724 matches
-
cazul (b), un rezultat negativ nu dovedește un conținut real de analit mai mic decât limita maximă stabilită pentru reziduuri. 1.1.16. Co-cromatografie Conform acestei metode, soluția purificată pentru testare este împărțită în două fragmente înainte de etapa sau etapele cromatografice: a) un fragment este supus cromatografiei ca atare, și b) analitul etalon se adaugă celuilalt fragment, după care amestecul de analit etalon și de soluție pentru testare este supus cromatografiei. Cantitatea de analit etalon adăugată trebuie să fie asemănătoare cu
jrc2105as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87257_a_88044]
-
fie asemănătoare cu cantitatea de analit estimată conținută de soluția pentru testare. 1.1.17. Imunograma În cadrul prezentei decizii, prin "imunogramă" se înțelege reprezentarea grafică a răspunsului imunochimic în raport cu timpul de retenție și cu volumul de eluție rezultat din separarea cromatografică însoțită de detectarea imunochimică (independentă, în general) a componentelor extractului de probă. 1.2. Cerințe generale 1.2.1. Criterii În conformitate cu anexa din Directiva 85/591/CEE, criteriile de mai jos se aplică examenului metodelor de analiză. 1.2.2
jrc2105as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87257_a_88044]
-
metodele de confirmare trebuie să furnizeze indicații clare privind structura chimică a analitului. În cazul în care mai multe componente dau rezultate identice, atunci metoda nu permite stabilirea unei distincții între aceste componente. În general, metodele bazate exclusiv pe analiza cromatografică, fără să includă utilizarea detectării spectrometrice moleculare, nu constituie metode de confirmare adecvate. Dacă o anumită tehnică nu prezintă o specificitate suficientă, specificitatea necesară poate fi obținută cu ajutorul procedeelor de analiză constând în combinații adecvate de purificare, de separare sau
jrc2105as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87257_a_88044]
-
să includă utilizarea detectării spectrometrice moleculare, nu constituie metode de confirmare adecvate. Dacă o anumită tehnică nu prezintă o specificitate suficientă, specificitatea necesară poate fi obținută cu ajutorul procedeelor de analiză constând în combinații adecvate de purificare, de separare sau separări cromatografice și de detectare spectrometrică sau imunochimică, de exemplu: CG-SM, CL-SM, IAC/CG-SM, CG-IR, CL-IR, CL/IMG. 1.2.3.2. Exactitudine În cazul analizei repetate a materialului de referință, diferența dintre valoarea medie determinată experimental și valoarea reală (după aplicarea
jrc2105as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87257_a_88044]
-
valoarea nominală 0,5 %. 1.2.3. Verificarea interferenței oxigenului Gazele de verificare a interferenței oxigenului trebuie să conțină propan cu 350 ppm C 75 ppm C de hidrocarburi. Valoarea concentrației se determină la toleranțele gazelor de calibrare prin analiză cromatografică a hidrocarburilor totale plus impurități sau prin amestecare dinamică. Azotul trebuie să fie diluantul predominant, complementul fiind oxigen. Amestecul necesar pentru testarea motoarelor cu benzină este următorul: Concentrație de interferență pentruO 2 Complement 10 (9 -11) azot 5 (4 -6
jrc5654as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90824_a_91611]
-
florură, a arseniului, a mercurului; ... d) extracția eterică; ... e) determinarea DNOC (examen dinitro-orto-cresol); ... f) investigații orientative pe conținut gastric, corpuri delicte; ... g) cercetarea cianurilor, dozarea acidului cianhidric; ... h) dozarea alcoolului metilic; ... i) determinarea prezenței nitriților, nitraților, parationului, carbetoxului; ... j) examenul cromatografic pe placă; ... k) dozarea substanțelor psihotrope cu caracter bazic și neutru; ... l) screening pentru prezența masspectrometrice-gazcromatografice, inclusiv de stupefiante; ... m) examenul toxicologic general; ... n) identificarea și determinarea pesticidelor, organoclorurate, organofosforice și altele; ... o) identificarea și determinarea toxicelor volatile separabile prin
EUR-Lex () [Corola-website/Law/262129_a_263458]
-
alte condiții dacă duc la rezultate echivalente: Coloană pentru cromatografie lichidă (4.4.1), Fază mobilă HPLC (3.8), Debit: 1,5-2 ml/min, Detector pentru lungimea de undă: 317 nm, Volumul de injectare: 20-50 μl. Se verifică stabilitatea sistemului cromatografic, prin injectarea de mai multe ori a soluției de calibrare (3.9.3) care conține 3,6 μg/ml până la atingerea unor valori constante pentru punctele de maxim și timpii de retenție. 5.4.2. Graficul de calibrare Se injectează
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
dacă duc la rezultate echivalente: * coloană pentru cromatografie lichidă (4.4.1), * fază mobilă HPLC: amestec metanol-apă (3.3), * debit: 1-1,5 ml/min * lungimea de undă de detectare: 265 nm * volumul de injectare: 20-50 μl. Se verifică stabilitatea sistemului cromatografic, prin injectarea de mai multe ori a soluției de calibrare (3.7.3) care conține 4 μg/ml până la atingerea unor valori constante pentru punctele de maxim și timpii de retenție. 5.6.2. Graficul de calibrare Se injectează de
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
orientare, putând fi utilizate, cu condiția să ofere rezultate echivalente: Coloana de cromatografie lichidă (4.4.1), faza mobila HPLC (3.21), Debit: 1,5-2 ml/minut, Lungime de unda: 243 nm, Volum injectat: 40-100 ml. Se verifică stabilitatea sistemului cromatografic, se injectează soluția de etalonare (3.9.3) ce conține 3,0 mg/ml, de câte ori este nevoie, până când sunt obținute înălțimi sau arii ale picului și timpi de retenție constanți. 5.4.2. Curba de etalonare Se injectează fiecare soluție
EUR-Lex () [Corola-website/Law/259148_a_260477]
-
prin spectrofotometrie. (c) utilizați exclusiv pentru analiza produselor din grupa B 3.18. Izopropanol, pentru cromatografie. 4. Aparatura 4.1. Baie de apă. 4.2. Aparat rotativ de evaporare sub vid prevăzut cu baloane de diferite capacități. 4.3. Tuburi cromatografice din sticlă (lungime: 300 mm; diametru interior: aproximativ 13 mm). 4.4. Spectrofotometru cu cuve de 10 mm. Măsurările în UV necesită celule din siliciu. 4.5. Lămpi UV, 365 nm. 5. Modul de lucru N.B. Toate operațiile trebuie efectuate
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
ml, se completează volumul cu eter de petrol (3.8), se amestecă și se măsoară densitatea optică astfel cum se indică la pct. 5.4.2. 5.3. Cromatografia 5.3.1. Produse din grupa A Se umple un tub cromatografic (4.3) până la înălțimea de 200 mm cu 10 g oxid de aluminiu (3.9) care a fost ținut în prealabil în suspensie cu eter de petrol (3.8). Se pune în tub soluția obținută la pct. 5.2 și
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
Erlenmeyer. 5.3.2. Produse din grupa B Cromatografia se folosește numai dacă măsurările de densitate optică obținute la pct. 5.4.2. nu sunt în conformitate cu cerințele indicate la punctul respectiv. Dacă cromatografia se dovedește necesară, se introduce în coloana cromatografică o cotă-parte din soluția cu eter de petrol obținută la pct. 5.2, care conține aproximativ 500 UI de retinol, și se aplică metoda cromatografică conform pct. 5.3.1. 5.4. Măsurarea densității optice 5.4.1. Produse din
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
în conformitate cu cerințele indicate la punctul respectiv. Dacă cromatografia se dovedește necesară, se introduce în coloana cromatografică o cotă-parte din soluția cu eter de petrol obținută la pct. 5.2, care conține aproximativ 500 UI de retinol, și se aplică metoda cromatografică conform pct. 5.3.1. 5.4. Măsurarea densității optice 5.4.1. Produse din grupa A Se evaporă până la uscare sub vid eluatul conținând retinolul obținut la pct. 5.3.1. Se tratează reziduul cu 2 ml benzen (3
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
de etil/acid acetic glacial/acetonă (3.9) prin reîncălzire la 50 șC, se lasă să se răcească și apoi se adaugă 10 ml din amestecul diclormetan/acid acetic glacial (3.10) și se amestecă. 5.4. Cromatografia în coloană cromatografică Se umple un tub de cromatografie (4.4) până la un nivel de 30 mm cu amestec diclormetan/acid acetic glacial (3.10). Se face o suspensie (prin agitare puternică) de 5 g gel de siliciu (3.11) în 30 ml
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
și clorură - Solubilitate se dizolvă în apă provocând o ușoară tulburare și o puternică creștere a volumului - PH-ul soluției 11,6 - Imagine microscopică tip de amidon nerecognoscibil - test de colorare cu iod albastru închis - Prezența amidonului eterificat (pe hârtie cromatografică) pozitivă - spectru infraroșu bandă de grup carboximetil recognoscibilă 1 JO L 256, 07.09.1987, p. 1. 2 JO L 7, 10.01.1991, p. 14.
jrc1793as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86942_a_87729]
-
concentrat rectificat și a vinurilor. Pentru testarea și determinarea zaharozei poate fi utilizată, de asemenea, cromatografia în fază gazoasă descrisă în capitolul 42 litera (f). 2. TESTAREA CALITATIVĂ PRIN CROMATOGRAFIA ÎN STRAT SUBȚIRE 2.1. Echipamentul 2.1.1. Plăci cromatografice acoperite cu pudră de celuloză de grosimea dorită (cum ar fi MN 300) (20 20). 2.1.2. Cuvă de cromatografie. 2.1.3. Siringă micrometrică sau micropipetă. 2.1.4. Cuptor cu reglare la 105 ± 2șC. 2.2. Reactivi
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
aproximativ cinci minute. 2.4. Rezultate Zaharoza și fructoza se prezintă ca o dungă albastru închis pe fond alb; glucoza formează o dungă de un verde mai puțin intens. 3. TESTAREA ȘI DETERMINAREA PRIN CROMATOGRAFIE LICHIDĂ DE ÎNALTĂ PERFORMANȚĂ Condițiile cromatografice au caracter orientativ. 3.1. Echipament 3.1.1. Cromatograf lichid de înaltă performanță, echipat cu: 1. injector cu buclă de 10 µl, 2. detector: refractometru diferențial sau refractometru interferometru, 3. coloană de silice grefată cu alchilamină (lungime 25 cm
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
pentru mustul concentrat rectificat: se utilizează soluția obținută prin diluarea mustului concentrat rectificat la 40% (m/v), conform descrierii din capitolul "Aciditatea totală" punctul 5.1.2 și se filtrează utilizând membrana filtrantă 0,45 µm. 3.3.2. Determinarea cromatografică Se injectează în cromatograf, pe rând, 10 µl de soluție standard și 10 µl de probă preparată conform descrierii de la punctul 3.3.1. Aceste injectări se repetă în aceeași ordine. Se înregistrează cromatograma. Timpul de retenție al zaharozei este
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
continuu de azot. 3.2. Manta de încălzire, controlată termostatic. 3.3. Debitmetru. 3.4. Gaz-cromatograf cu detector spectrofotometric cu flacără, echipat cu filtru selector pentru compuși sulfuroși (lungimea de undă = 394 nm) sau orice detector potrivit. 3.5. Coloană cromatografică din oțel inoxidabil cu diametrul intern de 3 mm și lungimea de 3 m, umplută cu Carbowax 20M 10% pe Cromosorb WHP, 80 - 100 mesh. 3.6. Microsiringă de 10 µl. 4. METODA DE LUCRU Se pun doi litri de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
Pregătirea probei Se utilizează soluția obținută prin diluarea mustului concentrat rectificat la 40% (m/v), conform descrierii din capitolul "Aciditatea totală" secțiunea 5.1.2 și se filtrează cu o membrană filtrantă de 0,45 µm. 3.3.2. Determinarea cromatografică Injectați în cromatograf 5 (sau 10) µl din proba preparată conform punctului 3.3.1 și 5 (sau 10) µl din soluția de referință de hidroximetilfurfural (punctul 3.2.5). Se înregistrează cromatograma. Timpul de retenție al hidroximetilfurfuralului este de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
semnificații: 2.1. cromatografie - tehnică folosită pentru separarea componenților unei probe, prin care acești componenți se distribuie între două faze, una staționara și una mobilă. Fază staționara poate fi un solid sau un lichid depus pe suport; 2.2. coloana cromatografica - un tub care conține fază staționara prin care trece fază mobilă; 2.3. fază mobilă - ansamblul format din gazul purtător și porțiunea din eșantionul introdus în coloana (GC); un lichid (solvent) folosit pentru eluarea componenților probei prin coloana sau după
EUR-Lex () [Corola-website/Law/169277_a_170606]
-
probe datorită diferențelor de solubilitate și respectiv, de adsorbție (GC); material imobil activ existent în coloana, depus pe suportul solid său fiind însuși suportul solid, care produce o întârziere în trecerea componenților probei, ca urmare a proceselor specifice de separare cromatografica (HPLC); 2.5. eluție - extragerea și deplasarea constituenților unei probe din faza staționara de către fază mobilă; 2.6. dispozitiv de injecție - mijloc tehnic de introducere a probei în coloana cromatografica; 2.7. detector - dispozitiv care permite conversia concentrațiilor componenților probei
EUR-Lex () [Corola-website/Law/169277_a_170606]
-
trecerea componenților probei, ca urmare a proceselor specifice de separare cromatografica (HPLC); 2.5. eluție - extragerea și deplasarea constituenților unei probe din faza staționara de către fază mobilă; 2.6. dispozitiv de injecție - mijloc tehnic de introducere a probei în coloana cromatografica; 2.7. detector - dispozitiv care permite conversia concentrațiilor componenților probei în semnal electric proporțional; 2.8. cromatograma - un grafic al răspunsului electric al detectorului funcție de timp. Din cromatograma se obțin următorii parametri de reținere: timpul de reținere [ț(R)], precum și
EUR-Lex () [Corola-website/Law/169277_a_170606]
-
concentrațiilor componenților probei în semnal electric proporțional; 2.8. cromatograma - un grafic al răspunsului electric al detectorului funcție de timp. Din cromatograma se obțin următorii parametri de reținere: timpul de reținere [ț(R)], precum și înălțimea (h) sau aria (A) picurilor (vârfurilor cromatografice) componenților separați; pe baza acestor parametri se identifică și se determina cantitativ componenții probei; 2.9. analiza calitativa: identificarea unui compus prin cromatografie, cu ajutorul unor etaloane, pe baza parametrilor de reținere [ț(R)]; 2.10. analiza cantitativa - calcularea concentrațiilor compușilor
EUR-Lex () [Corola-website/Law/169277_a_170606]
-
anorganici; 2.19.7. Detector cu conductibilitate termică (TCD) - detector dependent de concentrație, cu aplicații la analiza gazelor organice și anorganice; 2.19.8. Detector selectiv de masă (MS) este parte componentă a sistemului GC/MS care combină tehnică separării cromatografice cu detecția printr-un spectrometru de masă. 2.20. Detectori utilizați în HPLC: 2.20.1. Detector UV/vizibil - detector care măsoară absorbanta luminii prin proba; 2.20.2. Detector cu fluorescenta - detector care utilizează relația dintre emisia fluorescenta și
EUR-Lex () [Corola-website/Law/169277_a_170606]