru log Pow până la 5) când concentrația solutului în oricare fază nu este mai mare
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
vedea anexa 1), sau acolo unde este posibil, din raportul solubilităților substanței testate în solvenți puri (10). 1.6.2. Metoda agitării flaconului 1.6.2.1. Pregătire n-Octanol: Determinarea coeficientului de partiție va fi efectuată cu reactivi de puritate analitică (p.a.). Apă: se folosește apă distilată sau dublu distilată în aparate din sticlă sau cuarț. Dacă este cazul, pentru compușii ionizabili vor fi folosite în locul apei soluții tampon. Notă: Nu se folosește apa luată direct dintr-un aparat cu schimbători
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
ioni. 1.6.2.1.1. Presaturarea solvenților Înaintea determinării coeficientului de partiție, fazele sistemului de solvent sunt saturate reciproc prin agitare la temperatura de testare. În acest scop, de obicei se agită două sticle mari cu n-octanol de puritate analitică sau apă, fiecare cu o cantitate suficientă din celălalt solvent, timp de 24 de ore, cu un agitator mecanic, apoi se lasă suficient de mult timp pentru a permite fazelor să se separe și pentru a realiza o stare de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
pierderilor de material datorită volatilizării. Raportul volumelor și cantitățile de substanță ce vor fi folosite sunt fixate prin următoarele condiții: - evaluarea preliminară a coeficientului de partiție (a se vedea mai sus), - cantitatea minimă din substanța de testare necesară la determinările analitice și - limita concentrației maxime în fiecare fază este de 0,01 mol pe litru. Sunt efectuate 3 măsurători. În prima este folosit raportul de volume n-octanol/apă calculat; în a doua măsurătoare acest raport se împarte 2; în a treia
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
tras în seringă. Seringa se scoate repede din soluție și acul se detașează. Conținutul seringii poate fi apoi folosit ca probă apoasă. Concentrația în cele două faze separate este determinată de preferință printr-o metodă specifică substanței. Exemple de metode analitice adecvate sunt: - metode fotometrice, - -cromatografia cu gaz, - cromatografia lichidă de înaltă performanță. 1.6.3. Metoda HPLC 1.6.3.1. Preparare Aparatură Este necesar un cromatograf de lichide la care s-a atașat o pompă fără pulsații și un
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
HPLC. Prin urmare faza staționară va avea un procent minim de grupe polare (11). Pot fi folosite umpluturi de microparticule pentru inversarea fazelor sau coloane gata umplute. O coloană de gardă poate fi poziționată între sistemul de injecție și coloana analitică. Faza mobilă Pentru a prepara solventul de eluție se folosește metanol grad HPLC și apă de puritate HPLC; solventul este degazat înainte de folosire. Se folosește eluția izocratică. Se utilizează un raport metanol/apă cu un conținut minim de apă de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
apă, - toate informațiile și observațiile pertinente pentru interpretarea rezultatelor, în special cele referitoare la impurități și la starea fizică a substanței. Pentru metoda agitării flaconului: - rezultatul estimării preliminare, dacă există, - temperatura la care s-au făcut determinările, - date despre metodele analitice folosite pentru determinarea concentrațiilor, - timpul și viteza de centrifugare, dacă a fost folosită, - concentrațiile măsurate în ambele faze pentru fiecare determinare (aceasta înseamnă că se prezintă un total de 12 concentrații), - masa substanței de testare, volumul fiecărei faze folosite în
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
-ul fazei apoase, înainte și după experiment. Pentru metoda HPLC: - rezultatul estimării preliminare, dacă există, - substanțele de referință și de testare și puritatea lor, - intervalul de temperatură al determinărilor, - pH-ul la care au fost făcute determinările, - detalii despre coloana analitică și de gardă, faza mobilă și mijlocul de detecție, - datele privind retenția și valorile log P din literatură pentru compușii de referință folosiți la calibrare, - detalii despre dreapta de regresie calculată (log k în funcție de log P), - datele de retenție medii
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
ardere: exprimată în milimetri pe secundă. Viteza maximă de ardere: cea mai mare valoare a vitezelor de ardere obținută cu amestecuri ce conțin oxidant în proporție de 10 - 90% gr. 1.3. SUBSTANȚA DE REFERINȚĂ Azotatul de bariu (de puritate analitică) se folosește ca substanță de referință în test și în testul preliminar. Amestecul de referință este amestecul constituit din azotat de bariu și pudră de celuloză, preparat conform descrierii de la punctul 1.6, care are viteza maximă de ardere (amestecul
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
în incintă (≤ 5 mm coloană de apă) împiedică împrăștierea substanței in zona învecinată. Pe parcursul perioadei de expunere, nu se administrează animalelor nici hrană, nici apă. Se recomandă folosirea unui sistem de inhalare dinamic, prevăzut cu un dispozitiv adecvat de control analitic al concentrației. Pentru determinarea concentrațiilor de expunere adecvate, se recomandă să se procedeze la un test preliminar. Se ajustează debitul pentru a asigura concentrații omogene în toată incinta. Sistemul trebuie să permită obținerea unor condiții de expunere stabile cât de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
iar criteriile de calitate au fost satisfăcute. Pentru substanțele care sunt: i) puțin solubile în mediul de test sau ii) capabile să formeze emulsii stabile ori dispersii sau iii) instabile în soluții apoase, concentrația inițială este considerată drept concentrația determinată analitic în soluție (sau, dacă nu este posibil tehnic, măsurată în coloana de apă) la începutul testului. Concentrația se determină după o perioadă de echilibrare, dar înainte de introducerea peștilor de experiență. În oricare din aceste cazuri, se efectuează determinări pe parcursul testului
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
65-84. (20) Stephan, C.E., Busch, K.A., Smith, R., Burke, J. and Andrews, R.W. A computer program for calculating an LC50. US EPA. Apendicele 1 Apă reconstituită Exemplu de apă de diluție adecvată Toate substanțele chimice sunt de puritate analitică. Apa este apă distilată de calitate bună sau apă deionizată cu o conductibilitate mai mică de 5 µScm-1. Aparatura pentru distilarea apei trebuie să nu conțină nici o piesă din cupru. Soluțiile mamă CaCl2 . 2H2O (clorură de calciu dihidrat): 11,76
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
criteriile de calitate au fost satisfăcute. Pentru substanțele care sunt: i) puțin solubile în mediul de test sau ii) capabile să formeze emulsii stabile sau dispersii sau iii) instabile în soluții apoase, concentrația inițială se consideră a fi concentrația determinată analitic în soluție (sau, dacă nu este posibil din punct de vedere tehnic, măsurată în coloana de apă) la începutul testului. Concentrația se determină după o perioadă de echilibrare, dar înainte de introducerea organismelor testate. În oricare din aceste cazuri, trebuie să
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
C.E., Busch, K.A., Smith, R., Burke, J. and Andrews, R.W. A computer program for calculating an LC50. US EPA. Apendicele 1 Apă reconstituită Exemplu de apă de diluție adecvată (conform ISO 6341) Toate substanțele chimice sunt de puritate analitică. Apa este apă distilată de calitate bună sau apă deionizată cu o conductibilitate mai mică de 5 µScm-1. Aparatura pentru distilarea apei trebuie să nu conțină nici o piesă din cupru. Soluțiile mamă CaCl2 . 2H2O ( clorură de calciu dihidrat): 11,76
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]