390 matches
-
analit prin CG sau CL cu detectare nespecifică 2.3.2.1. Analitul trebuie să fie supus eluției în timpii de retenție caracteristici analitului etalon corespunzător, în condiții experimentale identice. 2.3.2.2. Vârful maxim cel mai apropiat din cromatogramă trebuie să fie separat de vârful analitului printr-o valoare a distanței cel puțin egală cu lățimea totală la 10% din înălțimea maximă. 2.3.2.3. În vederea obținerii de informații suplimentare se poate utiliza co-cromatografia și se poate recurge
jrc2105as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87257_a_88044]
-
utilizate pentru determinarea entității active în plasmă. ... (2) Trebuie prezentat raportul de validare al metodei analitice. ... (3) Raportul analitic trebuie să includă rezultatele tuturor probelor standard și al probelor de control al calității. ... (4) Trebuie incluse un număr reprezentativ de cromatograme sau datele primare ce acoperă întregul interval de concentrații pentru toate probele standard și de control al calității și toate eșantioanele analizate. Articolul 72 (1) Raportul statistic trebuie să fie suficient de detaliat pentru a permite repetarea analizei statistice, cum
EUR-Lex () [Corola-website/Law/162584_a_163913]
-
de aproximativ 10 % din adâncimea originală. 7.1.2. Detectorul cu sistem de diode Rezultatele se evaluează în conformitate cu următoarele criterii: (a) lungimea de undă a absorbției maxime a eșantionului și a spectrului standard, înregistrată la apexul punctului de maxim pe cromatogramă, trebuie să se încadreze în aceeași marjă determinată de puterea de precizie a sistemului de detectare. Pentru detectarea cu sistem de diode, aceasta este în mod normal de aproximativ 2 nm; (b) între 250 și 400 nm, eșantionul și spectrul
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
determinată de puterea de precizie a sistemului de detectare. Pentru detectarea cu sistem de diode, aceasta este în mod normal de aproximativ 2 nm; (b) între 250 și 400 nm, eșantionul și spectrul standard înregistrate la apexul punctului maxim, pe cromatogramă, nu trebuie să fie diferite de acele părți ale spectrului cuprinse în intervalul 10-100 % al absorbției relative. Acest criteriu este îndeplinit atunci când sunt prezente aceleași maxime și când în nici un punct observabil deviația dintre cele două spectre nu depășește 15
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
de aproximativ 10 % din adâncimea originală. 7.1.2. Detectorul cu sistem de diode Rezultatele se evaluează în conformitate cu următoarele criterii: (a) lungimea de undă a absorbției maxime a eșantionului și a spectrului standard, înregistrată la apexul punctului de maxim pe cromatogramă, trebuie să se încadreze în aceeași marjă determinată de puterea de precizie a sistemului de detectare. Pentru detectarea cu sistem de diode, aceasta este în mod normal de aproximativ 2 nm; (b) între 220 și 350 nm, eșantionul și spectrul
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
de puterea de precizie a sistemului de detectare. Pentru detectarea cu sistem de diode, aceasta este în mod normal de aproximativ 2 nm; (b) între 220 și 350 nm, eșantionul și spectrul standard înregistrate la apexul punctului de maxim, pe cromatogramă, nu trebuie să fie diferite de acele părți ale spectrului cuprinse în intervalul 10-100 % al absorbției relative. Acest criteriu este îndeplinit atunci când sunt prezente aceleași maxime și când în nici un punct observabil deviația dintre cele două spectre nu depășește 15
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
maxima, trebuie să se încadreze în maxim ±10% din lărgimea inițială. 7.1.2. Detectarea prin sistemul de diode Rezultatele sunt evaluate în conformitate cu următoarele criterii: a) lungimea de undă a absorbției maxime a probei și a spectrelor standard, înregistrate pe cromatogramă la vârful picului, trebuie să fie aceeași cu o limita de siguranță determinata prin puterea de rezoluție a sistemului de detectare. Pentru detectare prin sistemul de diode, aceasta este tipică în cadrul a ±2 nm. ... b) între 225 și 300 nm
EUR-Lex () [Corola-website/Law/259148_a_260477]
-
cu o limita de siguranță determinata prin puterea de rezoluție a sistemului de detectare. Pentru detectare prin sistemul de diode, aceasta este tipică în cadrul a ±2 nm. ... b) între 225 și 300 nm, spectrul standard și al probei, înregistrate pe cromatogramă, la vârful picului, nu trebuie să fie diferite pentru acele părți ale spectrului cuprinse între 10 și 100% ale absorbției relative. Acest criteriu este îndeplinit când sunt prezente aceleași maxime și când la nici un punct observat deviația între cele doua
EUR-Lex () [Corola-website/Law/259148_a_260477]
-
25ș Brix), preparată conform descrierii din capitolul "pH-ul vinului și mustului" punctul 4.1.2 și diluată cu apă la un sfert din concentrație prin completarea cu apă într-un balon cotat de 100 ml. 2.3.2. Obținerea cromatogramei Pe o linie paralelă, la 2,5 cm de marginea de jos a plăcii, se depun: - 10 µl de probă, - 10 µl de standard. Placa se așează în cuva saturată în prealabil cu vapori din faza mobilă. Se permite migrarea
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
45 µm. 3.3.2. Determinarea cromatografică Se injectează în cromatograf, pe rând, 10 µl de soluție standard și 10 µl de probă preparată conform descrierii de la punctul 3.3.1. Aceste injectări se repetă în aceeași ordine. Se înregistrează cromatograma. Timpul de retenție al zaharozei este aproximativ zece minute. 3.4. Calculare Pentru calcule se utilizează media celor două rezultate pentru soluția standard și pentru probă. 3.4.1. Pentru vinuri și must: se calculează concentrația în g/l. 3
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
ml de eter etilic (punctul 3.1.1). Se extrage acidul sorbic în faza organică prin scuturarea tubului timp de 5 minute. Se lasă să se așeze. 3.3.2. Pregătirea soluției de referință Se selectează un vin pentru care cromatograma extractului cu eter nu arată nici un vârf corespunzător eluției acidului sorbic. Vinul este supraîncărcat cu acid sorbic cu o concentrație de 100 mg/l. Se tratează 20 de ml din proba astfel preparată conform procedurii de la punctul 3.3.1
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
3.3.3. Cromatografia Folosind o microsiringă, se injectează în cromatograf 2l din faza extrasă cu eter obținută la punctul 3.3.2 și 2l din faza extrasă cu eter obținută la punctul 3.3.1. Se înregistrează cromatogramele respective: se verifică identitatea timpilor de reținere ai acidului sorbic și etalonului. Se măsoară înălțimea (sau suprafața) picurilor înregistrate. 3.4. Exprimarea rezultatelor 3.4.1. Calculare Concentrația acidului sorbic în vinul analizat, exprimată în mg pe litru, este dată
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
distanță una față de alta. Se pune faza mobilă (punctul 4.1.4) în cuva pentru cromatografie la o înălțime de 0,5 cm și se permite saturarea atmosferei din rezervor cu vaporii solventului. Se pune placa în cuvă. Se permite cromatogramei să migreze 12-15 cm (timp de migrare aprox. 30 minute). Se usucă placa cu un curent de aer rece. Se examinează cromatograma sub o lampă cu ultraviolete de 254 nm. Spoturile indicând prezența acidului sorbic apar violet închis pe fondul
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
cm și se permite saturarea atmosferei din rezervor cu vaporii solventului. Se pune placa în cuvă. Se permite cromatogramei să migreze 12-15 cm (timp de migrare aprox. 30 minute). Se usucă placa cu un curent de aer rece. Se examinează cromatograma sub o lampă cu ultraviolete de 254 nm. Spoturile indicând prezența acidului sorbic apar violet închis pe fondul galben fluorescent al plăcii. 4.4. Exprimarea rezultatelor O comparație a intensităților punctelor produse de proba analizată și soluțiile de referință permit
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
50 ml de distilat. Stabilizați cromatograful. Este recomandată utilizarea următoarelor condiții: - temperatura injectorului: 200șC, - temperatura coloanei: 130șC, - fluxul gazului purtător de heliu: 20 ml pe minut. Se introduce, cu microsiringa, un volum de soluție standard suficient pentru identificarea ușoară, pe cromatograma gazoasă, a picului corespunzător izotiocianatului de alil. În același mod se introduce în cromatograf un alicot de distilat. Se verifică dacă timpul de retenție al picului obținut corespunde cu acela al picului izotiocianatului de alil. În condițiile descrise mai sus
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
alicot de distilat. Se verifică dacă timpul de retenție al picului obținut corespunde cu acela al picului izotiocianatului de alil. În condițiile descrise mai sus, compușii prezenți în vin în mod natural nu vor produce picuri care să interfere pe cromatograma soluției probă. Aparat pentru distilare cu un curent de azot 40. PROPRIETĂȚI CROMATICE 1. VINURI ȘI MUST 1.1. Definiții Proprietățile cromatice ale unui vin sunt definite ca fiind luminozitatea și cromatica. Luminozitatea este reprezentată de transmitanță și variază invers
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
0,45 µm. 3.3.2. Determinarea cromatografică Injectați în cromatograf 5 (sau 10) µl din proba preparată conform punctului 3.3.1 și 5 (sau 10) µl din soluția de referință de hidroximetilfurfural (punctul 3.2.5). Se înregistrează cromatograma. Timpul de retenție al hidroximetilfurfuralului este de aproximativ șase la șapte minute. 3.4. EXPRIMAREA REZULTATELOR Concentrația de hidroximetilfurfural în mustul concentrat rectificat este exprimată în miligrame pe kilograme de zaharuri totale. 3.4.1. Metoda de calcul Se notează
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
l glucoză, 60 g/l fructoză, 1 g/l mezoinozitol și 1 g/l zaharoză. Se cântăresc 5 g de soluție și se urmează procedura de la punctul 4. Rezultatele pentru mezoinozitol și zaharoză, ținând cont de xilitol, sunt calculate din cromatogramă. În cazul scilo-inozitolului, care nu este disponibil în comerț și are un timp de retenție între ultimul pic al formei anomerice a glucozei și vârful mezoinozitolului (vezi diagrama de mai jos), este considerat același rezultat ca și pentru mezoinozitol. 6
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
vârful mezoinozitolului (vezi diagrama de mai jos), este considerat același rezultat ca și pentru mezoinozitol. 6. EXPRIMAREA REZULTATELOR 6.1. Mezoinozitolul și scilo-inozitolul sunt exprimate în miligrame pe kilogram de zahăr. Zaharoza este exprimată în grame pe kilogram de must. Cromatograma, în faza gazoasă, a mezoinozitolului, scilo-inozitolului și zaharozei 1 JO L 84, 27.3.1987, p. 1. 2 JO L 132, 23.5.1990, p. 19. 3 JO L 133, 14.5.1982, p. 1 4 Se poate utiliza orice
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
deplasarea constituenților unei probe din faza staționara de către fază mobilă; 2.6. dispozitiv de injecție - mijloc tehnic de introducere a probei în coloana cromatografica; 2.7. detector - dispozitiv care permite conversia concentrațiilor componenților probei în semnal electric proporțional; 2.8. cromatograma - un grafic al răspunsului electric al detectorului funcție de timp. Din cromatograma se obțin următorii parametri de reținere: timpul de reținere [ț(R)], precum și înălțimea (h) sau aria (A) picurilor (vârfurilor cromatografice) componenților separați; pe baza acestor parametri se identifică și
EUR-Lex () [Corola-website/Law/169277_a_170606]
-
6. dispozitiv de injecție - mijloc tehnic de introducere a probei în coloana cromatografica; 2.7. detector - dispozitiv care permite conversia concentrațiilor componenților probei în semnal electric proporțional; 2.8. cromatograma - un grafic al răspunsului electric al detectorului funcție de timp. Din cromatograma se obțin următorii parametri de reținere: timpul de reținere [ț(R)], precum și înălțimea (h) sau aria (A) picurilor (vârfurilor cromatografice) componenților separați; pe baza acestor parametri se identifică și se determina cantitativ componenții probei; 2.9. analiza calitativa: identificarea unui
EUR-Lex () [Corola-website/Law/169277_a_170606]
-
1.1. Se măsoară înălțimea și lățimea la jumatatea înălțimii pentru picurile acetonitrilului și cloroformului și se calculează aria ambelor picuri folosind formulă: înălțime x lățime la jumatatea înălțimii. 7.1.2. Se determina aria picurilor acetonitrilului și cloroformului din cromatograma obținută în conformitate cu secțiunea 6.3.5. și se calculează răspunsul relativ f(s) cu ajutorul următoarei formule: A(s) x M(i) A(s) x 1/10 M f(s) = ───────────── = ─────────────── M(s) x A(i) A(i) x M(1) în
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
soluție la care se face referință la pct. 6.3.5 (= 1/10 M). Se calculează media citirilor obținute. 7.2. Calculul conținutului de cloroform 7.2.1. Se calculează, conform 7.1.1, aria picurilor cloroformului și acetonitrilului din cromatograma obținută prin procedura descrisă la punctul 6.3.4. 7.2.2. Se calculează conținutul de cloroform din pastă de dinți cu ajutorul următoarei formule: A(s) x M(i) A(s) x M % X = ─────────────────── x 100% = ────────────────────── f(s) x M
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
de sodiu (4.13) și se usucă la aer. 7.4. Se acoperă o jumătate din placă cu o placă de sticlă și se pulverizează partea neacoperita cu soluție de ditizona 0,05% (4.15). Apariția unor pete roșu-purpuriu pe cromatograma indică prezenta ionilor de zinc. 7.5. Se acoperă jumătatea peste care s-a pulverizat cu o placă de sticlă și se pulverizează cealaltă jumătate cu reactiv Pauly (4.17). Prezenta acidului 4-hidroxibenzensulfonic este indicată prin apariția unei pete galben-maroniu
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
se pulverizează cealaltă jumătate cu reactiv Pauly (4.17). Prezenta acidului 4-hidroxibenzensulfonic este indicată prin apariția unei pete galben-maroniu cu o valoare Rf de cca. 0,26 în timp ce o pată galbenă cu o valoare Rf de cca. 0,45 pe cromatograma indică prezenta acidului 3-hidroxibenzensulfonic. 8. DETERMINARE 8.1. Într-un balon cu fund rotund de 100 ml se cântăresc 10 g de probă sau reziduu (6) și se evaporă sub vid până aproape de uscare, într-un evaporator rotativ peste o
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]