75 matches
-
H cu diviziuni Stahl pentru cromatografia în strat subțire. 3.13. Acid sulfuric diluat: se introduc 105 ml apă într-un balon gradat de 200 ml, se completează volumul cu acid sulfuric p.a., d: 1∙84. 3.14. Solvent de eluare pentru cromatografia în strat subțire: se amestecă 75 ml de eter etilic p.a., 25 ml acetat de etil p.a. și 4,0 ml 96 % (p/v) acid acetic p.a. Se reînnoiește după 2 sau 3 cromatografii. 4. Aparatura 4.1
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
6. 5.5. Cromatografia în strat subțire Operațiile descrise în cele ce urmează se efectuează în duplicat. Se pun pe placă (4.6), într-o linie subțire, 0,5 ml din soluția obținută la 5.4.1. Folosind solventul de eluare (3.14), se developează timp de cel puțin 20 minute într-o cuvă saturată cu vapori de solvent, până când zona colorată în roz a hidrazonei se separă clar. Se lasă la uscat în cuptor. Se marchează limita zonei roz, se
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
depus pe suport; 2.2. coloana cromatografica - un tub care conține fază staționara prin care trece fază mobilă; 2.3. fază mobilă - ansamblul format din gazul purtător și porțiunea din eșantionul introdus în coloana (GC); un lichid (solvent) folosit pentru eluarea componenților probei prin coloana sau după coloana. Poate fi monocomponent sau un amestec de solvenți (HPLC); 2.4. fază staționara - un lichid relativ nevolatil, absorbant (la temperatura de lucru) sau solid absorbant depus sau nu pe un suport solid care
EUR-Lex () [Corola-website/Law/169277_a_170606]
-
cu Hypersil ODS de 3 m sau echivalent. - Fază mobilă: Eluant A (3.13.1): soluție apoasă de acetat de amoniu și sulfat acid de tetrabutilamoniu. - Eluant B (3.13.12): acetonitril - Eluant C (3.13.3): metanol - Mod de eluare - gradient liniar - - condiții inițiale: A+B+C = 60+20+20 (V+V+V) - - după 10 minute, eluare prin gradient timp de 30 min până când: A+B+C = 45+20+35 (V+V+V) - Se clătește cu B timp de 10
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
de acetat de amoniu și sulfat acid de tetrabutilamoniu. - Eluant B (3.13.12): acetonitril - Eluant C (3.13.3): metanol - Mod de eluare - gradient liniar - - condiții inițiale: A+B+C = 60+20+20 (V+V+V) - - după 10 minute, eluare prin gradient timp de 30 min până când: A+B+C = 45+20+35 (V+V+V) - Se clătește cu B timp de 10 minute - Debit: 1,5-2 ml/min - Volum de injectare: 20 l - Lungimea undelor de detecție: - 280 nm
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
din tescovină de măsline. Se transferă proba preparată în coloana cromatografică, pregătită conform pct. 5.1., cu ajutorul dozelor de 2 ml de n-hexan. Se lasă solventul să curgă până la 1 mm deasupra nivelului superior al absorbantului. Apoi se începe eluarea cromatografică; se colectează 140 ml de amestec n-hexan/eter etilic, la 99:1 , la un debit de aproximativ 15 picături la fiecare 10 secunde (2,1 ml/minut). Se usucă fracția rezultată într-un evaporator rotativ până când aproape tot
jrc2240as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87393_a_88180]
-
CAS 64-19-7) 4.4. Metanol, CH3OH (CAS 67-56-1) 4.5. Etanol de 50% vol. Pentru 1000 ml la 20°C: - Etanol de 96% vol. (pct. 4.1): 521 ml - Apă (pct. 2.0): 511 ml. 4.6. Prepararea soluțiilor de eluare pentru cromatografie lichidă de înaltă performanță 4.6.1. Solvent de eluare A (exemplu) 80 de părți (volume) de apă (pct. 2.0) 20 de părți (volume) de acid acetic (pct. 4.3). Se degazează solventul de eluare timp de
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
50% vol. Pentru 1000 ml la 20°C: - Etanol de 96% vol. (pct. 4.1): 521 ml - Apă (pct. 2.0): 511 ml. 4.6. Prepararea soluțiilor de eluare pentru cromatografie lichidă de înaltă performanță 4.6.1. Solvent de eluare A (exemplu) 80 de părți (volume) de apă (pct. 2.0) 20 de părți (volume) de acid acetic (pct. 4.3). Se degazează solventul de eluare timp de cinci minute. Notă: Dacă apa care se utilizează nu a fost microfiltrată
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
soluțiilor de eluare pentru cromatografie lichidă de înaltă performanță 4.6.1. Solvent de eluare A (exemplu) 80 de părți (volume) de apă (pct. 2.0) 20 de părți (volume) de acid acetic (pct. 4.3). Se degazează solventul de eluare timp de cinci minute. Notă: Dacă apa care se utilizează nu a fost microfiltrată, se recomandă filtrarea solventului de eluare preparat cu ajutorul unui filtru pentru solvenți organici cu un diametru al porilor mai mic sau egal cu 0,45 m.
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
volume) de apă (pct. 2.0) 20 de părți (volume) de acid acetic (pct. 4.3). Se degazează solventul de eluare timp de cinci minute. Notă: Dacă apa care se utilizează nu a fost microfiltrată, se recomandă filtrarea solventului de eluare preparat cu ajutorul unui filtru pentru solvenți organici cu un diametru al porilor mai mic sau egal cu 0,45 m. 4.6.2. Solvent de eluare B: Metanol (pct. 4.4). 4.7. Prepararea soluțiilor etalon Toate soluțiile etalon trebuie
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
Dacă apa care se utilizează nu a fost microfiltrată, se recomandă filtrarea solventului de eluare preparat cu ajutorul unui filtru pentru solvenți organici cu un diametru al porilor mai mic sau egal cu 0,45 m. 4.6.2. Solvent de eluare B: Metanol (pct. 4.4). 4.7. Prepararea soluțiilor etalon Toate soluțiile etalon trebuie reînnoite la fiecare două luni. 4.7.1. Soluția de referință C Se cântăresc, cu o eroare de maximum 0,1 mg, 25 mg de glicirizinat
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
Echipament de laborator 5.4.1. Balanță de analiză (precizie: 0,1 mg) 5.4.2. Sticlărie gradată de precizie (clasa A) 5.4.3. Dispozitiv de filtrare pentru volume mici pe micromembrană 6. Condiții ale cromatografiei 6.1. Caracteristicile eluării (exemplu): - debit: 1 ml/minut, - solvent A = 30%, - solvent B = 70%. 6.2. Detectare: - UV = 254 nm. 7. Mod de lucru 7.1 Prepararea eșantionului de băutură spirtoasă Se filtrează, dacă este necesar, printr-un filtru pentru solvenți organici (diametrul
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
pirogenare a materiilor extractive trebuie evitată cu ajutorul unui dispozitiv corespunzător) 6.4.3. Aparat de evaporare de tip rotativ 6.4.4. Dispozitiv de filtrare (pâlnie Buchner, de exemplu) 6.5. Condiții ale cromatografiei (exemplu) 6.5.1. Caracteristici de eluare a solvenților A (pct. 4.6.2) și B (pct. 4.6.3): - se trece de la gradientul 20/80 (v/v) la 50/50 (v/v) în 15 minute, - se trece de la gradientul 50/50 (v/v) la 75/25
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
reglat la 370 nm pentru a detecta prezența calconelor și apoi la 254 nm pentru a detecta acidul glicirizic. Notă: schimbarea lungimilor de undă (de la 370 nm la 254 nm) trebuie efectuată cu 30 de minute înainte de începerea vârfului de eluare a acidului glicirizic. 7. Mod de lucru 7.1. Prepararea eșantionului de băutură spirtoasă Se filtrează printr-un filtru pentru solvenți organici (diametrul porilor: 0,45 m). 7.2. Prepararea extractului rezidual de lemn dulce (pct. 5.6) Înaintea analizei
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
de lucru. 3. Reactivi 3.1. Cloroform, stabilizat cu etanol 0,5 până la 1%, din masă. A se vedea observația pct. 10.2; 3.2. Metanol pentru HPLC; 3.3. Acetonă; 3.4. Acetonitril pentru HPLC; 3.5. Solvenți pentru eluare: se prepară cu o zi înainte sau îndepărtați ultrasonic aerul din solvenți. 3.5.1. Amestec de acetonă (pct. 3.3) și apă, 98 + 2(v + v). 3.5.2. Amestec de apă și metanol (pct. 3.2), 80+20
EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
baza gradației. 6.4. Identificarea diverșilor esteri metilici se efectuează pe baza timpilor de retenție care sunt comparați cu timpii de retenție pentru mixturile de referință (conform pct. 2.3). Esterii acizilor grași de tip trans sunt supuși procesului de eluare înaintea izomerilor cis. Figură 2 conțin un exemplu de cromatograma. Figură 2: Cromatograma în faza gazoasa a izomerilor trans ai acidului gras prin utilizarea coloanei capilare. 6.5. Eficientă coloanei determinate conform pct. 4.1.2. trebuie să permită separarea
jrc1993as1992 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87145_a_87932]
-
să se stabilizeze. Pe suprafețele interioare ale cuvei se pot fixa benzi de hârtie de filtru care se scufundă în eluant: această precauție permite reducerea cu aproximativ o treime a timpului de migrare a frontului de lichid și obținerea unei eluări mai uniforme a componentelor. Nota 3: Pentru a avea condiții de eluare perfect reproductibile, amestecul trebuie să fie schimbat la fiecare test. 5.2.3. Se prepară o soluție de aproximativ 5 % de nesaponificabile (5.1.5.) în cloroform și
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
de hârtie de filtru care se scufundă în eluant: această precauție permite reducerea cu aproximativ o treime a timpului de migrare a frontului de lichid și obținerea unei eluări mai uniforme a componentelor. Nota 3: Pentru a avea condiții de eluare perfect reproductibile, amestecul trebuie să fie schimbat la fiecare test. 5.2.3. Se prepară o soluție de aproximativ 5 % de nesaponificabile (5.1.5.) în cloroform și, cu microseringa de 100 μl, se pune pe placa cromatografică (5.2
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
așa fel încât acul să fie gol. Se introduce acul prin membrana complexului de injecție și după 1-2 secunde se injectează rapid și apoi se extrage acul lent, după aproximativ 5 secunde. 5.4.3.2. Se efectuează înregistrarea până la eluarea completă a TMSE a alcoolilor alifatici prezenți. Linia de bază trebuie să corespundă întotdeauna condițiilor impuse (5.4.1.2.). 5.4.4. Identificarea valorilor de vârf Identificarea valorilor de vârf unice este efectuată pe baza timpilor de retenție și
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
să se stabilizeze. Pe suprafețele interioare ale cuvei se pot fixa benzi de hârtie de filtru care se cufundă în eluant: această precauție permite reducerea cu aproximativ o treime a timpului de migrare a frontului de lichid și obținerea unei eluări mai uniforme a componentelor. Nota 3: Pentru a avea condiții de eluare perfect reproductibile, amestecul trebuie să fie schimbat la fiecare test. 5.2.3. Se prepară o soluție de nesaponificabil (5.1.5.) de aproximativ 5 % în cloroform și
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
de hârtie de filtru care se cufundă în eluant: această precauție permite reducerea cu aproximativ o treime a timpului de migrare a frontului de lichid și obținerea unei eluări mai uniforme a componentelor. Nota 3: Pentru a avea condiții de eluare perfect reproductibile, amestecul trebuie să fie schimbat la fiecare test. 5.2.3. Se prepară o soluție de nesaponificabil (5.1.5.) de aproximativ 5 % în cloroform și, cu microseringa de 100 μl, se depune pe placa cromatografică (5.2
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
fel încât acul să fie gol. Se introduce acul prin membrana complexului de injecție și după 1-2 secunde se injectează rapid și apoi se extrage lent acul, după aproximativ 5 secunde. 5.4.3.2. Se procedează la înregistrare până la eluarea completă a TMSE a sterolilor prezenți. Linia de bază trebuie să corespundă întotdeauna cu calitățile impuse (5.4.1.2). 5.4.4. Identificarea valorilor de vârf Identificarea valorilor de vârf unice este efectuată pe baza timpilor de retenție și
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
prin cromatografie în fază gazoasă trebuie să fie realizată în condiții care să permită respectarea cerințelor de analiză a sterolilor și de separare a TMSE, a eritrodiolului și a uvaolului. După injectarea probei, se lasă hârtia să se deruleze până la eluarea completă a sterolilor prezenți, a eritrodiolului și a uvaolului. Se identifică apoi valorile de vârf (timpii de reținere relativi ai eritrodiolului și uvaolului, în raport cu β-sitosterolul, sunt de aproximativ 1,4, respectiv 1,55). Se calculează apoi ariile conform indicațiilor pentru
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
prevăzut cu particule de siliciu cu diametru de 5 μm și conținând 22-23 % carbon sub formă de octadecilsilan (nota 2). 4.5. Aparat de înregistrare și/sau integrator. 5. REACTIVI Reactivii trebuie să fie de puritate analitică, iar solvenții de eluare trebuie să fie degazați (ei pot fi reciclați de mai multe ori, fără ca acest lucru să aibă repercusiuni asupra separărilor.) 5.1. Cloroform. 5.2. Acetonă. 5.3. Acetonitril. 5.4. Solvent de eluare: acetonitril + acetonă. (Proporțiile trebuie să fie
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
de puritate analitică, iar solvenții de eluare trebuie să fie degazați (ei pot fi reciclați de mai multe ori, fără ca acest lucru să aibă repercusiuni asupra separărilor.) 5.1. Cloroform. 5.2. Acetonă. 5.3. Acetonitril. 5.4. Solvent de eluare: acetonitril + acetonă. (Proporțiile trebuie să fie ajustate în funcție de separarea dorită; se începe cu un amestec 50/50). 5.5. Solvent de solubilizare: acetonă sau amestec (1:1) de acetonă și cloroform. 5.6. Trigliceride de referință: trigliceride comerciale, precum tripalmitina
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]