1,563 matches
-
tratare cu apă fierbinte, halofuginona este extrasă ca bază liberă în acetat de etil și după aceea separată ca și clorhidrat, într-o soluție acidă apoasă. Extractul este purificat prin cromatografie de schimb ionic. Conținutul în halofuginonă este determinat prin cromatografie lichidă de înaltă performanță în faza inversă (RP-HPLC) ce utilizează un detector cu UV. 3. Reactivi 3.1. Acetonitril, grade HPLC 3.2. Rasina Amberlite XAD-2 3.3. Acetat de amoniu 3.4. Acetat de etil 3.5. Acid acetic
EUR-Lex () [Corola-website/Law/259148_a_260477]
-
Aparatura 4.1. Baie de ultrasunete 4.2. Evaporator cu film rotativ 4.3. Centrifugă 4.4. Echipament HPLC cu detector UV cu lungimi de unda variabile sau detector cu sistem de diode în linie. 4.4.1. Coloana de cromatografie lichidă: 300 mm x 4 mm, C 18, 10 mm sau o coloana echivalenta. 4.5. Coloana de sticlă (300 mm x 10 mm) prevăzută cu filtru din sticla sinterizata și robinet. 4.6. Filtre din fibre de sticlă, diametru
EUR-Lex () [Corola-website/Law/259148_a_260477]
-
filtrată prin membrana filtrului (4.7). Această soluție se stochează pentru determinare HPLC (5.4). 5.4. Determinare HPLC 5.4.1. Parametri Următoarele condiții sunt oferite pentru orientare, putând fi utilizate, cu condiția să ofere rezultate echivalente: Coloana de cromatografie lichidă (4.4.1), faza mobila HPLC (3.21), Debit: 1,5-2 ml/minut, Lungime de unda: 243 nm, Volum injectat: 40-100 ml. Se verifică stabilitatea sistemului cromatografic, se injectează soluția de etalonare (3.9.3) ce conține 3,0
EUR-Lex () [Corola-website/Law/259148_a_260477]
-
ml) este dat de următoarea formulă: c x 10 w = ------ m în care: c = concentrația probei în halofuginonă, în mg/ml, m = masa probei exprimată în g 7. Validarea rezultatelor 7.1. Identitate Identitatea produsului analizat poate fi confirmată prin cromatografie sau prin utilizarea unui detector cu sistem de diode, prin care sunt comparate spectrul extractului probei și al soluției de calibrare (3.6.2) ce conține 6 mg/ml. 7.1.1. Co-cromatografia Un extract al probei este îmbogățit prin
EUR-Lex () [Corola-website/Law/259148_a_260477]
-
familii, supus unui tratament de maturare enzimatica în saramura, poate fi admis dacă are un conținut mai crescut de histamina, fără însă a depăși dublul valorilor de mai sus. Examenele se efectuează prin metode fiabile, recunoscute științific, cum ar fi cromatografia lichidă de înaltă performanță (HPLC). B. Contaminanți prezenți în mediul acvatic Produsele din pescuit nu trebuie să conțină în părțile comestibile contaminanți prezenți în mediul acvatic, cum ar fi metale grele și substanțe organoclorurate, la un asemenea nivel încât absorbția
EUR-Lex () [Corola-website/Law/144050_a_145379]
-
soluții de hidroxid de potasiu în mediu de etanol și în prezența unui antioxidant sau în atmosferă de azot. Amestecul este extras cu 1,2-dicloretan. Extrasul se evaporă până la uscare și se tratează cu eter de petrol. Soluția este supusă cromatografiei pe o coloană de oxid de aluminiu (pentru produsele din grupul B, cromatografia este necesară numai în anumite cazuri). Pentru produsele din grupa A, retinolul este determinat prin spectrofotometrie la 610 nm după dezvoltarea unui produs complex colorat, corespunzător reacției
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
antioxidant sau în atmosferă de azot. Amestecul este extras cu 1,2-dicloretan. Extrasul se evaporă până la uscare și se tratează cu eter de petrol. Soluția este supusă cromatografiei pe o coloană de oxid de aluminiu (pentru produsele din grupul B, cromatografia este necesară numai în anumite cazuri). Pentru produsele din grupa A, retinolul este determinat prin spectrofotometrie la 610 nm după dezvoltarea unui produs complex colorat, corespunzător reacției Carr-Price; pentru produsele din grupa B, spectrofotometria se realizează în UV la 325
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
de aluminiu, standardizat conform Brockmann: se arde timp de 8 ore la 750˚ C, se răcește în desicator și se păstrează într-un balon de sticlă de culoare brună, prevăzut cu dop de sticlă mată. Înainte de a fi folosit în cromatografie, se hidratează astfel: se pun într-un balon de sticlă de culoare brună 10 g oxid de aluminiu și 0,7 ml apă, se sigilează cu un dop, se reîncălzește timp de 5 minute în baie fierbinte de apă în timp ce
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
de retinol etalon (3.17) (aproximativ 500 UI) și se verifică refacerea. 3.10. Oxid de aluminiu bazic, grad de activitate 1 (Woelm, Merck sau un echivalent). 3.11. Eter dietilic, pur. Se îndepărtează peroxizii și urmele de apă prin cromatografie în coloană de oxid de aluminiu bazic (3.10). (25 g oxid de aluminiu la 250 ml eter dietilic). 3.12. Soluții de eter de petrol (3.8) în eter dietilic (3.11) de 4, 8, 12, 16 și 20
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
5 molară în glicerină 70 % (v/v), preparată din sulfură de sodiu p.a. (b) utilizați exclusiv pentru analiza produselor din grupa A 3.14. Benzen cristalizabil p.a. 3.15. Cloroform p.a. Se îndepărtează etanolul, fosgenul și urmele de apă prin cromatografie în coloană de oxid de aluminiu bazic (3.10) (50 g oxid de aluminiu la 200 ml cloroform); se recomandă aplicarea cromatografiei primilor 50 ml din eluat a doua oară). 3.16. Reactiv Carr-Price: se agită aproximativ 2,5 g
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
3.14. Benzen cristalizabil p.a. 3.15. Cloroform p.a. Se îndepărtează etanolul, fosgenul și urmele de apă prin cromatografie în coloană de oxid de aluminiu bazic (3.10) (50 g oxid de aluminiu la 200 ml cloroform); se recomandă aplicarea cromatografiei primilor 50 ml din eluat a doua oară). 3.16. Reactiv Carr-Price: se agită aproximativ 2,5 g triclorură de antimoniu p.a. (păstrată în desicator) cu 100 ml cloroform (3.15) până la saturarea soluției. O depunere mică de triclorură de
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
într-un balon de sticlă de culoare brună, prevăzut cu dop rodat. Soluția se poate păstra timp de câteva săptămâni. 3.17. Retinol etalon, controlat prin spectrofotometrie. (c) utilizați exclusiv pentru analiza produselor din grupa B 3.18. Izopropanol, pentru cromatografie. 4. Aparatura 4.1. Baie de apă. 4.2. Aparat rotativ de evaporare sub vid prevăzut cu baloane de diferite capacități. 4.3. Tuburi cromatografice din sticlă (lungime: 300 mm; diametru interior: aproximativ 13 mm). 4.4. Spectrofotometru cu cuve
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
hârtie de filtru. Se evaporă până la uscare o cotă-parte din soluție, sub vid și pe baia de apă la 40˚ C. Reziduul este tratat imediat cu 5 ml eter de petrol (3.8). Pentru produsele din grupa A, se aplică cromatografia astfel cum se indică la pct. 5.3.1. Pentru produsele din grupa B, se transferă soluția într-un balon gradat de 50 ml, se completează volumul cu eter de petrol (3.8), se amestecă și se măsoară densitatea optică
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
din grupa B, se transferă soluția într-un balon gradat de 50 ml, se completează volumul cu eter de petrol (3.8), se amestecă și se măsoară densitatea optică astfel cum se indică la pct. 5.4.2. 5.3. Cromatografia 5.3.1. Produse din grupa A Se umple un tub cromatografic (4.3) până la înălțimea de 200 mm cu 10 g oxid de aluminiu (3.9) care a fost ținut în prealabil în suspensie cu eter de petrol (3
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
iradiere a coloanei cu lampa de mercur). Zona fluorescentă a retinolului se separă evident de zonele galbene xantofile ce o urmează. Se colectează fracția din eluat care conține retinol într-un vas Erlenmeyer. 5.3.2. Produse din grupa B Cromatografia se folosește numai dacă măsurările de densitate optică obținute la pct. 5.4.2. nu sunt în conformitate cu cerințele indicate la punctul respectiv. Dacă cromatografia se dovedește necesară, se introduce în coloana cromatografică o cotă-parte din soluția cu eter de petrol
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
din eluat care conține retinol într-un vas Erlenmeyer. 5.3.2. Produse din grupa B Cromatografia se folosește numai dacă măsurările de densitate optică obținute la pct. 5.4.2. nu sunt în conformitate cu cerințele indicate la punctul respectiv. Dacă cromatografia se dovedește necesară, se introduce în coloana cromatografică o cotă-parte din soluția cu eter de petrol obținută la pct. 5.2, care conține aproximativ 500 UI de retinol, și se aplică metoda cromatografică conform pct. 5.3.1. 5.4
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
ml Totuși, raportul densităților optice E310 : E323 și E334 : E325 trebuie să fie 6 : 7 = 0,857 Dacă unul din aceste rapoarte diferă mult față de această valoare (< 0,830 sau > 0,880), măsurarea densităților optice trebuie să fie precedată de cromatografie, în conformitate cu procedeul indicat la pct. 5.3.2. Dacă măsurarea densităților optice efectuate după cromatografie arată că rapoartele menționate mai sus diferă în continuare apreciabil față de valoarea de 0,857 (< 0,830 sau > 0,880), determinarea trebuie realizată în conformitate cu procedeul
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
0,857 Dacă unul din aceste rapoarte diferă mult față de această valoare (< 0,830 sau > 0,880), măsurarea densităților optice trebuie să fie precedată de cromatografie, în conformitate cu procedeul indicat la pct. 5.3.2. Dacă măsurarea densităților optice efectuate după cromatografie arată că rapoartele menționate mai sus diferă în continuare apreciabil față de valoarea de 0,857 (< 0,830 sau > 0,880), determinarea trebuie realizată în conformitate cu procedeul indicat pentru produsele din grupa A. 6. Calculul rezultatelor Se calculează conținutul de retinol al
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
cromatografiată pe o coloană de gel de siliciu, eluatul este evaporat până la uscare, iar reziduul este dizolvat în acid sulfuric diluat. Densitatea optică a soluției se măsoară cu ajutorul spectrofotometrului la 509 nm. Pentru produsele din grupa A, eluatul rezultat în urma cromatografiei în coloană este supus, în plus, unei cromatografii în strat subțire pentru a izola hidrazona. 3. Reactivi 3.1. Soluție etalon cu 0,05 % acid L-ascorbic: se dizolvă 50 mg acid L-ascorbic p.a. în aproximativ 20 ml soluție
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
eluatul este evaporat până la uscare, iar reziduul este dizolvat în acid sulfuric diluat. Densitatea optică a soluției se măsoară cu ajutorul spectrofotometrului la 509 nm. Pentru produsele din grupa A, eluatul rezultat în urma cromatografiei în coloană este supus, în plus, unei cromatografii în strat subțire pentru a izola hidrazona. 3. Reactivi 3.1. Soluție etalon cu 0,05 % acid L-ascorbic: se dizolvă 50 mg acid L-ascorbic p.a. în aproximativ 20 ml soluție acid metafosforic (3.2) și se completează cu
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
glacial/acetonă: 96/2/2 în volum. 3.10. Amestec de diclormetan p.a./acid acetic glacial: 97/3 în volum. 3.11. Gel de siliciu, granulometrie: 0,05-0,2 mm. 3.12. Gel de siliciu H cu diviziuni Stahl pentru cromatografia în strat subțire. 3.13. Acid sulfuric diluat: se introduc 105 ml apă într-un balon gradat de 200 ml, se completează volumul cu acid sulfuric p.a., d: 1∙84. 3.14. Solvent de eluare pentru cromatografia în strat subțire
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
diviziuni Stahl pentru cromatografia în strat subțire. 3.13. Acid sulfuric diluat: se introduc 105 ml apă într-un balon gradat de 200 ml, se completează volumul cu acid sulfuric p.a., d: 1∙84. 3.14. Solvent de eluare pentru cromatografia în strat subțire: se amestecă 75 ml de eter etilic p.a., 25 ml acetat de etil p.a. și 4,0 ml 96 % (p/v) acid acetic p.a. Se reînnoiește după 2 sau 3 cromatografii. 4. Aparatura 4.1. Baie de
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
3.14. Solvent de eluare pentru cromatografia în strat subțire: se amestecă 75 ml de eter etilic p.a., 25 ml acetat de etil p.a. și 4,0 ml 96 % (p/v) acid acetic p.a. Se reînnoiește după 2 sau 3 cromatografii. 4. Aparatura 4.1. Baie de apă reglată la 20 șC prin ultratermostat. 4.2. Centrifugă (3 500 rpm) cu 40-50 tuburi prevăzute cu dopuri de sticlă mată. 4.3. Aparat rotativ de evaporare sub vid cu baloane de 250
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
de apă reglată la 20 șC prin ultratermostat. 4.2. Centrifugă (3 500 rpm) cu 40-50 tuburi prevăzute cu dopuri de sticlă mată. 4.3. Aparat rotativ de evaporare sub vid cu baloane de 250 ml. 4.4. Tuburi pentru cromatografie din sticlă (lungime:100 mm, diametru interior:20 mm), cu un disc sinterizat (de exemplu, tuburi Allihn). 4.5. Spectrofotometru sau colorimetru cu filtre, cu cuve de 10 mm grosime. 4.6. Aparatură pentru cromatografia în strat subțire, cu plăci
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
ml. 4.4. Tuburi pentru cromatografie din sticlă (lungime:100 mm, diametru interior:20 mm), cu un disc sinterizat (de exemplu, tuburi Allihn). 4.5. Spectrofotometru sau colorimetru cu filtre, cu cuve de 10 mm grosime. 4.6. Aparatură pentru cromatografia în strat subțire, cu plăci de gel de siliciu (3.12), grosime a stratului de la 0,5 la 0,6 mm. (Se recomandă plăcile gata fabricate.) Se usucă plăcile timp de 21/2 până la 3 ore în cuptor la temperatura
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]