75 matches
-
0,5 ± 0,0001 g de probă într-un balon gradat de 10 ml și se completează până la 10 ml cu solventul de solubilizare (5.5). 7. MODUL DE LUCRU 7.1. Se montează sistemul cromatografic. Se pompează solventul de eluare (5.4) în proporție de 1,5 ml pe milimetru pentru a purja întregul sistem. Se așteaptă până la obținerea unei linii de bază stabile. Se injectează 10 μl de probă preparată conform indicațiilor de la pct. (6). 8. CALCULAREA ȘI EXPRIMAREA
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
spus se presupune că suma procentelor ariilor valorilor de vârf corespunzând diverselor trigliceride este egal cu 100 %. Se calculează procentajul fiecărei trigliceride cu o zecimală, utilizând formula: Procentul de trigliceride = x100 Nota 1: Este posibil să se determine ordinea de eluare prin calcularea echivalentului carbon, definit deseori prin raportul NCE = NC - 2n, unde NC este numărul atomilor de carbon și n numărul de legături duble. Se poate îmbunătăți calculul ținând seama de originea legăturilor duble. Dacă no, n1 și n1n reprezintă
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
analizei. În general, valorile date în tabelul 1 și în tabelul 2 vor fi cele care dau rezultatele dorite, adică un număr de platouri teoretice, cel puțin egal cu 2 000 pe metru de coloană pentru stearatul de metil, și eluarea acestuia în aproximativ 15 minute. Când aparatul o permite, injectorul trebuie să înregistreze o temperatură apropiată de 200°C, iar detectorul la o temperatură egală sau mai mare decât cea a coloanei. În general, raportul dintre debitul de hidrogen al
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
la 50-60°C dacă acidul butiric este prezent) și se programează imediat la un debit de la 4-8°C pe minut până la temperatura optimă. În anumite cazuri, cele două procedee pot fi combinate. După perioada de programare a temperaturii, se continuă eluarea la temperatură izotermă până la eluarea tuturor constituanților. Dacă aparatul nu poate funcționa la temperatura programată, se operează la cele două temperaturi stabilite între 100 și 195°C. Dacă este necesar, se recomandă o analiză a celor două faze fixe de
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
butiric este prezent) și se programează imediat la un debit de la 4-8°C pe minut până la temperatura optimă. În anumite cazuri, cele două procedee pot fi combinate. După perioada de programare a temperaturii, se continuă eluarea la temperatură izotermă până la eluarea tuturor constituanților. Dacă aparatul nu poate funcționa la temperatura programată, se operează la cele două temperaturi stabilite între 100 și 195°C. Dacă este necesar, se recomandă o analiză a celor două faze fixe de polarități diferite pentru a se
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
Analiza cantitativă 5.2.1. Determinarea compoziției Se utilizează metoda de standardizare internă (în afara excepțiilor), adică se admite că totalitatea constituenților prezenți în probă este reprezentată pe cromatogramă, prin urmare că suma ariilor valorilor de vârf reprezintă 100 % din constituenți (eluare totală). Dacă aparatura cuprinde un integrator, se utilizează cifrele furnizate de acesta. În caz contrar, se determină aria fiecărei valori de vârf prin multiplicarea înălțimii vârfului cu lățimea acestuia la jumătate din înălțime, ținând seama de diversele atenuări utilizate eventual
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
o hotă de extracție, ventilată adecvat. Transvazați eșantionul pregătit conform secțiunii D în coloana de extracție. Spălați paharul cu 10 ml de apă și transvazați apa de spălare în coloană. Lăsați lichidul să fie absorbit timp de patru minute. Faceți eluarea cu 2 x 80 ml diclormetan. Colectați eluatul într-o retortă conică de 300 ml. Evaporați 2 până la 3 ml de eluat într-un evaporator rotativ cu baie de apă la 30 0C. (NB: nu lăsați să fiarbă până la uscare
jrc4203as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89367_a_90154]
-
12 M 4.3.2. Acid boric, soluție de apă 0,4 M ajustată cu hidroxid de sodiu până la un pH de 10,0 (4.3.1) 4.3.3. 2-mercaptetanol 4.3.4. o-ftaldialdehidă (OPA) 4.4. Solvenți de eluare HPLC La prepararea solvenților de eluare se folosesc reactivi de calitate HPLC. 4.4.1. Apă de calitate HPLC 4.4.2. Metanol cu puritate fluorimetrică testată 4.4.3. Tetrahidrofuran 4.4.4. Fosfat monosodic 4.4.5. Acetat
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
boric, soluție de apă 0,4 M ajustată cu hidroxid de sodiu până la un pH de 10,0 (4.3.1) 4.3.3. 2-mercaptetanol 4.3.4. o-ftaldialdehidă (OPA) 4.4. Solvenți de eluare HPLC La prepararea solvenților de eluare se folosesc reactivi de calitate HPLC. 4.4.1. Apă de calitate HPLC 4.4.2. Metanol cu puritate fluorimetrică testată 4.4.3. Tetrahidrofuran 4.4.4. Fosfat monosodic 4.4.5. Acetat de sodiu 4.4.6. Acid
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
2-mercaptetanol (4.3.3) cu o seringă (5.7). Notă: Reactivul de derivare se depozitează la 4°C într-o fiolă de culoare închisă, rămânând stabil timp de o săptămână. 7.5. Determinarea prin HPLC 7.5.1. Solvenți de eluare (4.4) Solventul A: Soluție 0,3 mM de fosfat monosodic și 3 mM de soluție de acetat de sodiu (ajustată cu acid acetic la un pH de 6,5): metanol: tetrahidrofuran = 558:440:2 (v/v/v) Solventul B
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
3 mM de fosfat monosodic și 3 mM de soluție de acetat de sodiu (ajustată cu acid acetic la un pH de 6,5): metanol: tetrahidrofuran = 558:440:2 (v/v/v) Solventul B: metanol 7.5.2. Gradient de eluare recomandat: Timp (min) Solvent A (%) Solvent B (%) Debit (ml/min) Inițial 40 60 0 0,1 40 60 0,1 5,0 40 60 0,1 6,0 40 60 1,0 6,5 40 60 1,0 9,0
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
0 100 1,0 20,0 0 100 1,0 21,0 40 60 1,0 29,0 40 60 1,0 30,0 40 60 0 Notă: Este posibil să fie nevoie de o ușoară modificare a gradientului de eluare pentru a se obține rezoluția din Figura 1. Temperatura coloanei: 30°C. 7.5.3. Volum injectat: 50 μl reactiv de derivare și 50 μl soluție probă. 7.5.4. Echilibrarea coloanei Sistemul se pornește în fiecare zi, se clătește
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
de cântărire, iar cantitatea rămasă se dizolvă. Se umple o fiolă cu aproximativ 1 ml din soluția de probă, după cum se arată în secțiunea 5.1.6. 6.5. Determinarea cromatografică a trigliceridelor La temperaturi înalte de 350°C de eluare a trigliceridelor C52-C56 cu catene lungi se produc creșteri ușoare ale liniei de bază, în special în cazurile în care coloanele nu au fost condiționate corespunzător la început. Această creștere a liniei de bază la temperaturi înalte poate fi complet
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
se adaugă de 2-8 ori mai mult Na2SO4 și se mojarează. În lC de Na2SO4 pentru deshidratarea probei se poate utiliza de asemenea CuSO4 anhidru (aproximativ 3 g la 1 g material) datorită căruia volumul probei se micșorează sensibil și eluarea tCoferolilor cu benzen decurge mai complet și mai repede. Proba pisată se trece cantitativ cu benzen într-o coloană de absorbție. Grosimea stratului de diatomită în coloana cromatografică trebuie să fie de 3-5 cm. Deasupra absorbantului se pune un strat
Chimia alimentelor. Analiza substraturilor alimentare by Lucia Carmen Trincă, Adina Mirela Căpraru () [Corola-publishinghouse/Science/430_a_1254]
-
mobilă) și vor ieși ultimii. CAPITOLUL I Aspecte privind separarea substanțelor medicamentoase PROCEDEUL ELUȚIEI Metoda constă în introducerea unei cantități mici de probă în coloana cromatografică și apoi a unui volum mare de fază mobilă care se numește agent de eluare sau eluent. Componenții separați sunt colectați la baza coloanei în fracțiuni de eluat și analizați prin diverse metode (fig. I.22). CAPITOLUL I Repartizarea componenților pe coloana cromatografică se numește developare, iar solventul care antrenează substanța de analizat, eluant. Prin
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
crește direct proporțional cu lungimea coloanei. O coloană mai lungă, întotdeauna va determina o rezoluție mai bună în condiții izocratice. Este necesar să se mărească lungimea coloanei de 4 ori pentru a dubla rezoluția. În nici un caz, concentrația nu determină eluarea tuturor celor 4 componenți odată. Într-o eluție izocratică se poate varia compoziția fazei mobile. Efectele sunt arătate în figura I.30. Eluția izocratică este necorespunzătoare pentru separarea probelor care conțin mulți componenți cu coeficienți de distribuție cu valori încadrate
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
palmetil sau cetiltrimetilamoniu; - trioctilamină. anionici: - acid percloric; - acid metansulfonic; - pentansulfonat de sodiu; - heptansulfonat de sodiu; - dodecilsulfonat de sodiu. 3. FAZE MOBILE În HPLC se folosesc în general amestecuri de solvenți. Aceștia trebuie să îndeplinească anumite condiții pentru a nu influența eluarea și detectarea. 4. SISTEME DE INJECTARE Există două tipuri de injectori : Injectori cu valve - constau din valve de schimbare, conectate la o buclă din oțel inoxidabil; Injectori tip seringă - permit ca proba să fie injectată fără oprirea pompei, acul fiind
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
nu trebuie să fie fluorescenți în condițiile unor astfel de determinări (să nu adsoarbă și să nu emită în domeniul de undă ales. De asemenea, pH-ul poate fi important deoarece unele medicamente arată fluorescență în forma ionică. TEHNICI DE ELUARE Eluarea normală și în gradient Pentru realizarea unei separări eficiente în astfel de situații, se pot aplica mai multe procedee care înlocuiesc eluția normală cu eluția cu gradient (de solvent, de temperatură, de debit etc.). Eluția normală (izocratică) utilizează un
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
trebuie să fie fluorescenți în condițiile unor astfel de determinări (să nu adsoarbă și să nu emită în domeniul de undă ales. De asemenea, pH-ul poate fi important deoarece unele medicamente arată fluorescență în forma ionică. TEHNICI DE ELUARE Eluarea normală și în gradient Pentru realizarea unei separări eficiente în astfel de situații, se pot aplica mai multe procedee care înlocuiesc eluția normală cu eluția cu gradient (de solvent, de temperatură, de debit etc.). Eluția normală (izocratică) utilizează un eluent
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
coeficientul de activitate al acestora, ceea ce arată că este posibil să se separe substanțele care au presiuni de vapori identice, dacă coeficienții lor de activitate sunt diferiți în faza staționară a gaz-cromatografiei. Timpul de reținere, tR, este timpul (minute) necesar eluării maximului zonei, măsurat din momentul injectării probei. Viteza de curgere, Fa este debitul fazei mobile în ml/min măsurat la orificiul de golire al coloanei, la temperatura camerei. Viteza de curgere (debitul) în interiorul coloanei, Fc va fi diferită de viteza
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
care conține substanțe organice. În procesul de epurare, substanțele organice conținute în apa uzată sunt reținute prin adsorbție pe cărbune activ. Cărbunele este apoi uscat cu aer cald pentru îndepărtarea urmelor de apă și tratat ulterior cu un solvent pentru eluarea/spălarea substanțelor organice aflate în structura poroasă a lui/a cărbunelui. Soluția de solvent cu substanța organică extrasă din cărbunele activ este supusă unei operații de distilare pentru a se realiza separarea substanțelor organice de solvent. Atât cărbunele, cât și
Aplicații ecotehnologice Probleme Proiecte Studii de caz by Virginia CIOBOTARU, Dumitru SMARANDA,Oana Cătălina ŢĂPURICĂ, Corina FRĂSINEANU () [Corola-publishinghouse/Science/216_a_432]
-
kg substanță organică/m3 apă uzată); Cf - concentrația finală de poluant/substanță organică rămasă în apa epurată (kg substanță organică /m3 apă); Da - debitul de aer cald necesar pentru uscarea cărbunelui (m3 aer/oră); S - cantitatea de solvent necesară pentru eluare (spălare) substanță organică pe ciclu tehnologic (kg solvent/ciclu); A - energia termică a aburului (Gcal/ciclu); dc - densitatea cărbunelui activ (kg/m3); Ca - capacitatea de adsorbție a cărbunelui (kg substanță organică/kg cărbune activ). 3.3. Proiect 3 Recuperarea unei
Aplicații ecotehnologice Probleme Proiecte Studii de caz by Virginia CIOBOTARU, Dumitru SMARANDA,Oana Cătălina ŢĂPURICĂ, Corina FRĂSINEANU () [Corola-publishinghouse/Science/216_a_432]
-
Aspergillus foetidus și a colorantului Reactive Black 5 reținut a fost posibilă cu NaOH 0,1 M. Reutilizarea adsorbentului pentru un număr de cicluri poate conduce la o reducere substanțială a prețului de cost al procesului biosorbției (Patel, 2007). Pentru eluarea coloranților adsorbiți pe suspensia levurică magnetică Safarikova și al. (2005) au testat eluenții: metanol, metanol-acid acetic (50:1, v/v) și metanol-soluție hidroxid de amoniu concentrată (50:1, v/v; 1,5 mL). Practic, s-a adăugat eluentul la celulele
Metode neconvenţionale de sorbţie a unor coloranţi by Viorica DULMAN, Simona Maria CUCU-MAN, Rodica MUREŞAN () [Corola-publishinghouse/Science/100974_a_102266]
-
timpului de străpungere și o creștere a timpului de epuizare. În ciclurile succesive are loc o lărgire a zonei de transfer de masă, aplatizarea curbei de străpungere și o decreștere a reținerii colorantului. Eluția a fost uniformă, iar procentul de eluare a depășit 99,2% în toate cele trei cicluri. Patul coloanei a fost complet epuizat după 35 cicluri. Procesul de eluție a durat în medie 5,3 ore, comparativ cu 109 ore pentru procesele de sorbție, rezultând volume reduse de
Metode neconvenţionale de sorbţie a unor coloranţi by Viorica DULMAN, Simona Maria CUCU-MAN, Rodica MUREŞAN () [Corola-publishinghouse/Science/100974_a_102266]
-
staționare. Timpul de migrare depinde de grosimea stratului și de caracteristicile granulometrice, de atmosfera camerei de developare, de poziția plăcii (verticală sau înclinată) și de solvent. 97 7.3.2. Aparatură Există mai multe tipuri de aparate pentru cromatografia plană. Eluarea componenților se realizează în spații închise cu atmosferă saturată în vaporii fazei mobile. În funcție de aparatura folosită, se disting: cromatografia plană descendentă: 1 - cameră cromatografică; 2 - rezervor fază mobilă; 3 - hârtie cromatografică sau strat subțire. cromatografie plană ascendentă; 1 - cameră cromatografică
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]